电感耦合等离子体法(ICP法)测定镍钴锰三元复合氢氧化物中的微量磷元素

本文探讨了一种采用电感耦合等离子体(ICP)法测定镍钴锰三元复合氢氧化物中微量磷元素的方法。磷元素对材料的电化学性能有显著影响,因此,准确测量其含量对于优化电池性能和质量至关重要。本文采用的ICP法是一种高灵敏度、高准确度的测量技术,对于复杂基质中的微量元素测定具有优异的效果。研究结果显示,该方法对于镍钴锰三元复合氢氧化物中的磷元素测定具有良好的线性关系、高精密度和高准确度,干扰小等优点,证明了其在实际应用中的可行性。

新型铁铜铝三元复合氧化物除磷性能与机制研究

采用共沉淀法制备了一种新型铁铜铝三元复合氧化物吸附剂,系统研究了其对磷的吸附行为,并对吸附磷前后的吸附剂进行了表征.吸附实验结果表明,铁铜铝三元复合氧化物对磷具有优异的吸附去除效能,Freundlich吸附等温线模型能更好地拟合其对磷的吸附,最大吸附量为62.6 mg·g-1(pH=7.0),显著高于多数文献报道的磷吸附剂;吸附速率较快,吸附动力学更符合Elovich模型;溶液pH对磷吸附有一定影响,随着pH的升高,磷吸附量降低,离子强度则影响不大;共存阴离子对磷吸附具有抑制作用,影响的大小顺序为SiO_3^(2-)>SO_4^(2-)>CO_3^(2-)>Cl^-,而共存阳离子Ca2+和Mg2+则对磷吸附略有促进作用.Zeta电位、红外谱图(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)表征分析表明,磷在铁铜铝三元复合氧化物表面发生了特性吸附,磷酸根主要通过取代复合氧化物表面的羟基形成内表面络合物而被吸附去除.溶出实验结果表明,当pH在5.0~8.5范围内,Fe^(3+)、Cu^(2+)、Al^(3+)的溶出量均较低.由此可知,铁铜铝三元复合氧化物是一种具有良好应用前景的除磷吸附剂.

铈铁锆三元复合氧化物上碳烟的催化燃烧

采用水热法制备了纯CeO2、Fe2O3和系列Ce0.5Fe0.5-xZrxO2复合氧化物催化剂,采用XRD、Raman、H2-TPR和BET等方法对其进行了表征,并利用程序升温氧化反应(TPO)技术研究了其碳烟燃烧催化性能。结果表明,Zr4+完全进入CeO2晶格中形成了固溶体,而Fe3+较难进入CeO2晶格中,部分Fe2O3分散在固溶体表面。固溶体形成产生的氧空位和表面高度分散的氧化铁协同作用是铈铁锆三元复合氧化物具有较高碳烟燃烧催化性能的关键。同时,与单纯的铈铁二元复合氧化物相比,Zr4+的掺杂明显提高了催化剂的抗老化能力,使Ce0.5Fe0.5-xZrxO2复合氧化物显示出更好的应用前景。在系列样品中,Ce0.5Fe0.30Zr0.20O2样品由于形成了最多的固溶体并具有良好分散性的表面Fe2O3,显示出最好的催化活性和稳定性。其催化碳烟的起燃温度(ti)和峰顶温度(tp)分别为251℃和310℃,长时间高温老化后其ti和tp仍较低,分别为273℃和361℃。

铜锰铈三元复合氧化物的共沉淀法制备及其甲苯催化氧化性能研究

选用共沉淀法制备了不同Cu/Mn/Ce摩尔比的铜锰铈氧化物催化剂,采用催化氧化法降解甲苯,对其理化进行了XRF、BET、XRD、H2-TPR表征。材料制备时在Cu/(Mn+Ce)摩尔比恒定的前提下用Mn元素取代Ce元素,考察其材料表征结果与催化降解甲苯性能之间的关系,研究发现加入的Mn元素将与Cu元素结合形成新的表面活性中心,并在CeO2的作用下高度分散,有利于催化剂上氧的移动性,从而提高催化剂催化氧化甲苯活性。结果显示,当Cu/Mn/Ce摩尔比为1∶1∶3时所合成催化剂催化氧化甲苯的性能最佳,T90为193℃。

