铅烷发生反应的非新生态氢机理

文章采用流动注射氢化物发生-石英管电热原子化-原子吸收光谱法检测实验系统,检测铅烷发生反应中反应物的量和产生的铅烷的量之间的关系,以阐明K2Cr2O7体系铅烷发生的机理。实验结果表明,反应体系中酸首先与NaOH发生中和反应,随后过量的酸参与KBH4和K2Cr2O7的氧化还原反应(消耗的酸与KBH4摩尔比为一常数9.95±0.42)。铅烷发生反应与氧化还原反应同步发生,且产率随酸量的增加而增加的实验结果表明:铅烷发生反应是由氧化剂和硼氢化钾之间的氧化还原反应所诱导的。至此,证实ⅣA族Ge,Sn,Pb的氢化物发生反应都是非新生态氢机理。

有机酸在重铬酸钾铅烷发生体系中的作用

研究了铅烷发生体系有机酸的作用.结果显示:在K_2Cr_2O_7-无机酸体系中氧化剂的还原产物Cr(Ⅲ)对铅烷的发生的抑制是单独使用K_2Cr_2O_7效率不高的原因;体系中加入有机酸的主要作用是掩蔽Cr(Ⅲ),消除其抑制作用.

铅烷发生的酸性模式与碱性模式的对比研究

用FI HG AAS系统对K2 Cr2 O7体系铅烷发生的碱性模式与酸性模式进行了对比研究 ,观察反应中反应物摩尔量与铅烷产率关系后发现酸性模式与碱性模式有相同的规律 .采用高浓度K2 Cr2 O7氧化 ,其还原产物Cr(Ⅲ )会生成CrBn 沉淀 ,严重吸附铅离子 。

流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂中的铅

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,并对各种分析条件进行了优化和探讨。方法线性范围为0～80μg/L,检出限为0.35μg/L,相对标准偏差(RSD)<2.7%。应用于实际样品的检测,加标回收率在98.0%～103.0%,精密度1.8%～3.6%取得满意的结果。

氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中铅

采用微波溶样,以盐酸铁氰化钾硼氢化钾反应体系,将标准液及食品中铅氧化为Pb4+,利用连续流动注射氢化物发生器,以15g·L-1硼氢化钾在酸性条件下产生的氢自由基,与Pb4+生成的PbH4(铅烷)气体从反应体系中逸出,导入电热石英原子化器,采用高性能空心阴极灯作光源,进行原子吸收光谱检测。方法的灵敏度为0.065μg·L-1/1%A,检出限为0.070μg·L-1,线性范围在0～14μg·L-1之间,相关系数为0.9991,RSD小于3%,加标回收率为97%。

氢化物发生原子吸收测定食盐制品和盐化产品中微量铅

方法采用铁氰化钾将盐溶液中的Pb2+氧化为Pb4+,用NaBH4-Hcl将Pb4+还原为铅烷(PbH4↑),进行原子吸收光谱测定.称样1.00g±0.02g于25ml比色管中,加无离子水约10ml溶解,加0.5mlHcl(4.2mol/l),0.5ml草酸(10g/l),1.0ml铁氰化钾(100g/l),用水定容至刻度,混匀后AAs测定,直读含量.方法检出限为0.012mg/kg,测定范围0～0.6mg/kg,相关系数为0.999X,回收率为95.6%～110%,平均为102%.RSD≤5.4%.方法简单易行,灵敏、快速、准确、环保、健康、更具人性化,特别适合食盐制品中微量铅的分析.

连续氢化物发生-电加热石英管-原子吸收光谱法实验系统

报道了连续氢化物发生-电加热石英管-原子吸收光谱法实验系统.并以铅烷(PbH_4)发生为代表对氢化物发生器构型、残留液体积、原子化温度、石英管电加热区域长度、载气流速、测量波长选择、泵速、进样管长度等诸多影响因素作了试验.