4种铅矿石和铅精矿成分分析标准物质的研制

研制了铅矿石和铅精矿成分分析标准物质。从国内有代表性的矿区取4点,采用了多级破碎、三维机械混筛工艺,确保了该标准物质化学成分的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了1个铅矿石和3个铅精矿中15个元素成分的认定值和不确定度。经考察,该标准物质的均匀性与稳定性良好。该项目标准物质已被国家市场监督管理总局批准为国家级标准物质。

封闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定硫化铅矿石中40种微量元素

铅矿石在电感耦合等离子体质谱测定中,元素Pb的双电荷离子206Pb^(2+)干扰内标元素103Rh而影响其他元素的测定结果。本文建立了用^(105)Pd和^(187)Re的混合溶液为内标溶液,封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定硫化铅矿石中的铍、钪、钛、铬、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、锑和稀土等40种微量元素分析方法,提高了电感耦合等离子体质谱分析铅矿石中低质量的元素(质量为133Cs以下的元素)测定数据的准确度。通过大量的实验确定了该方法的检出限为0.04~5.00μg/g,对国家一级标准物质GBW07235(铅矿石)、GBW07236(铅矿石)、GBW07286(铜铅锌矿石)、GBW07287(铅锌矿石)、GBW07165(富铅锌矿石)、GBW07172(铅矿石)进行分析测定,其准确度(RE)均小于10%,加标回收率为90%~120%。

新疆某硫化铅矿石选矿试验研究

新疆某硫化铅矿石铅品位为2.63%,锌品位为0.37%。铅主要赋存在方铅矿中,部分呈白铅矿、铅矾、铅铁矾形式存在。为给该矿石的开发利用提供依据,对其进行了选矿试验。结果表明:采用硫化钠+碳酸钠+硫酸锌为抑制剂(给入球磨机中),在磨矿细度为-0.074 mm占74%条件下,以25#黑药+乙黄药为捕收剂,经1粗2精3扫闭路浮选,得到的铅精矿铅品位为63.66%、回收率为92.71%,锌品位为1.02%。试验结果可以为该矿石选矿工艺流程的确定提供依据。

EDTA滴定法测定铅矿石中铅含量时铋的干扰及消除

EDTA滴定法测定铅矿石中铅含量时铋形成正干扰。加入2，3-二巯基丙醇为掩蔽剂，可使铋与其反应生成稳定络合物，从而消除其对铅测定时的干扰。应用此方法分析了标准样品（GBW07172，GBW07167和BY0111-1），测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=6）在0．14％-0．63％之间。

EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅

对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%～0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。

原子吸收法测定铅矿石中银

研究结果表明 ,原子吸收法测定银时Ag+ 和AgCl- 2 两种形态的原子化效果一致。本文建立了使用过量HCl,以Ag Cl- 2 形态测定铅矿石中Ag的方法 ,避免了因实验室Cl- 的沾污导致结果偏低。比较了几种溶样方法 ,研究了铅基对测Ag的影响情况。

硫氰酸盐双波长分光光度法测定高铅矿石中钼量

在常规的硫氰酸盐光度法测定钼的硫酸介质中,加入80g·L^-1乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）溶液7mL,使48mg·L^-1以下共存的铅（Ⅱ）无法生成硫酸铅,不干扰钼的测定,应用此条件测定了含铅量较高的矿石中钼的含量。样品（0.100 0~0.500 0g）于高铝坩埚中,用过氧化钠3g融熔,熔块用水浸出,定容至100mL,分取部分试液,加入EDTA-2Na溶液7mL后按常规条件显色,用双波长方法以460nm（λ1）为测定波长,650nm（λ2）为参比波长测量吸光度（A）,计算ΔA（Aλ1-Aλ2）。钼的质量浓度在6.0mg·L^-1以内与相应的ΔA之间呈线性关系,方法的检出限（3s/k）为8.1×10^-3 mg·L^-1。应用此方法测定了2个CRM（GBW 07238,GBW 07285）中的钼量,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差（n=9）依次为2.8%,1.2%。

西藏某含银氧化铅矿石选矿工艺研究

西藏某含银氧化铅矿石含铅5.01%,含银53.11 g/t,铅的氧化率为41.72%。为开发利用该矿石,进行了系统的选矿工艺研究。结果表明:在磨矿细度为-0.075 mm占60%时,以水玻璃为分散剂、抑制剂,Na_2S为硫化剂,丁黄药为捕收剂,2~#油为起泡剂,经1粗3精2扫闭路浮选,获得的铅精矿产率为7.35%,含铅62.87%,铅回收率为92.23%,铅精矿含银658.14 g/t,银回收率达到89.66%。硫化铅与氧化铅混合硫化浮选提高了铅矿物整体的可浮性,实现了铅与银在较粗磨矿细度条件下的浮选回收,能够降低磨矿成本,而且可以满足现场尾矿回填对粒度的要求。