调控晶核数量工艺改善三元素复合氢氧化物性能的研究

采用液相沉淀法制备镍钴锰(523)三元素复合氢氧化物,针对制备过程中因造核工艺使得产品小颗粒过多、粒度分布存在小峰的问题,提出造核前增加调控晶核数量工艺。调控晶核数量是指在造核前对反应釜内的达到合格产品进行部分排放及反应釜底部放渣,以此增加造核后小颗粒在反应釜内的停留时间,使得小颗粒有足够的时间团聚长大,从而减少成品内的小颗粒数量,以此满足下游厂家要求,同时通过以上工艺也可弥补反应釜分离不足的缺陷,排放出粒度达到上限要求的产品。研究了不同排放量对最终产品形貌、颗粒度以及振实密度的影响。借助扫描电镜、X射线衍射仪分析产品的形貌和物相,用振实密度测定仪、激光粒度测试仪、ICP光质谱仪测量产品的物理化学指标。结果表明,在造核前增加调控晶核数量可以有效减少最终产品的小颗粒数量,并使得产品粒度分布均匀,底部放渣50L后所制备出的镍钴锰(523)三元素复合氢氧化物的粒度D50为9.0μm。

鸟巢状CuCeZrO_x三元复合氧化物的合成及其对碳烟颗粒的催化氧化性能研究

采用尿素均相沉淀法合成了CuCeZrO_x(CCZ)三元复合氧化物催化剂。采用X射线衍射分析(XRD)、N_2-吸脱附测试、X射线光电子能谱(XPS)、扫描透射电镜(STEM)、程序升温还原(脱附、氧化)等技术,考察煅烧温度对催化剂的物化性质和催化碳烟燃烧活性的影响。结果表明:350℃煅烧产物CCZ-350表现出最优的催化活性:在空速为12000 mL/(gcatalyst·h),O_2浓度为10vol%,NO浓度为500×10^(–6),催化剂和碳烟以10︰1质量比松散接触条件下,碳烟颗粒最大燃烧速率温度T_(50)=407℃,同时表现出极佳的抗水汽中毒和抗SO_2中毒性能,这与活性组分的高度分散以及催化剂表面大量高活性吸附氧物种的存在有关。此外,催化剂材料具有疏松多孔的鸟巢状结构,有利于催化剂和碳烟颗粒的充分接触。该催化剂在柴油车尾气排放温度范围内(150~400℃)还能完全催化氧化柴油车尾气中CO、C_3H_6和C_3H_8等其他污染物,显示出优异的催化净化柴油车尾气的综合性能。

ICP-AES法测定掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物中七种掺杂元素

掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物试样用盐酸溶解,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上(ICP-AES),选择合适的分析谱线,采用标准工作曲线法,在5%的盐酸介质中同时测定Al、Mg、Ti、Sr、Zr、La、Y等七种掺杂元素的含量。大量的镍、钴、锰基体不会对测定造成干扰,掺杂离子相互之间不干扰测定,此方法各元素的检出限在0.0005~0.008μg/mL之间,在对实际样品的测定结果其相对标准偏差不大于2.92%,加标回收率为95.4%~103.8%,具有很高的准确度和精密度,适用于实际产品掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物中掺杂元素的测定。

SiO_2-TiO_2-ZrO_2复合氧化物的制备及其在加氢脱硫中的应用

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2-TiO2-ZrO2复合氧化物.考察了Si/Ti/Zr摩尔比对样品比表面积、孔结构、酸性和晶体结构的影响,同时考察了样品的热稳定性;采用X射线衍射、N2物理吸附、吡啶吸附红外光谱等技术对样品进行了表征;以二苯并噻吩(DBT)和柴油样品的加氢脱硫为探针反应考察了该复合氧化物作为加氢脱硫催化剂载体的可行性.结果表明,SiO2-TiO2-ZrO2复合氧化物为介孔材料,其比表面积和热稳定性明显高于单一及二元复合氧化物;当nSi/nTi/nZr=0.163/0.809/0.028时,样品比表面积为315.32 m2/g、孔容为0.33 cm3/g、孔径为12.0 nm;以此为载体载负MoP催化剂的DBT加氢脱硫率可达99.6%,柴油样品脱硫率达96%;催化剂长周期运行1200h后,脱硫活性稳定.

