离子发射光谱法测定铅泥中的二氧化硅含量

采用离子发射光谱法测定铅泥中的二氧化硅含量,在一定量的试样中加入氢氧化钠进行高温熔融,用热水浸出,加盐酸调酸度,酸度保持在5%,在仪器最佳测定条件下,波长251.6 nm处,用径向观测方式测定铅泥中的二氧化硅含量,加标回收率在98.30%~101.38%之间,相对标准偏差分别在0.98%~2.24%之间,检测结果准确可靠,可快速进行批量检测。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银

采用王水和氟化铵在微波消解仪中消解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银的方法。考察了溶样方法、消解试剂、微波消解程序、盐酸浓度和干扰离子对测定的影响。结果表明,以王水和氟化铵为消解试剂,采用三步消解程序即60℃、8atm/1min,70℃、13atm/2min,100℃、20atm/3min,效果最佳;铅泥和铅烟灰中的铜对银的测定没有影响;银浓度在0.2～10μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限为0.03μg/mL。采用本方法对铅烟灰和铅泥样品中的银进行分析,测得结果与常规溶样-原子吸收光谱法基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%～1.3%。

高砷铅泥控制电位氯化浸出金银

考查高砷铅泥在盐酸介质控电氯化浸出过程中的若干影响因素（酸度、相对砷含量、液固比以及浸出电位等）。高砷铅泥在盐酸介质控电氯化过程中，金银的浸出损失会明显偏大，其损失量随砷与金（银）的含量比值的增加而增加，而浸出电位、液固比以及浸出液酸度过高也都是造成金（银）浸出损失的原因。

火焰原子吸收法测定铅泥中的铟

文章采用火焰原子吸收光谱法测定铅泥中的铟量，主要讨论了酸介质、酸度和共存元素干扰的影响。此方法准确可靠，操作简便、稳定性好、精密度高，回收率95．8％．100．4％，适用于铅泥中0．005％～2．50％的铟量分析。

废铅蓄电池中铅泥膏处理含铬(Ⅵ)废水的研究

用废铅蓄电池中的铅泥膏进行含铬(Ⅵ)废水处理的实验.实验表明pH值、铅泥膏的加入量、反应时间对六价铬的去除效果影响较大,当pH值为1～4时,铅泥膏对六价铬的去除效果较好,铅泥膏对六价铬离子的吸附行为符合Langmuir等温方程.

铅酸蓄电池中铅泥回收处理技术研究

本文介绍了废铅酸电池处理现状。对目前国内外铅泥的处理技术—火法冶炼工艺、湿法冶炼工艺以及转化为化工产品等工艺进行了研究,结果表明:SO2酸性气体、挥发性铅尘等大气污染、铅泥中铅的回收率以及能耗等问题都是铅泥回收处理技术关注的重点。并对各种工艺的优缺点进行了分析,为企业回收处理铅泥在采用处理方面提供了依据。

离子色谱法同时测定铅泥中的氟、氯含量

铅泥试样经过硫酸处理,样品中的氟、氯随水蒸汽蒸馏分离,经吸收液吸收,用离子色谱仪测定,方法简便、快捷。试验结果线性范围宽、精密度好。已用于实际样品的分析检测,结果准确稳定,对实际分析工作有指导作用。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅泥中的Sn

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅泥中Sn元素定量分析方法。采用Na2O_2熔解样品,通过实验确定了最佳工作条件。实验结果表明方法的检出限为0.2μg/mL,加标回收率在95.0%~104%,相对标准偏差在1.6%~2.8%。方法准确、快速,适用于日常分析对铅泥中锡元素的测定。

ISP工艺用铅泥替代铅精矿的生产实践

ISP工艺中用铅泥替代部分铅精矿,生产实践表明:烧结原料中配入铅泥不仅对烧结块的强度、孔隙度等理化指标没有影响,而且降低了烧结块残硫,有利于鼓风炉还原熔炼的进行和提高铅的直产率,同时铅泥中的铅、锌、银等有价金属得到回收。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅泥、铅烟灰中铟量