基于高压电脉冲技术的方铅矿石破碎试验研究

高压电技术破碎技术是一种新型晶界破裂技术,具有选择性破碎、污染小、无粉尘的优势。为进一步完善高压电脉冲预处理技术体系,针对辽宁某方铅矿石开展高压电脉冲预处理试验,系统考察了球隙间距、输出电压及脉冲次数等参数对矿石破碎效果的影响。结果表明:对7~5 mm、10~7 mm、12.5~10 mm这3种粒级原料,适宜的高压电脉冲预处理条件为:球隙间距25 mm、输出电压25 kV、脉冲次数150次,此时破碎产品-2 mm粒级产率最高,平均破碎比和粒度分布均匀系数最优。此外,给料粒度越细,破碎产品粒度分布均匀系数越大,粒度分布范围越宽,产品粒度均匀性越差。机械破碎主要通过冲击剪切作用力来减小矿石的粒度,以实现矿物单体解离;而高压电脉冲破碎通过介电常数差异,破坏矿石的内部结构,相界面由此产生的大量裂隙和微裂隙有助于矿石的进一步解离破碎。

密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅矿石中痕量镓铟铊镉锗

铅矿床具有较高品位的各种稀散元素,因此准确测定铅矿石中Ga、In、Tl、Cd、Ge,对于矿产资源的节约、开发利用等具有重要意义。采用密闭消解方式处理样品,同时在消解过程中加入H_2SO_4(1+4)并水浴加热以沉淀分离Pb基体,分别选择^(69) Ga、^(115)In、^(205) Tl、^(114) Cd、^(72) Ge作为分析同位素,^(103) Rh为内标校正Ga、In、Cd、Ge,^(187) Re为内标校正Tl,实现了电感耦合等离子体质谱法对铅矿石中痕量稀散元素Ga、In、Tl、Cd、Ge的测定。实验表明,采用标准(STD)模式测定,Ga、Tl、Cd的背景等效浓度比动能歧视(KED)模式高出一个数量级,而In、Ge的背景等效浓度和KED接近,因此确定采用KED模式测定Ga、Tl、Cd,采用STD模式测定In、Ge;对KED模式下He气流速进行了优化,确定He气流速为5.8mL/min。方法线性方程的相关系数均不小于0.999 2,Ga、In、Tl、Cd、Ge的方法检出限分别为0.052 0、0.039 2、0.019 6、0.021 2、0.043 7μg/g。采用实验方法测定铅矿石实际样品中Ga、In、Tl、Cd、Ge,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～5.0%,加标回收率为86%～112%。将实验方法应用于铅矿石标准物质中这5个元素的测定,所得结果与认定值吻合。

青海某含钼铅矿石选矿试验

青海某含钼铅矿石主要为长石-石英脉型、石英脉型、方解石-石英脉及硅化片麻岩型铅钼混合矿石。矿石铅、钼品位分别为3.60%和0.041%,铅、钼氧化程度较低,主要铅钼矿物为方铅矿和辉钼矿,铅、钼矿物是本次试验的主要回收对象。为了绿色、高效回收矿石中的铅、钼,对矿石进行了选矿试验。结果表明,矿石在磨矿细度为-0.074 mm占70%的情况下,以乙硫氮+柴油为捕收剂,1粗2精1扫混合浮选铅钼,铅钼混合精矿再磨至-0.037 mm占80%的情况下,以硫化钠+磷诺克斯为铅抑制剂,1粗3精1扫抑铅浮钼,最终获得了铅品位为70.30%、铅回收率为86.98%的铅精矿和钼品位为45.68%、钼回收率为84.67%的钼精矿。

缅甸某氧化铜铅矿石工艺矿物学研究

为给缅甸某氧化铜铅矿石的选矿试验提供依据和指导,采用常规工艺矿物学手段研究了矿石的成分、结构构造和主要矿物的嵌布特征。结果表明:(1)矿石含铜1.52%,含铅7.84%,含银243.80 g/t,主要有用矿物为蓝铜矿、孔雀石、方铅矿、白铅矿等;主要脉石矿物为石英、重晶石和方解石等,矿石矿物成分复杂。(2)氧化铜占总铜的约85%,主要以孔雀石和蓝铜矿形式存在,硫化铜等仅占总铜的约15%;铅矿物的氧化率为65%左右,铅主要以方铅矿、白铅矿和铅矾的形式存在。(3)矿石结构形式有碎裂化蚀变粉砂结构、半自形板状—他形粒状结构、细晶结构、不等粒他形粒状结构、金属不透明矿物具他形粒状结构、残余结构等。矿石碎块中矿物集合体均匀分布,少量蓝铜矿、孔雀石星散浸染状分布,具块状构造及星散浸染状构造。(4)矿石中矿物的嵌布粒度粗细不均,一般在0.004～3 mm,铜矿物粒度一般在0.01～1 mm,铅矿物粒度一般在0.004～1.5 mm。