Cu/Mn/Ce三元氧化物催化剂对甲苯催化燃烧性能的研究

采用浸渍法制备了不同Cu/Mn/Ce摩尔比的铜锰铈三元复合氧化物催化剂。通过XRD、和H_2-TPR对催化剂的晶相结构和晶格氧的移动性进行了表征和分析,采用常压气-固反应装置考察了不同的铜锰铈摩尔比对催化氧化甲苯性能的影响,并讨论了催化剂晶相组成、氧移动性与催化活性的关系。结果显示,铜锰氧化物复合形成的新相Cu1.4Mn1.6O4是具有更高催化活性的中心,Ce O_2的加入提高了Cu_(1.4)Mn_(1.6)O_4分散度,从而增强了催化剂的氧移动性,提高了催化剂的活性和氧化能力。当Cu/Mn/Ce摩尔比为1:1:4时,催化氧化甲苯的活性最佳,T95%为282.6℃,CO_2选择性为100%。

NMMO工艺三元绿色复合薄膜的制备和表征

以纤维素、木质素和淀粉为原料,以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂,制备三元天然高分子绿色复合膜。利用傅立叶红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)测试了三元复合薄膜的结构,采用电子显微镜(SEM)和轻敲模式原子力显微镜(AFM)观察了该模型薄膜的表面形貌,并测定了薄膜力学性能。实验结果表明,三种天然高分子形成了均相的复合薄膜结构,表现出较好的力学性能和耐水性能。

IGZO-TFT钝化层三元复合结构过孔刻蚀

IGZO-TFT钝化层设计三元复合过孔结构,出现了20%过孔相关不良。本文以CF4/O2为反应气体,采用控制变量法,从功率、气体成分和比例、压力等方面对氧化物TFT钝化层的电感耦合等离子体刻蚀机理进行研究。当钝化层为SiO2或SiNx单组分时,氧气可以促进刻蚀反应;随着CF4/O2比例增加,刻蚀速率先增大后趋于稳定,并且当CF4/O2=15/8时,刻蚀速率和均一性达到最优;与源功率相比,提高偏压功率在提升刻蚀速率中起主导作用,同时均一性控制在15%以内;当压力在4Pa以内时,刻蚀速率随着压力的降低而增加。据此分析,对复合结构SiNx/SiO2、SiO2/SiNx、SiNx/SiO2/SiNx的刻蚀过程进行优化,得到了形貌规整、无残留物的过孔,过孔相关不良得到100%改善。

程序降温下金属氧化物气敏材料的高通量筛选

利用微滴预混转印装置并行合成了三元复合三氧化钨(WO_3)、氧化锡(SnO_2)以及氧化钴(Co_3O_4)的金属氧化物气敏膜;利用气敏材料高通量性能测试平台,使用程序降温方法对合成的气敏膜在乙醇气氛下进行测试。配套平台能够快速完成材料的"并行合成-高通量筛选",大幅提高了气敏材料的研发效率。实验获得了45种复合气敏膜在程序降温下的敏感度最大值,发现动态敏感度最大的是23号材料(WO_3,Co_3O_4,SnO_2为1︰2︰5),其对50×10^(-6)乙醇的动态响应高达-821.5(p型响应),充分说明了平台设备在气敏材料研发中的优势。

Mn_xCo_(2.5-x)Al_(0.5)O_4尖晶石型三元复合氧化物催化分解N_2O(英文)

用溶胶凝胶法制备了一组Mn_xCo_(2.5-x)Al_(0.5)O_4尖晶石型三元复合氧化物,用于有氧气氛下的N_2O催化分解反应.用N_2物理吸附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、H_2程序升温还原(H_2-TPR)、O_2程序升温脱附(O_2-TPD)、X射线光电子能谱(XPS)等技术对催化剂进行了结构表征,考察了催化剂组成、母液pH、K负载量等制备参数对其催化活性的影响.结果表明:K的加入弱化了催化剂表面的金属-氧化学键,有利于表面氧物种的脱除,改性催化剂有较高的催化活性和抗水性,其中母液pH=2、K/(Mn+Co)比为0.02的K/Mn_(0.2)Co_(2.3)Al_(0. 5)O_4催化剂活性较高,该催化剂在有氧、有氧有水气氛400℃连续反应50 h,N_2O转化率分别达98.5%和76.5%.

钛酸盐纳米管-聚苯胺-金纳米颗粒复合材料的制备及其生物电化学性能

采用水热法制备出钛酸盐纳米管(TNTs),然后使用氧化聚合法将苯胺聚合到TNTs表面生成聚苯胺(PANI),最终将金纳米粒子还原到PANI表面制备出三元复合纳米材料(TNTs-PANI-GNPs).其中PANI作为交联剂链接起TNTs和GNPs形成稳定和结合紧密的三元复合纳米材料,不同的光谱和显微图像技术证实了三元复合纳米材料的成功合成.我们将辣根过氧化物酶(HRP)与三元复合纳米材料充分混合均匀后涂抹于玻碳电极表面,伏安实验结果证明HRP已实现在TNTs-PANI和TNTs-PANI-GNPs修饰电极上的直接电子转移,而且后者相较于前者对过氧化氢的催化还原电流增强了大约74.9%.TNTs-PANI-GNPs复合纳米材料修饰的生物传感器的优越电化学性能主要归因于复合材料中TNTs、PANI和GNPs三者之间的协同作用,将优点最大化,将缺点最小化.

