采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯

铂、钯属于重要的贵金属,与其他金属伴生,常可在电解银过程中进行回收。某冶炼企业在生产银产品过程中,需要对高银硝酸分解液和沉钯后液进行铂、钯测定以控制生产。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、检出限低、线性范围广、可同时检验多种元素、快速准确等优点,近年应用较广,但目前文献中还没有应用到对高银硝酸分解液和沉钯后液中铂、钯的测定。本文采用ICP-OES方法对高银硝酸分解液与沉钯后液中的铂、钯进行了测定试验,对比了高银基体干扰、有机沉钯剂干扰、火法试金富集、不同酸介质等试样的测定结果,得出以下结论:基体干扰现象不明显,无需分离银基体;有机物沉钯剂对测定结果无影响;硫酸黏稠度较大,使得测定结果有所偏差,最佳消解方法应为硝酸体系消解;火试金富集方法因合粒含银高,所得值钯偏低30%,铂偏低38%,损耗较大;采用硝酸体系消解,并采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯,加标回收率在95%~105%以内,相对标准偏差低于5%,测定结果稳定、可靠。试验表明,该法操作便捷,无需发烟、过滤、火试金等繁琐步骤,实用性强,可用于稀贵钯回收项目中高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯的实际分析工作。

铂-丁二酮肟络合吸附波测定微量铂

铂和丁二酮肟在pH 4.1的HAc^NaAc支持电解质中,形成具有电活性络合物。在单扫示波极谱-0.88 V(vs.SCE)左右出现良好还原波。此波峰高与铂的浓度在1.0×10-8~4.0×10-6mol/L范围内呈线性关系。检出限为2.6×10-9mol/L。并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铂量的测定。

氧化还原电位去极化法及铂电极直接测定法对比研究

比较了氧化还原电位去极化法和铂电极直接测定法在醌氢醌标液、肉汤培养基(Luria-Bertani medium,LB)、马铃薯肉汤培养基(Potato-Dextrose Broth medium,PDB)中氧化还原电位(Eh)的测定差异。结果表明,这两种方法能快速精确地测定醌氢醌标液的Eh,但弱平衡体系LB、PDB培养基的测定值存在60~120mV的差异,且LB培养基Eh测定结果比PDB培养基更稳定。相对于铂电极直接测定法,去极化法具有测量时间短、数据精确、重现性好等特点,具有深入研究的价值。

巯基棉富集-光度法连续测定铬铁矿中的铂钯

在建立巯基棉富集-分光光度法联用系统的基础上,对螯合反应的pH、吸附酸度、显示剂用量、显色温度及体系稳定性等进行了优化选择,并将联用系统成功地应用于实际样品的富集分离分析。在盐酸介质中,α-呋喃二肟与钯得黄色络合物,于λmax=380nm处测定其吸光度,HSCT与铂反应生成2∶1稳定络合物,于λmax=540nm处测定其吸光度,对Pt,Pd的检测限(3)分别为0.01μg/ml,0.005μg/ml,对国家一级标准物质进行验证,结果与标准值相符,加标回收率98.0%～102.5%,相对标准偏差为3.88%～8.97%。应用于实际样品的测定,结果满意。

玻碳电极上真实铂载量的直接测定

通过紫外光谱法直接测定玻碳电极上的铂(Pt)载量,并以此为基础计算商业Pt/碳(C)的电化学活性比表面积和质量比活性.同时,测定Pt/C本体材料及制备电极所用浆液中的Pt载量作为对照.比对所得数据,可以看出以电极上实际Pt载量为基础的数据更精确,能更真实地反映催化剂本质性能.

镀铂溶液中铂的快速测定

镀铂是装饰性电镀的重要镀种,铂是镀铂溶液中的主成分,检测和控制其含量对获得最佳的镀层质量十分重要。以氯化亚锡作显色剂,用分光光度法测定镀铂溶液中的铂,优选出最佳的测量波长,并研究了酸度、显色剂浓度及干扰元素对测定的影响。结果表明,铂的质量浓度介于0～10μg/mL范围内遵守比尔定律,本方法简便快捷,并具有良好的选择性。

铅试金富集DDO法测定高冰镍中的铂与钯

采用了铅试金法富集与分离、DDO法测定高冰镍试样中铂和钯。对试金配料进行了研究,以碱性配料硅酸度控制在0.5为宜;再用DDO法测定高冰镍中的铂和钯。该法分析准确性好,相对标准偏差小于3.3%,方法回收率98%以上。

电热石墨炉原子吸收法测定贵金属(二)岩石矿物中超痕量金钯铂的测定

在自然界中,金主要以元素状态散布在岩石层中或砂矿中,金在地壳中的平均含量为5×10^(-7)%。钯、铂往往以游离的元素状态存在,在自然界中分布很少,其克拉克值分别为1×10^(-6)%,5×10^(-7)%。考虑到金的代表性,测试时往往需要取大样。岩石矿物中超痕量金。

HSCT-α-呋喃二肟分光光度法连续测定铬铁矿中的铂钯

论述了用强氧化剂熔融样品,氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)-α-呋喃二肟分光光度法连续测定铬铁矿中的铂钯.在盐酸介质中,用三氯甲烷萃取α-呋喃二肟与钯的黄色络合物.于λmax=380 nm处测定其吸光值.水相中HSCT与铂反应生成2∶1稳定络合物,于λmax=540 nm处测定其吸光值,用该方法测定回收率为95%～105%,RSD分别为2.32%,1.98%,2.21%,1.72%,1.97%,0.48%.该方法用于铬铁矿中铂钯的检测准确度高,回收率好.

