罗丹明B—铌钼酸体系光度法测定铌

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,用罗丹明B——铌钼杂多酸离子缔合物水相光度法测定痕量铌的方法。缔合物最大吸收波长为580nm,ε=1.08×10~6l.mol^(-1)、cm^(-1),铌在0～3μg/25ml范围内符合比耳定律。方法用于合金钢及矿物中痕量铌的测定,结果满意。

氧化铁柱层状铌钼酸和钽钼酸的制备、结构及其光吸收性能研究

氧化铁具有较小的带隙能,以氧化铁柱撑的层状过渡金属氧化物在可见光光催化领域具有重要的实际意义.在本研究中,分别以水合铌钼酸和水合钽钼酸(HNbMoO6·xH2O和HTaMoO6·yH2O)为层板主体,正丙胺为预支撑剂,硝酸铁为铁源,采用分步离子交换法制得Fe(Ⅲ)多聚体离子插层的层状铌钼酸盐和钽钼酸盐,在空气气氛中于673 K焙烧后,分别得到氧化铁柱层状铌钼酸(记为Fe2O3-HNbMoO6)和氧化铁柱层状钽钼酸(记为Fe2O3-HTaMoO6).Fe2O3-HNbMoO6的层间距为1.20 nm,层间柱子Fe2O3的高度为0.39 nm,BET比表面积为52.1 m^2/g,禁带宽度Eg为1.90 eV;Fe2O3-HTaMoO6的层间距为1.07 nm,层间柱高为0.27 nm,比表面积为18.2 m^2/g,Eg为1.93 eV.两种氧化铁柱层状产品均有良好的热稳定性,具有较小的禁带宽度,在可见光区呈现较强的吸收,是潜在的可见光光催化材料.

铌钼杂多酸-结晶紫缔合物体系光度法测定痕量铌

在聚乙烯醇存在下,铌与钼酸铵形成铌钼杂多酸阴离子,与结晶紫阳离子形成离子缔合物,其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数ε=8.52×10~5,线性范围0～5pzNb/25ml。考察了37种共存离子的影响,大多数元素不干扰测定,方法灵敏度高,选择性好,操作简便,用于合金钢中铌的测定,结果满意。

层状铌基复合氧化物固体酸及其醋酸正丁醇酯化的催化活性

采用固相法合成出具有典型层状结构的LiNbMoO6、LiNbWO6和KTiNbO5,并通过离子交换法获得HNbMoO6、HNbWO6和HTiNbO5。采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、NH3程序升温热脱附(NH3-TPD)等技术对其进行表征。通过醋酸与正丁醇的酯化,评价HNbMoO6、HNbWO6和HTiNbO5的酸催化活性。结果表明:HNbWO6和HTiNbO5对醋酸正丁醇酯化反应几乎不具有催化活性,可能是由于层间通道较小形成的反应物择形效应而导致的;HNbMoO6呈现良好的催化效果,因为HNbMoO6层间通道较大并可插层丁醇,不受择形效应的影响,同时,较强的表面酸性对提高催化剂的活性有促进作用。

剥离-重堆积法制备TiO_(2)/HNbMoO_(6)复合材料

以铌钼酸(HNbMoO 6)为主体,采用剥离-重堆积技术,制得其与TiO 2客体的复合材料,并对复合材料的结构进行表征.采用高温固相法合成铌钼酸锂,通过离子交换反应得到质子型铌钼酸,再与四丁基氢氧化铵溶液反应,将其剥离并形成铌钼酸纳米片层溶胶.实验结果表明,在pH值为4~9的范围内,该溶胶体系较为稳定,与新鲜制备的二氧化钛溶胶进行复合并经干燥后,得到二元复合材料(TiO 2/HNbMoO 6),应用粉末X射线衍射技术(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了该二元复合材料的结构和表面形貌.复合样品呈现非晶形貌,主要由细小粒子或细小粒子堆积而成的疏松体构成.HNbMoO 6以单分散的纳米片层形式存在于复合材料中.