铌钽精矿标准物质研制

铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的认定值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)_2O_5的含量为9. 89%、20. 55%、40. 79%、53. 69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。

铌钽精矿中钨的定值方法

对于铌钽精矿中钨的定值,用传统测定钨的方法会对结果造成极大的误差,因此,开展了铌钽精矿中3种钨的定值方法的研究。通过研究混酸溶矿对测定钨的适用性,并讨论酸溶体系的稳定性,建立了混合酸溶-电感耦合等离子体发射光谱体系;通过研究碱熔对测定钨的适用性,采用Na_2O_2-NaOH混合熔矿,并用氯化钠溶液提取代替常规的水溶液提取,进而建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱体系以及碱熔-硫氰酸盐比色法测定体系。3种方法均能满足定值要求,但混酸溶矿体系操作相对简单,故一般推荐此方法。该方法的精密度(RSD,n=12)为4.85%~7.01%、准确度(RE)为-0.83%~2.69%,方法操作简便、快速准确、成本低,能满足铌钽精矿中钨的分析质量要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽

准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义。实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钽精矿中铌、钽。对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究。结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb 309.4nm-Co345.3nm、Ta 240.0nm-Cr 284.3nm。铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰。方法中铌和钽的检出限分别为0.007%和0.011%。按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于0.6%,相对误差处于±5%之间。

铌钽精矿氢氟酸-硫酸混酸浸出过程及其动力学

铌、钽作为稀有贵金属,因其优良的物理性质和稳定的化学性质,在高精尖器械及军事装备领域被广泛应用。我国铌钽资源丰富,多为共伴生矿床,与多种金属矿物共存,具有较高的综合利用价值。针对铌钽精矿中铀、钍及稀土资源分离及回收问题,采用HF-H_(2)SO_(4)混酸法优先提取铌、钽,同时将铀、钍及稀土富集于渣中。本研究应用单因素试验法研究了铌、钽的浸出规律,并讨论了过程机理及其动力学。结果表明,使用高浓度HF,提高HF、H_(2)SO_(4)用量有利于铌、钽的浸出,减小矿石粒径、提高温度和延长浸出时间均能提高铌、钽浸出率。获得的最优浸出参数如下:HF浓度40wt%、HF用量1120 g/kg、H_(2)SO_(4)用量392 g/kg、平均粒径-25μm(75%)、浸出温度80℃、浸出时间4 h。此条件下铌浸出率大于98%,钽浸出率大于97%,铀、钍及稀土保留在渣中,渣中富集率达3.0~4.2。动力学研究表明,铌、钽的浸出过程符合收缩核模型,并属于混合控制类型,铌、钽的表观活化能分别为34.00和36.26 kJ/mol。该方法有效提取了铌、钽并对其余有价元素进行富集,为后续分离提纯工艺的设计奠定基础。

钨钽铌粗精矿碱分解试验研究

针对难分解钨钽铌粗精矿的冶炼问题,采用了高压碱分解工艺,成功地实现了钨钽铌精矿中钨难分解的问题。研究针对江西某大型钨、钽铌矿床矿石重选矿泥,经选矿试验获得的钨钽铌粗精矿,探讨了NaOH加入量、Na3PO4·12H2O加入量、液固比、分解温度、分解压力、分解时间对钨分解率的影响。结果表明,NaOH加入量为理论量的1.70倍,Na3PO4·12H2O加入量为理论量的1.26倍,液固比为3,分解温度200℃,分解压力1.5 MPa,分解时间5 h,钨的分解率能达到99.84%,分解渣中WO3含量为0.16%。

钽铁、铌铁精矿中钨量的测定

研究了硫氰酸钾分光光度法测定钽铁、铌铁精矿中钨量,对络合剂、还原剂和显色剂的用量进行实验,考察了共存离子的干扰情况,选取了最佳吸收波长。实验结果表明,该法精密度和准确度均好,操作简单。适用钽铁、铌铁精矿中0.10%～10.00%钨的测定。

铌铁、钽铁精矿中锡量测定方法

采用碘量法测定铌铁、钽铁精矿中锡量.对滴定的酸度,碘酸钾与碘化钾的比例,还原剂的选择进行了实验,选取了最佳的滴定条件.并进行了干扰元素的实验,采取了较简便的方法分离了干扰元素.

