铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂

建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40.0 g氧化铋、25.0 g硼酸、10.0 g碳酸钠、1.00 g淀粉与10.0 g待测样品于120 mL瓷皿中,充分混匀,850℃入炉,20 min后升至1000℃,保留40 min,出炉后趁热倾倒熔渣,使铋试金于空气中自然冷却。设计两段灰吹流程,铋试金先在镁砂灰皿内灰吹,直至剩余直径约5 mm,而后直接转入盛有20 g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹,获得直径约1 mm的试金合粒。所得合粒经微波消解,冷却后定容至10 mL。铂钯用ICP-OES分析;钌铑铱质量数选择^99Ru,^103Rh和^191Ir,以^115In和^185Re为内标,应用ICP-MS分析。对标准物质GBW07196平行测定12次,铂族元素相对标准偏差为7.0%-9.5%。在10 g取样量条件下,方法对Ru,Rh,Pd,Ir和Pt的检出限分别为0.027,0.016,0.11,0.10和0.11 ng/g。应用本方法处理标准物质GBW07194,GBW07195和GBW07196均获得了满意的结果。

硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂的铋锑试金测定分析

在本次研究中通过建立铋锑试金方法,能够对硫化铜镍矿内存在的五种铂族元素进行预富集。在测定试验中运用氧化铋、硼酸、碳酸钠、淀粉以及待检测的硫化铜镍矿样品置于瓷皿内,摇晃瓷皿混匀后置于850℃炉内,加热20min后温度升高至1000℃,保留40min出炉。将熔渣趁热到处遇空气让铋试金能够自然冷却。在测定试验中共设计了两个阶段的灰吹流程,首先在镁砂灰器皿内对铋试金进行灰吹处理,直至所有剩余的直径均达到5mm,后将剩余置于盛20g熔融锑粉的坩埚盖完成二段灰吹处理,最终获取1mm直径的试金混合颗粒。通过对所有混合颗粒完成微波消解处理后冷却定容10ml。运用ICP-OES分析铂、钯两种元素,运用ICP-MS分析钌、铑、铱三种元素。共平行完成12次测定,测定结果显示五种铂族元素的相对标准偏差达到7.1~9.6%。保证测定样品取样量在10g时,最终获得Ru、Rh、Pd、Ir、Pr分别检出限为0.028ng/g、0.017ng/g、0.11ng/g、0.10ng/g、0.11ng/g。通过运用以上测定方法对标准物质GBW07194、GBW07195、GBW07196分别测定结果满意。