硫酸化焙烧-水浸法回收钕铁硼和铈铁硼废料过程的对比分析

铈铁硼废料氧化料中出现单独的CeO_(2)相,在硫酸化焙烧过程中发生价态转变,有别于钕铁硼废料,因此本文针对两种废料氧化料的硫酸化焙烧过程开展对比分析。研究结果表明:钕铁硼和铈铁硼废料氧化料最高硫酸化率分别为91.7%和96.1%,前者硫酸化过程主要发生在中温焙烧阶段,后者硫酸化过程主要发生在低温浸润阶段,且在中温焙烧阶段生成中间物质Ce(SO_(4))_(2);二者硫酸化焙烧最终产物均为Fe_(2)O_(3)和RE_(2)(SO_(4))_(3),高温焙烧料均为孔洞大小不均匀的疏松结构,富稀土相大多被非稀土相包裹。除CeO_(2)外,铈铁硼废料焙烧机理与钕铁硼废料一致,均为稀土氧化物、Fe_(2)O_(3)与硫酸反应生成溶于水的稀土硫酸盐和Fe_(2)(SO_(4))_(3),高温下Fe_(2)(SO_(4))_(3)分解为Fe_(2)O_(3)和SO_(3),SO_(3)进一步与未反应的稀土氧化物反应生成稀土硫酸盐;而CeO_(2)与硫酸反应首先生成Ce(SO_(4))_(2),然后再分解为Ce_(2)(SO_(4))_(3),分解过程中生成的SO_(3)进一步与CeO_(2)反应生成水溶性的Ce_(2)(SO_(4))_(3)。

硫酸化焙烧-选择性分解-水浸法回收铈铁硼废料中稀土

采用硫酸化焙烧-选择性分解-水浸法回收铈铁硼废料中的稀土,并探究了在该工艺过程中CeO_(2)的反应机理及Ce的价态变化。结果表明:最佳的回收工艺条件为硫酸浓度14.5mol/L,且硫酸用量为理论量的2倍,硫酸化焙烧温度300℃,时间60min;选择性分解温度700℃,时间120min。在上述优化条件下,稀土浸出率达到95.46%,杂质Fe以Fe_(2)O_(3)的形式进入滤渣中,浸出液经草酸沉淀、焙烧后得到稀土氧化物Nd_(0.20)Ce_(0.80)O_(1.90)。硫酸化焙烧过程产物为Ce(SO_(4))_(2)、RE_(2)(SO_(4))_(3)、Fe_(2)(SO_(4))_(3);选择性分解过程得到Ce_(2)(SO_(4))_(3)、Fe_(2)O_(3)和不分解的其他RE_(2)(SO_(4))_(3),分解生成的SO_(3)进一步与未反应的CeO_(2)反应生成Ce_(2)(SO_(4))_(3);水浸过程水溶性的Ce_(2)(SO_(4))_(3)和RE_(2)(SO_(4))_(3)进入浸出液,而不溶于水的Fe_(2)O_(3)进入滤渣,从而实现铈铁硼废料中稀土的有效分离回收。

新型铈铁硼中铅含量的测定方法研究

通过对新型铈铁硼材料中铅含量的测定方法研究,开发了以电感耦合等离子体发射光谱(ICP⁃OES)法测定铈铁硼中铅含量的方法。实验研究了分析谱线的选择,以铈和铁为基体配制标准溶液,用6%体积浓度的稀硝酸低温加热消解铈铁硼,用基体匹配法测定了铈铁硼中铅的含量。最后通过方法检出限的计算、加标回收率实验、平行实验和重复性测试,验证了方法的可靠性。实验结果表明,该方法的检出限为0.007 mg/L,加标回收率为100.6%,样品中铅含量为0.006%,两次实验平行性好,重复性低于2.3%,数据准确可靠。该方法具备实验室可操作性,可以为新型铈铁硼生产中的铅含量杂质分析提供依据,也可为重金属污染检测提供参考。

Ce掺杂Nd-Fe-B永磁合金的结构及磁性能研究

通过电弧熔炼和熔体快淬技术制备了具有不同Ce含量的(Nd_(1-x)Ce_x)_2Fe_(14)B系列合金薄带,研究发现,薄带主要由Re_2Fe_(14)B主相和一定量的α-Fe相组成。不同的甩带速度对样品的磁性能影响显著,其中甩带速度为30 m/s所制备薄带的磁性能最佳。随着Ce含量的增加,薄带的磁性能整体呈下降趋势,矫顽力从x=0时的800 kA/m下降到x=0.5时的413 kA/m。但在x=0.2时,矫顽力可达594 kA/m,呈现反常增加现象,这与物质稀释定律相反,这可能归因于Ce混合价态所导致的相分离。x=0.25时,相比未添加Ce的样品,最大磁能积几乎没有下降,这表明Ce在稀土永磁中应用潜力巨大。