ICP-MS法测定广西全区药材基地中药材中铅、镉、砷、汞、铜含量及初步风险评估

目的:建立中药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定方法,并对广西全区药材基地的中药材进行测定并进行初步风险评估,为药材种植方面的外源性重金属污染提供相关参考。方法:采用微波消解-ICPMS法测定39批中药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量,并采用软件进行统计分析。结果:方法学验证结果表明所建立的方法可行,铅在5~250 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为0.95%,重复性RSD为5.00%,回收率(n=6)为95.00%;镉在1~50 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为1.11%,重复性RSD为5.61%,回收率(n=6)为95.07%;砷在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为2.41%,重复性RSD为2.00%,回收率(n=6)为97.35%;汞在0.2~5 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.9999),精密度RSD为1.38%,重复性RSD为6.93%,回收率(n=6)为90.48%;铜在20~1000 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=1.0000),精密度RSD为1.26%,重复性RSD为3.19%,回收率(n=6)为88.44%。结论:该研究建立了中药材中铅、镉、砷、汞、铜含量检测方法,方法高效,准确性好,为药材种植方面的外源性重金属污染提供了相关参考。

电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)法测定茵栀黄注射液中有害元素铅、砷、镉、汞、铜的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茵栀黄注射液中Pb、As、Cd、Hg、Cu 5种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素,结果5种元素的检出限分别在5～1250 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999;精密度RSD<3.5%;回收率在95.7%～107.5%之间。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于茵栀黄注射液中有害元素的测定。

食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展

食品中铅、镉、砷、汞、铬样品前处理的方法,主要包括干法灰化法、湿法消化法、高压消解法和微波消解法;分析检测技术中,应用最普遍的为原子光谱法、质谱法,快速检测技术包括生物化学传感器、免疫分析法和电化学分析法。快速检测技术将是今后的重要发展方向。

原子吸收及原子荧光法测定太子参中铁、铅、砷、汞、铜、镉、锰

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法及原子荧光法测定太子参中铁、铅、砷、汞、铜、镉、锰的含量.方法 通过优化微波消解条件,采用氘灯背景校正,在同一体系中连续测定不同元素.结果 在选定条件下,太子参中铁、铅、砷、汞、铜、镉、锰检出限分别为0.0042μg·mL-1、0.0052μg·mL-1、0.0062μg·mL-1、0.0085μg·mL-1、0.0039μg·mL-1、0.0064μg·mL-1、0.0047μg·mL-1.方法 加样回收率为89.5%～106.4%,RSD为1.81%～4.92%.结论 本方法准确、迅速、简便.

福建省4设区市米制品中铅镉汞砷含量监测分析

目的了解福建省4设区市(厦门、三明、南平和宁德)市售米制品重金属(铅、镉、汞、砷)污染状况,为监管部门监测提供参考依据。方法 2017年对4市所辖商店、农贸市场及网店等,随机采集米制品样品,按《2016年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》及国家卫生标准检测并评价。结果检测米制品120份,重金属元素检出率均较高:镉100.0%、砷95.8%、铅83.3%和汞58.3%,砷铅汞的合格率均为100.0%(120/120,安全限值范围内),而镉的镉的合格率仅60.0%(72/120);米制品中重金属含量与样品的包装形式及采样地点无关。结论福建省4设区市米制品中重金属(铅汞砷)水平虽在限值范围内,但检出率很高,重金属易在人体内蓄积,应引起重视。要加强食品安全监管,高度重视镉严重超标的问题,要从源头上治理土壤、严管工业废物排放,以降低米制品重金属污染风险。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定动植物源食品中有害元素铅、砷、镉、汞、铜的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中Pb、As、Cd、Hg、Cu5种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素,结果5种元素的检出限分别在8～80ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999;精密度RSD<3.35%;回收率在82.49%～103.15%之间;对不同食品类型的标准物质GBW10016、GBW08517、GBW10010、GBW08552进行测定,结果令人满意。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于动植物源食品中有害元素的测定。

江苏省南通市市售海产品中铅、镉、砷、汞、无机砷及甲基汞污染评价

目的 测定南通市市售海产品中铅、镉、砷、汞、无机砷及甲基汞含量,了解其污染状况,为安全生产和食用海产品提供依据。方法 取四类18种海产品可食部位粉碎均匀后,使用微波消解处理样品,应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定海产品中铅、镉、砷含量,原子荧光光谱仪测定海产品中汞含量,液相色谱-原子荧光谱仪测定海产品中甲基汞和无机砷含量;依据《食品中污染物限量》(GB2762-2017)评价结果,采用单因子污染指数法(single factor polltion index, Pi)和重金属综合污染指数法(heavy metal polltion index,MPI)评价污染程度。结果 四类18种海产品中铅、镉、砷、汞的检出率都为100.00%,无机砷检出率为50.00%,甲基汞检出率为5.56%。对照限量标准,有1份鱼中铅含量超过限量标准,铅含量合格率94.44%,镉、砷、汞、无机砷、甲基汞含量合格率均为100.00%;Pi显示鱼类的铅中度污染、镉和无机砷轻度污染,双壳类无机砷轻度污染,软体类镉轻度污染,MPI:鱼类>双壳类>甲壳类>软体类。结论南通市市售海产品普遍存在重金属污染,但污染较轻,鱼类富集重金属元素的能力最强,软体类富集重金属元素的能力最弱,应有选择性地购买海产品,不要过量食用。

电感耦合等离子体光谱法测定铜粉中8种元素

以（3＋1）的HCl＋HNO320m L溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜粉中8种杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限[1]为0.0003~0.004ng/m L,样品加标回收率为97~106%,工作曲线回归系数为0.9998~1.0000。此方法对铜粉的分析测定值与原子吸收法、滴定法等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50~2.9%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜粉中杂质分析检测。

ICP-MS在化肥中有害元素Cr、Cd、As、Pb、Hg测定中的有效应用分析

化肥中除了含有对农作物有益的元素之外,还含有Hg、Pb、Cd等元素,对农作物的生长和土壤都产生不利影响。ICP-MS是一种测定化肥中微量元素的新方法。本文主要通过一系列的实验认证,分析ICP-MS方法在测量有害元素Cr、Cd、As、Pb、Hg中的应用效果。

不同来源龙齿药材中4种重金属含量的分析

目的：测定不同来源龙齿药材中铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）4种重金属的含量。方法：对龙齿样品进行湿法消解后,采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定龙齿样品中Pb、Cd、As含量,以1%磷酸二氢铵＋0.06%硝酸镁作为基体改性剂,Pb、Cd、As的测定波长分别为283.3、228.8、193.7 nm,灯电流分别为10、8、130 m A,狭缝均为0.7 nm。以硼氢化钠作为还原剂的冷蒸气原子吸收光谱法（CVAAS）测定Hg含量,测定波长253.7 nm,灯电流140 m A,狭缝0.7 nm,延迟时间5 s。结果：Pb、Cd、Hg、As元素测定方法线性关系分别为Y=0.001 9X＋0.008 8（r=0.999 0）、Y=0.025 3X＋0.014 6（r=0.998 5）、Y=0.012 8X＋0.001 6（r=0.999 7）、Y=13.01X＋0.813 2（r=0.999 4）,RSD均小于3%,回收率为90.7%~112.7%;含量测定结果分别为0.58~6.27、0.04~2.89、0.26~1.16、0.09~0.88 mg·kg-1。结论：不同来源的龙齿药材中4种重金属含量不同,其中Pb含量是4种重金属中最高的。经方法学验证,本法为制定龙齿重金属限度质量标准提供了参考。