响应曲面法优化废旧铅酸蓄电池铅膏脱硫工艺研究

以碳酸钠为脱硫转化剂,运用响应曲面法(RSM-response surface method)统计分析和研究了转化剂(Na 2CO 3)浓度、转化温度、转化时间、液固比等参数对废旧铅酸蓄电池中铅膏脱硫转化的影响。采用扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)、X射线衍射分析仪(XRD)对铅膏脱硫前后的结构和形貌进行了表征。结果表明,脱硫前铅膏中存在大量硫酸铅和铅的氧化物,脱硫后铅主要以碱式碳酸铅形式存在,铅膏变为疏松多孔的团状聚集物,氧化物含量基本不变。铅膏脱硫最佳条件为:转化剂浓度1.75 mol/L、转化温度55 ℃、转化时间61 min、液固比7.99∶1。铅膏脱硫效率最大为98.46%,与模型预测值的相对误差仅为1.12%,表明所选模型具有良好的预测性能。

以脱硫铅膏为原料制备四碱式硫酸铅

铅酸电池在人们的生活中已经广泛使用,其每年的巨大报废量使得环境面临较大威胁。有研究表明,已有较为成熟的技术对废铅膏进行脱硫回收处理。研究了以脱硫铅膏为原料,通过控制硫酸、十二烷基苯磺酸(DBSA)添加量和煅烧温度来合成四碱式硫酸铅。通过对各条件下得到的四碱式硫酸铅产品进行分析,得到制备四碱式硫酸铅适宜的工艺条件。研究结果表明:按n(铅)∶n(硫酸)=5∶1加入硫酸、按照n(铅)∶n(DBSA)=18∶1加入DBSA、煅烧温度为600℃条件下制得的四碱式硫酸铅纯度最高(92.7%),产物为斜方晶体,满足铅酸电池对其作为添加剂的要求。本研究可以提供一种废铅膏回收利用的途径,实现铅资源的循环再利用。

淀粉为碳源制备铅炭电池负极材料的研究

以氨水+二氧化碳脱硫的脱硫铅膏为原料、淀粉为碳源,进行糊化活化后,在氮气保护下置于管式炉中煅烧制备铅炭材料。考察了淀粉与铅膏的质量比、煅烧温度、煅烧时间对产物的影响,并利用热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对产物的成分、形貌、结构和粒径分布进行分析,结果表明,淀粉与铅膏质量比为1∶1时,在450℃下煅烧2.5 h制得的铅炭样品基本无团聚现象,铅或铅的氧化物颗粒均匀地分散在碳基质中,粒径分布窄,平均粒径为11.69 nm,为制备优质的铅炭电池负极材料提供了一种新的途径。

酚醛树脂为碳源制备铅碳电池负极材料的研究

以脱硫铅膏为原料、酚醛树脂为碳源,采用高温热解法在管式炉中碳化制备铅碳复合材料,考察了酚醛树脂与脱硫铅膏质量比、反应温度、反应时间对产物的影响。利用X射线粉末衍射仪对其进行检测,探究不同条件下所得产品成分上的差异;利用扫描电子显微镜对其进行SEM分析,观察其表面形貌及粒径大小,比较不同条件下所得样品微观结构上的不同;利用背散射BSEM和EDS能谱分析样品的元素分布情况。结果表明,酚醛树脂与脱硫铅膏质量比为4∶1、温度为450℃下反应2. 5 h制得的铅碳样品基本无团聚,且铅碳分布均匀。