分光光度法测定镀铂溶液中的铂

以氯化亚锡作显色剂,用分光光度法测定镀铂溶液中的铂,优选出最佳的测量波长。结果表明,铂的质量浓度介于0-10μg/ml范围内遵守比尔定律,本方法简便快捷,并具有良好的选择性,方法可用于镀铂溶液中的铂含量的测定。

在变性硅凝胶上预富集后用发射光谱法测定植物中的铂

硅凝胶Ｓｅｐａｒｏｎ ＳＧＸ Ｃ１８（粒度７μｍ）适于在阳离子表面活性剂尤其是二甲基十二烷基苄基溴化铵存在下，从０．１Ｍ盐酸中预富集２－２０μｇＰｔ，接着用９６％乙醇洗脱。对于２μｇＰｔ，回收率为８６－１１０％。相当于２．５ｇ平均植物灰份的样品基质不会干扰。以Ａｕ作内标（Ａｕ Ｉ２６７．５９５ｍｍ），在１５Ａ直流电弧中，在Ｐｔ Ｉ２６５．９４２ｍｍ处，进行铂的最后发射光谱测定平均ＲＳＤ为６．３％。

真空蒸馏预富集双十二烷基二硫代乙二酰胺光度法测定微量铂钯

采用真空蒸馏预富集、双十二烷基二硫代乙二酰胺（DDO）光度法测定铅锌试样中的铂和钯。在真空条件下,利用铅、锌、铂、钯在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂、钯用DDO分光光度法进行测定,且实现了铅和锌真空密闭回收。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究,并得到优化的试验条件。结果表明：真空度为6 Pa、温度为900℃时,对试样蒸馏2 h,锌和铅可基本脱除,分离富集效果最好。方法已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂、钯的分析,铂、钯的回收率分别为93.3%-113.3%、99.2%-107.4%,相对标准偏差小于5.0%（n=6）。

电感耦合等离子体质谱法测定地化学样品中铂钯

将需测试的样品灼烧后用王水分解,定容之后放置24小时以上,然后取部分澄清溶液,用超纯净水水稀释至总稀释系数的250倍后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定其浓度。本方法适用于区域地球化学调查样品、水系沉积物、土壤及岩矿样品中钯、铂元素含量的测定。本方法经标准样品比对和实验室间检验结果的比对验证,其结果准确、可靠,分析流程简便快捷。

火试金富集ICP-AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的含量

文章采用火试金富集,ICP-AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的分析方法。确定了测定项目的分析谱线和最佳工作条件。各元素的检出限均小于5μg/L,回收率为97.05%-104.63%,RSD为1.96%-4.36%。实际应用中获得较满意的结果。

铂钴色度测定仪的校准方法

本文对铂钴色度测定仪提出了计量性能要求,校准方法科学合理且可操作性强,并对校准结果进行了不确定度评定,对计量检定机构开展校准工作及今后规范的制定有一定的指导意义。

土壤氧化还原电位测定方法的探讨与研究

是选用铂电极直接测定法来测定土壤的氧化还原电位,该方法是采用铂电极作为氧化还原电极,饱和甘汞电极作为参比电极,两者之间存在电位差的原理而测得的。通过大量的试验数据,表明该方法是简便易行的,对于一般的土壤都有实际参考价值。最后,对此过程中遇到的问题进行了深入的探讨和研究,并提出了具体解决方案。

Platinum nanoparticles supported MoS2 nanosheet for simultaneous detection of dopamine and uric acid

Herein, platinum nanoparticles-decorated molybdenum disulfide （PtNPs@MoS2） nanocomposite has been synthesized via a microwave-assisted hydrothermal method, which was characterized by transmission electron microscopy （TEM） and powder X-ray diffraction （XRD）. This MoSz-based nanocomposite modified glass carbon electrode （PtNPs@MoSz/GCE） exhibited excellent electrocatalytic activity toward dopamine （DA） and uric acid （UA） due to their synergistic effect. Two well-defined oxidation peaks of DA and UA were obtained at PtNPs@MoS2/GCE with a large peak separation of 160 mV （DA-UA）, sug- gesting that the modified electrode could individually or simultaneously analyze DA and AA. Under the optimal conditions, the peak currents of DA and UA were linearly dependent on their concentrations in the range of 0.5-150 and 5-1000 gmol/L with detection limit of 0.17 and 0.98 gmol/L, respectively. The proposed MoSz-based sensor can also be employed to examine DA and UA in real samples with satisfactory results. Therefore, the PtNPs@MoS2 nanocomposite might offer a good possibil- ity for electrochemical sensing and other electrocatalytic applications.