云南石屏某氧化铅矿石选矿试验

云南石屏某氧化铅矿石铅品位为3.14%,Ag含量为56.24 g/t,矿石中的主要铅矿物为方铅矿、白铅矿,铅矾等少量,银呈类质同象赋存于白铅矿、方铅矿中,主要有害元素为碳和砷。矿石在磨矿细度为-0.074 mm占91.1%的情况下,以石灰为矿浆p H调整剂、水玻璃为矿泥分散剂、丁铵黑药+乙硫氮为捕收剂,1粗2精流程浮选硫化铅矿物,以乙二胺磷酸盐+硫化钠为组合活化剂,丁基黄药为捕收剂,1粗2精1扫流程浮选氧化铅矿物,最终获得铅品位为53.21%、含银1 003.54 g/t、铅回收率为33.38%、银回收率为35.15%的硫化铅精矿,以及铅品位为30.88%、含银561.24 g/t、铅回收率为56.74%、银回收率为57.58%的氧化铅精矿,铅总回收率为90.12%、银总回收率为92.73%,较好地实现了铅、银矿物的回收。

云南某难选氧化铅矿石选矿试验

云南某铅矿石铅主要以氧化铅形式存在,分布率达75.02%。矿石铅品位为2.12%、银品位为90.50 g/t、硫品位为1.31%。为开发利用该矿石,对其进行了选矿试验研究。结果表明:在磨矿细度为-0.074 mm占80%条件下,采用硫化铅与氧化铅1粗3精1扫混合浮选流程,获得了含铅55.87%、含银2 379.66 g/t,铅回收率为80.10%、银回收率为79.92%的铅精矿。

一种高压电脉冲粉碎方铅矿石新技术

为研究方铅矿的粉碎特性,提出一种高压脉冲放电(HVPD)新技术。其最优的实验参数如下:火花隙间距25 mm、脉冲数120、电压25 kV。高压电脉冲提高研磨产品中粒度小于0.074 mm的质量分数。同时,随着研磨时间的延长,相对可磨性下降,说明HVPD的优越性减弱。高压电脉冲粉碎产物比机械粉碎产物分布均匀。高压电脉冲使破碎产物的单体解离度提高24.57%。此外,采用高压电脉冲粉碎产品的BET比表面积、孔体积和平均孔径得到提高。扫描电镜(SEM)和X射线能谱(EDS)分析表明,高压电脉冲产物中存在明显的晶界断裂和气孔痕迹。

某半氧化铅矿石选矿工艺试验研究

所处理矿石为半氧化铅矿石,矿石中铅以方铅矿和白铅矿形式产出,铅的氧化物主要为白铅矿,分布率达39%。试验采用先浮硫化铅再浮氧化铅的工艺流程,取得了较好的试验指标,对该矿区的铅资源的回收利用具有一定的积极意义。

新疆某伴生银硫化铅矿石选矿试验研究

新疆某硫化铅矿石中铅品位为13.35%、伴生银品位473g/t,铅主要赋存在方铅矿中,部分呈白铅矿、铅矾、磷氯铅矿形式存在。针对该矿石特点采用一次粗选、两次扫选、两次精选的闭路浮选试验,得到的铅精矿品位为铅66.12%、银1913g/t;铅精矿中铅、银回收率分别为:铅93.47%、银76.63%。试验结果可以为合理开发该矿石资源提供依据。

火焰原子吸收光谱法测定铅矿石中银

试样用盐酸、硝酸分解后，在氨水-柠檬酸铵介质中，于原子吸收光谱仪上，波长328．1nm处。火焰法测定。加标回收率98．6％-100．4％，相对标准偏差0．71％～3．6％。

石墨炉消解–EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中的铅

建立石墨炉消解-EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中铅。样品经硝酸-硫酸混酸分解生成硫酸铅沉淀,经过滤与其它元素分离,硫酸铅经乙酸-乙酸铵缓冲溶液溶解,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,利用消耗EDTA标准溶液的体积来计算样品中铅的含量。样品中铅的检出限为2%。采用该方法对3个铅矿石及4个铅精矿实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为0.32%~0.71%,0.18%~0.30%(n=8),加标回收率分别为97%~101%,97%~103%;对国家标准物质进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差不大于0.052%。该方法操作简单、快速,准确度高,精密度好,可满足铅矿石和铅精矿样品快速检测的需求。

高含量铅矿石中铅的测定

目前报道的测铅的方法很多。但一些经典的老方法如重量法、电解法等虽然结果准确,但手续相对繁琐,已无法满足大批量做样要求。而硫酸铅在溶液中极少量溶解也影响测定。文章通过用容量瓶承接滤液,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定滤液中铅的含量,滤纸上的沉淀用容量法测定,两项结果相加计算出总铅含量,该方法具有准确度好,精密度高等特点。