建立了用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、氢溴酸-盐酸混合酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅泥、铅烟灰中铟量的方法。确定了仪器最佳测定条件和溶样方式,选择325.609 nm作为最优分析谱线,铟的检出限为0.027μg/mL,相对标准偏差<4%(n=11),加标回收率99.0%~101%,能够满足快速测定铅泥、铅烟灰中铟含量的需求。

极板涂板时产生的铅泥废料的回收利用

随着"清洁生产"和降低生产成本的要求。目前大多数厂家将铅泥卖给冶炼厂,在存放和运输中,对环境产生严重污染。对此,研究人员将涂板淋酸时产生的正、负铅泥,分别加以收集,按重量分成若干份,在和膏时加入铅膏中,经过试制和检测,达到了预期的质量目标。

激光诱导击穿光谱法测定铅泥废渣中的铅含量

铅泥废渣样品经105℃烘干3h,并研磨至通过0.075mm筛。称取此样品与石墨按1∶4~1∶29的质量比混合,两者的总质量为3.00g,充分混匀后压制成直径为30 mm,厚度为3mm的圆片,采用激光诱导击穿光谱法(LIBS)测定其中铅含量。选择铅的灵敏谱线405.78nm为分析线,仪器的采样门宽和延迟时间依次选为5.5,4.0μs。铅的拟合线性关系在10 000μg·g^(-1)以下,方法的检出限为345.2μg·g^(-1)。对同一样品用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅含量并与LIBS结果进行比较。结果表明:两种方法的结果之间存在一定误差,当铅从约9 000μg·g^(-1)降低至约1 500μg·g^(-1)时,其相对误差从约1.3%增加至约15%,平均相对误差为6.80%。

高砷铅阳极泥还原熔炼高效脱砷工艺

传统铅阳极泥处理工艺为还原熔炼产贵铅-氧化精炼产银阳极板-电解精炼生产银粉,冶炼过程中锑元素基本以Sb_(2)O_(3)形态与As_(2)O_(3)共同进入烟尘中,采用加压浸出工艺处理含砷锑烟尘回收锑。整个工艺流程长、成本高、综合回收率低,而且废水产生量大,既不经济也不环保。本文利用转炉在高温还原熔炼过程中配入工业氢氧化钠进行高效脱砷处理,砷以砷碱渣形式与贵铅进行分离,生成的贵铅采用真空精馏技术梯级回收有价金属。验证试验结果表明,在加入的氢氧化钠与贵铅合金中砷含量的质量比2:1、反应时间4 h、反应温度1100℃的条件下,砷的脱除率可达95%以上。该工艺与真空精馏技术联合,金、银、铋、锑的回收率均有一定程度提高,而且缩短了流程,减少了锑渣、烟灰、废水等的产生,不但节约了熔炼成本,而且减轻了环保压力,具有良好的示范效应和推广价值。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅阳极泥中的碲

为了准确测定铅阳极泥中的碲,试验采用王水溶样,在碲214.281 nm处,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定。试验讨论了酸度的选择,共存元素铅、铋、锑等对碲测定的影响。结果表明,稀释时加入8 mL的王水能防止铋和锑的水解且测定结果稳定,一定含量的铅、铋、锑、铜、砷的存在对碲的测定无影响,碲在0~12μg/mL的校正曲线关系良好,相关系数为0.9999,本试验方法的检出限为0.015μg/mL。取不同含量的铅阳极泥样品进行精密度试验,所得的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.56%~0.95%之间,加标回收率在99.31%~101.43%之间。

铅泥中有价金属的提取

闪锌矿经焙烧脱硫得焙烧渣,焙烧渣经硫酸浸出得浸出渣,浸出渣经高温煅烧产出蓝锌,蓝锌用稀硫酸浸出生产工业硫酸锌时,其浸出渣为含有大量铅、银等有价金属的"铅泥",通过采用碳酸钠熔融法对铅泥进行金属富集,可获得含铅90.2%、银0.1%、锌7%的铅扣,从而充分利用了二次资源,并且有利于环境保护。

