毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用测定海藻中铅形态化合物

建立了毛细管电泳（CE）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术测定铅离子（Pb（Ⅱ））、三甲基铅（TML）和三乙基铅（TEL）3种不同形态铅化合物的方法,以及海藻中不同形态铅化合物的提取技术,实现了海藻中3种铅形态化合物的定性定量分析。结果表明：以70 mmol/L H_3BO_3-17.5 mmol/L Na_2B_4O_7（pH 8.90）为缓冲溶液,在最佳CE-ICP-MS条件下3种铅化合物20 min内可实现有效分离,重现性较好,迁移时间RSD〈4%,峰面积的RSD〈5%;在10~200μg/L范围内3种铅化合物线性较好,相关系数大于0.90;Pb（Ⅱ）、TML和TEL的CE-ICP-MS检出限（3S/N,以Pb计）分别为0.091,0.023和0.030μg/L;采用分步提取海藻中Pb元素,提取率高达80%以上,以藻体为基底Pb（Ⅱ）,TML和TEL回收率分别为103.6%,95.7%和90.6%;通过检测紫菜和海带中铅含量,结果显示藻体内Pb主要以Pb（Ⅱ）形式存在。本方法具有简单、高效、样品消耗量少等优点,可为海藻及其它海产品的质量控制提供技术支撑。