铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷介电与压电性能的研究

用二步合成法制备了（１－ｘ）Ｐｂ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３－ｘＰｂＴｉＯ３原料，并制成了纯钙钛矿结构压电陶瓷．研究了三方－四方相界附近组份（ｘ＝０．２５～０．４０）及工艺与性能的关系．结果表明，在ｘ＝０．３２～０．３５间材料具有较大的介电常数，压电常数，耦合系数以及较低的品质因数．材料以１２００℃附近保温１５０ｍｉｎ为佳．材料性能表明，有希望成为新型压电陶瓷．

共沉淀法合成铌镁酸铅──钛酸铅介电陶瓷粉末

通过共沉淀法合成铌镁酸铅－钛酸铅介电陶瓷粉末，经８００℃焙烧后，Ｘ射线衍射研究表明几乎为单一钙钛矿相；经１０００℃烧结的陶瓷片其密度达到理论值的９６．７７％，２０℃介电常数可达２０９４０。

锂盐助烧铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷的压电性能

采用铌铁矿预产物合成法制备了锂盐[碳酸锂(Li2CO3),硝酸锂(LiNO3),氟化锂(LiF)]助烧0.68Pb(Mg1/3Nb2/3)O3–0.32 PbTiO3(PMN–PT68/32)弛豫铁电陶瓷。用X射线衍射分析陶瓷相组成并测试PMN–PT68/32的压电性能。结果表明:所有陶瓷样品均为纯钙钛矿相,无任何其它杂相。添加Li2CO3和LiNO3可以使PMN–PT68/32陶瓷压电性能有一定提高。添加LiF可以使PMN–PT68/32陶瓷压电性能提高很多,其中1150℃烧结添加LiF样品的压电性能为:平面机电耦合系数(kp)约为64%;厚度机电耦合系数(kt)约为54%;压电常数(d33)约为623pC/N;机械品质因数(Qm)约为96。添加Li2CO3和LiNO3样品只发生Li+在PMN–PT68/32的B位置换并产生氧空位。添加LiF样品可以通过F–取代反应产生铅空位来补偿Li+取代产生的氧空位。因此,LiF作为助烧剂的PMN–PT68/32陶瓷的优良压电性能不仅源于低温液相烧结以及阳离子Li+的取代,而且很大程度上源于阴离子F–的取代。

锰锑酸铅-锌铌酸铅-锆钛酸铅陶瓷的压电性能

以同时位于准同型相界的Pb(Mn1/3Sb2/3)0.05(Zr1/2Ti1/2)0.95O3(PMnS PZT)与Pb(Zn1/3Nb2/3)0.28(Zr1/2Ti1/2)0.72O3(PZN PZT)组合而成的xPb(Mn1/3Sb2/3)0.05(Zr1/2Ti1/2)0.95O3(1-x)Pb(Zn1/3Nb2/3)0.28(Zr1/2Ti1/2)0.72O3[xPMnS(1-x)PZN]四元系压电陶瓷为研究对象,研究了PZN和PMnS含量的变化对xPMnS(1-x)PZN材料结构与性能的影响,制备了具有高性能的四元系xPMnS(1-x)PZN陶瓷材料。结果表明性能最好的组成位于准同型相界附近靠近四方相含量较高的区域。Ba2+,Sr2+取代显著提高了材料的压电性能,Ba2+取代0.5PMnS0.5PZN的性能为压电系数d33=406pC/N,机电耦合系数kp=0.55,介电常数ε3T3/ε0=2183,机械品质因数Qm=1077和介电损耗tanδ=2.7%;Sr2+取代0.6PMnS0.4PZN的性能为d33=438pC/N,kp=0.55,ε3T3/ε0=2701,Qm=1073和tanδ=3.3%。