真空蒸馏铅阳极泥制备粗锑的研究

采用高锑铅阳极泥为原料,对其真空蒸馏制备粗锑的原理和工艺进行探讨,理论和实验均证实了该方法的可行性。试验结果表明：系统压力5~10 Pa,蒸馏时间60 min,一次蒸馏温度在923~1143 K范围内均可得到含Sb量大于84%的粗锑。Sb,Pb的脱除率随蒸馏时间的延长而增大。X射线衍射仪研究表明冷凝物中Sb为单质态Sb,其纯度受Pb,Bi,As含量影响较大。将一次蒸馏冷凝物分别在温度为873,773 K真空蒸馏分离Pb,Bi,As后可获得纯度为95.2%的粗锑。此工艺流程短,操作简单,无污染,符合冶金工业清洁生产的发展需求。

高锑低银类铅阳极泥制备五氯化锑新工艺

研究采用控电氯化浸出—低压连续蒸馏—氧化结晶法处理高锑低银类铅阳极泥制备五氯化锑的新工艺。结果表明:稀盐酸酸洗可有效去除铅阳极泥中的氟和硅;当溶液电位控制在430 mV以上时,阳极泥中锑、铜和铋的浸出率均大于99%,浸出液中三价锑离子的浓度高达310 g/L,浸出液经冷却结晶后银的入渣率为91.12%,铅的入渣率为96.35%;当蒸馏温度为190℃时,蒸馏余物中三氯化锑已接近无水三氯化锑熔盐,无水三氯化锑熔盐通氯氧化—结晶分离所获得的五氯化锑产品质量完全达到试剂级产品的要求,而金属铁、铋和铜等均残留在结晶分离残渣中,锑的回收率大于95%。

控制电位氧化法铅阳极泥脱砷

采用压缩空气和双氧水作氧化剂,通过控制氢氧化钠体系中的电位来氧化浸出铅阳极泥中的砷。试验中考察电位、NaOH浓度、反应温度、反应时间和液固质量比对脱砷效果的影响,确定碱性浸出过程中预脱砷的最佳工艺条件:NaOH浓度为2 mol/L,温度为80℃,液固质量比为5:1,通入0.2 MPa的压缩空气4 h后用双氧水调节体系的电位至-180 mV,反应时间为2 h。在此条件下,砷的浸出率可达98%以上。碱浸液经冷却过滤掉结晶砷酸钠后,返回浸出过程,砷的浸出率达98%以上,实现碱浸液的循环利用以及砷与其他金属的有效分离。

脱除铅阳极泥中贱金属的预处理工艺选择

提出碱性NaOH体系分步氧化浸出和盐酸浸出相结合的工艺预处理铅阳极泥,在碱性分步氧化浸出过程中,实现As的氧化溶解和Bi等金属的氧化沉淀,然后用盐酸溶解碱性浸出渣中的Bi,使贵金属富集在盐酸浸出渣中。结果表明:无论碱性直接浸出或酸性直接浸出都不能有效分离铅阳极泥中的有价金属;改变烘烤温度、延长空气氧化时间和改变碱性加压氧化浸出温度都不能实现有价金属的分步分离。当双氧水用量大于0.2以后,碱性浸出过程As的浸出率达到92%以上,碱性浸出渣盐酸浸出时,Bi和Cu的浸出率分别达到99.0%和97.0%,且残余的As不溶解,实现铅阳极泥中有价金属分步分离的目的。

铅阳极泥碱性浸出锑、铋研究

以Na OH-甘油为浸出剂对铅阳极泥中Sb、Bi进行浸出实验研究。分别考查了甘油和氢氧化钠浓度、浸出温度、浸出时间、浸出液固比等因素对浸出效果的影响,确定了用Na OH和甘油浸出铅阳极泥中Sb、Bi的最佳实验条件为:氢氧化钠浓度250 g/L、甘油浓度250 g/L、浸出温度80℃、液固比5∶1、浸出时间2 h。此条件下Sb和Bi浸出率分别达82.5%和84.15%;贵金属Au、Ag的富集率分别高达139.8%和122.7%,损失率低于1%。