汽车内饰件用PP复合材料的研究

研究了EPDM、HDPE、过氧化二异并苯(DCP)等组份对PP复合材料的力学性能、加工流动性能的影响。采用正交设计优化材料配方，结果表明，当EPDM、HDPE、DCP、滑石粉、润滑剂质量份数分别为12份、15份、0.25份、20份、5份时，PP复合材料的综合性能良好，其性能达到或超过了日本大发汽车内饰件用PP料指标。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定三元前驱体中的硫含量

镍钴锰三元素复合氢氧化物(化学式Ni_(x)Co_(y)Mn_(1-x-y)(OH)_(2),俗称三元前驱体)是锂电池正极材料的重要原料之一。三元前驱体中硫含量的高低会对锂电池性能产生影响,因此硫含量是三元前驱体中的重要技术指标。通常硫含量的检测方法有离子色谱法测定硫酸根、比浊法测定硫酸根、碳硫仪测定硫含量、ICP-OES法测定硫含量等方法。本文主要研究探讨电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定三元前驱体中硫含量的过程中,镍、钴、锰对硫含量的干扰,筛选合适的谱线,确定优化的方法。方法无需进行基体匹配等繁琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果,同时提高工作效率。经过优化后ICP-OES法的工作条件参数,采用谱线182.562,可以不用考虑镍、钴、锰三元素的干扰,加标回收率在94%-96%,而且测试结果与碳硫仪测试结果基本接近。

MoP/SiO2-TiO2-ZrO2加氢脱硫催化剂的研制

采用共沉淀法制备了SiO2-TiO2-ZrO2复合载体,并用共浸渍法制备了负载型MoP/SiO2-TiO2-ZrO2催化剂,通过H2原位还原技术对催化剂进行还原处理,在小型连续固定床反应器上进行催化剂的加氢脱硫活性评价。结果表明,SiO2-TiO2-ZrO2复合载体为介孔材料,MoP/SiO2-TiO2-ZrO2比一元及二元载体催化剂的加氢脱硫活性提高了12-31%;Si/Ti/Zr摩尔比以及MoP的负载量对催化剂的活性有很大影响,当n(Si)/n(Ti)/n(Zr)=0.163/0.809/0.028、MoP的负载量为20%时,催化剂的加氢脱硫效果最好:在380℃、压力4.0 Mpa、空速6 h(1、氢油比500条件下,二苯并噻吩的转化率达到了99.1%。

共沸蒸馏法制备高性能LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2正极材料

三元复合氧化物镍钴锰酸锂(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)因兼有LiNiO2和LiCoO2的优点,被认为是最有可能取代LiCoO2的新型正极材料而受到广泛关注.本文采用一种改进的共沉淀方法合成了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,以共沸蒸馏干燥前驱物.结果表明,共沸干燥法最终得到的产物比普通干燥法得到的产物具有更高的比容量、更好的循环性能以及更优的倍率性能.究其原因,可归结为共沸干燥得到的样品颗粒更小,且粒径分布更均匀,球形度高,比表面积大,促进了锂离子的扩散,因而提高了其电化学性能.

LiNi_(0.4)Co_(0．2)Mn_(0.4)O_2材料及其电池

层状嵌锂多元过渡金属氧化物具有比容量高、循环性能好、价格便宜、环境友好等优点，是近年来国内外能源界研究热点之一。其中，Ni、Co、Mn三元复合体系（LiNixCo1-x-yMnyO2）安全性能十分优良，在中小型储能和动力电池方面有着广阔的应用前景，广受学术和产业界的关注。

窄分布乙氧基化物的催化剂研究

研究改性类水滑石为催化剂、辛醇为起始剂的窄分布聚醚的合成,考察催化剂本身结构、反应条件对其性能的影响,并对合成产品性能进行测试。结果表明,经煅烧后具有尖晶石相复合Co金属离子的三元离子水滑石(HD2)在本反应中表现出高活性,最佳实验条件为:进料速率3.2 g/5min,温度160℃,压强0.4 MPa。