钨钽铌粗精矿碱分解液萃取试验研究

低品位钨钽铌粗精矿碱分解液的碱性萃取清洁生产工艺有着较好的产业前景。研究了影响钨萃取效果的萃取剂浓度、极性改质剂浓度、振荡时间、振荡温度等因素。试验采用N263萃取方法分离富集钨,在料液[OH-]浓度为44.1 g·L-1,WO3浓度为132.43 g·L-1,温度为25℃,振荡时间8 min,萃取有机相组成为62%N263(500 g·L-1)+15%仲辛醇+23%磺化煤油,相比O/A=2/1的条件下,测得有机相中WO3饱和容量为122.63 g·L-1。在此条件下,经过4级逆流萃取后,萃余液中WO3浓度可降至0.35 g·L-1以下,钨萃取率达到99.7%以上。

钽铁、铌铁精矿中硅量的测定

钽铁、铌铁精矿中硅含量的测量分为5%以下使用硅钼蓝分光光度法;5%-20%使用重量法和硅钼蓝分光光度法相结合的方法。本实验分别从条件试验、干扰试验、回收试验、精密度试验、方法对比试验等方面对试验结果进行考察。试验结果表明,该法精密度和准确度均好,适用于钽铁、铌铁精矿中0.50%-20.00%硅的测定。

浅析氢氟酸-硫酸分解钽铌精矿的工艺及设备

主要介绍了钽铌精矿氢氟酸—硫酸的分解方法;分解过程中的影响因素;分解过程中的主要化学反应和基本流程分析讨论。介绍了钽铌精矿氢氟酸—硫酸分解过程中各种磨矿设备的原理和分解设备的不断变化,并从反应动力学和热力学的角度分析了钽铌精矿的反应速度对分解率的影响;以宁夏东方钽业股份有限公司为例说明分解改造后使用雷蒙磨、大体积分解槽和自动化投料系统对钽铌精矿分解工序所取得的效果变化。

电感耦合等离子体质谱法测定钽铁、铌铁精矿中锑含量

采用电感耦合等离子体质谱法测定钽铁、铌铁精矿中锑含量,对仪器工作条件、样品制备、同位素的选择、质谱干扰、基体效应、精密度、加标回收、方法对照等进行了较为系统的研究,结果表明,该方法精密度及准确度均好,适用于钽铁、铌铁精矿中0. 000 3%～1. 20%锑的测定。

含铌粗精矿中铌的浸出试验

以H_(2)SO_(4)替代HF为浸出剂,提出了硫酸焙烧—硫酸浸出,从钽铌粗精矿中提取铌的湿法处理新工艺,解决了传统湿法浸出铌精矿中使用HF造成的高成本和污染等问题。结果表明,硫酸焙烧阶段,在粗精矿-74μm占比90%、浓硫酸与矿样质量比80%、焙烧温度300℃、焙烧时间1.5h的条件下,矿样中的铌反应彻底且留在渣相中。浸出阶段采用30%质量比的H_(2)SO_(4),在液固比3∶1、温度90℃的条件下浸出3h,铌的浸出率达到93.4%。

钽的提取研究进展

钽是一种稀有金属,被视为新兴战略金属,广泛应用于多个领域,特别是在能源、国防、高新科技等领域具有不可替代的作用,并随着应用范围日益扩大,用量大幅度增加。铌和钽在自然界中一般呈类质同象混合物的形式存在,目前从铌钽精矿中提钽是最常见的回收钽资源的方法之一。文章概述了从铌钽精矿中提钽的工艺,主要包括精矿分解工艺和铌钽分离工艺。同时介绍和总结了从废硬质合金、废钽电容器、冶金渣等二次原料中提钽的方法,最后对提钽的发展方向进行了展望。

简讯

今年一季度,宜春钽铌矿完成了有色南昌公司提出的首季目标要求。1-3月实现工业产值1143万元,比上年同期增长8.53%;生产钽铌精矿(50%)34.4吨、锂云母精矿(5%)6033吨、长石粉22532吨,