重铬酸钾滴定法测定铁钙包芯线中的铁

先用稀乙酸溶解试样中的钙粒,再用盐酸使还原铁粉溶解,在热的盐酸介质中,用SnCl2还原大部分的Fe3+为Fe2+,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3+,用钨酸钠做指示剂指示还原终点。在硫磷混酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。测定结果满意,相对标准偏差≤0.207 1%(n=6)。

乙基紫-磷钼钒杂多酸分光光度法测定铁钙包芯线中的磷

在非离子(O/W)型微乳液(OP/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)存在下,磷钼钒杂多酸与乙基紫在0.7—1.0mol/L硝酸介质中形成蓝色的离子缔合物,缔合物的最大吸收波长为612nm,表观摩尔吸光系数ε612为1.58×l05L.mol-1.cm-1,磷含量在0.03—0.4μg/mL范围内符合比耳定律,检出限为0.008μg/mL,用该方法测定铁钙包芯线中的磷,相对标准偏差小于5%,加标回收率在97.5%—101.5%,结果满意。

钙铁包芯线试样制取及主量元素分析

分段截取钙铁包芯线进行制样,采用硝酸和盐酸溶解试料,以ICP-AES法测定钙和铁等主量元素,分析该方法的主要条件及效果。进行了试样溶解用酸条件选择,光谱分析谱线选择及干扰校正等试验,在最佳试验条件下,采用本法对同一试样中的钙和铁元素含量进行11次平行测定,得出相对标准偏差为0.22%~0.43%,回收率为99.2%~99.4%。该方法具有较高的准确度和精密度,并具有快速、高效等优点,能满足科研及生产中的测量要求。

EDTA滴定法测定钙—铁包芯线中金属钙含量

通过对钙-铁包芯线的取样、制样方法及干扰元素消除方法的研究，最终建立样品中金属钙的测定方法。采用大取样量和隔绝空气的方法，保证了取样的代表性及均匀性。样品采用弱酸溶解后，分离干扰元素，以钙指示剂指示滴定终点，采用EDTA标准溶液滴定钙，其实验数据RSD〈1.0%（n=11）。

ICP-OES法测定包芯线喂料金属钙中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁、镁

研究利用ICP-OES法测定钙铁包芯线喂料金属钙粒中铜、镍、铝、铬、锰、硅、铁和镁等杂质元素的含量,替代以化学法分别单独测定上述元素。将金属钙粒从钙铁包芯线中剥离后筛分,立即用1+1硝酸溶解,采用基体匹配法制作校准曲线,在选定的分析谱线和仪器参数条件下测量,并考察试样的制备条件及称样量对测试结果的影响。该方法相对标准偏差为0.21%~12.5%,回收率90.0%~110%,操作简便、快速、准确度高,可满足日常检测要求。

二次缩分直接滴定法测定钙铁线中钙、铁

研究确定了钙铁线的缩分方式及溶解方法,并采用重铬酸钾和EDTA分别测定钙铁线中的钙和铁,再加权平均来测得其含量,其重现性良好。

高纯金属镁比较-气体容量法测定炼钢辅料中金属镁或金属钙

提出了一种采用高纯金属镁比较一气体容量法测定炼钢辅料钝化镁脱硫剂中金属镁和钙铁包芯线中金属钙的方法。分别采用稀盐酸和氯化铵溶液溶解钝化镁脱硫剂和钙铁包芯线样品，使样品中的金属镁或金属钙与溶样试剂中的氢离子发生反应，置换出等当量的氢气，用自制的排水法量气体体积装置测定样品的产氢气体积；在相同温度和压力下，采用溶样试剂溶解高纯金属镁标样，测定其产氢气体积；根据气体状态方程，通过比较法计算出钝化镁脱硫剂中金属镁或钙铁包芯线中金属钙的含量。方法应用于钝化镁脱硫剂样品中金属镁的测定，结果与碘一乙醇提取-EDTA络合滴定法一致，相对标准偏差（RSD，n=6）小于0．3％；方法应用于钙铁包芯线样品中金属钙的测定，RSD（n=6）小于1．8％，回收率为98％～99％。