三方/四方相共存铌锑锆钛酸铅压电陶瓷极化的研究

研究了极化条件对三方 /四方相共存 (即准同型相界 ,简称MPB)的铌锑锆钛酸铅 (PNSZT)压电陶瓷性能和结构的影响 .利用XRD探讨了三方、四方相共存PNSZT压电陶瓷极化过程中畴转向、相变、晶格常数的变化、应变 ,分析讨论了极化作用机理 .XRD结果分析表明 :两相共存压电陶瓷极化过程中畴转向的同时伴随着相变 (四方相→三方相 )、应变、晶格常数变化 ;随着极化程度的提高 ,试样的应变量和 90°畴转向率不断增加 ;当达到极化饱和状态时 ,它们也达到最大值 ,其中应变的最大值为 0 .4% ,90°畴的转向率最大值为 41.6 % ,此时样品的介电常数和机电耦合系数也达到最大值 .当 90°畴转向率高和应变大时 ,材料的机电耦合系数和介电常数也大 .90°畴转向率和应变是表征极化程度的微观结构物理量 .

锰锑酸铅-锌铌酸铅-锆钛酸铅陶瓷的铁电性能

通过电滞回线测试,探讨了xPb(Mn1/3Sb2/3)0.05(Zr1/2Ti1/2)0.95O3(1-x)Pb(Zn1/3Nb2/3)0.28(Zr1/2Ti1/2)0.72O3[xPMnS-(1-x)PZN]陶瓷的铁电性能及铁电相变特性。同时研究了Ba2+取代Pb2+对材料铁电性能的影响。结果表明:三方相含量较高的0.2PMnS-0.8PZN陶瓷具有较高的矫顽场和较大的剩余极化强度;四方相含量较高的0.5PMnS-0.5PZN和0.6PMnS-0.4PZN陶瓷具有较低的矫顽场和较小的剩余极化强度,Ba2+取代使三方相含量增加,铁电性能明显提高。

丁腈橡胶/铌镁锆钛酸铅/碳纤维复合材料的介电性能和压电性能

以丁腈橡胶（NBR）为基体,铌镁锆钛酸铅（PMN）粉体为分散相,碳纤维（CF）为导电填料,制备了压电复合材料,研究了复合材料的压电性能及介电性能。结果表明,80%以上PMN粒子的粒径为0.5～2.0μm,填充密度约为6.6g/cm^3;当填充CF体积分数小于5%时,复合材料的击穿电压受填充CF用量的变化影响不大,当填充CF体积分数达到10%时,复合材料的击穿电压下降到未填充CF复合材料的1/3～1/2,填充CF最佳体积分数为5%;当填充PMN体积分数增至40%后,复合材料的纵向压电应变常数（d33）随PMN用量的增加而增大;适当地延长极化时间和增加极化电压有利于提高d33,最佳极化电压为7kV/mm,最佳极化时间为25min;复合材料的介电常数（ε）随填充PMN用量的增加而增大;当CF用量为0时,复合材料的ε与介电损耗（tanδ）的变化趋势相反;当填充CF体积分数为5%时,复合材料不但具有较高的ε,而且具有较高的tanδ。

0-3型铌镁锆钛酸铅/环氧树脂复合材料的介电和阻尼性能

采用树脂浇注成型法制备了0-3型铌镁锆钛酸铅(PMN)/环氧树脂(EP)复合材料,并用差示扫描量热仪(DSC)研究了PMN对环氧树脂固化性能的影响。介电性能研究表明,随着PMN质量分数的增加,介电常数和介电损耗都呈非线性增大;在小于105Hz频率范围内,介电常数随频率增大迅速降低,这主要是受复合材料界面极化影响,频率较高时,介电常数变化较小,表现出较好的频率稳定性;在测试频率范围内,介电损耗随频率的升高略有降低,但变化幅度很小。动态热机械分析(DMA)表明,复合材料的储能模量随PMN含量的增加而增大,损耗模量和阻尼损耗因子的峰值及阻尼温域受PMN含量的影响较大,当PMN含量为87.24 wt%时在90℃附近观察到新的阻尼损耗因子峰出现,且该峰对应的温度不随频率的改变而移动,该阻尼损耗因子峰可能为复合材料的介电损耗耗能所致。

铌镁酸铅—钛酸铅系陶瓷多晶相界附近的压电、介电特性

在多晶相界（MPB）附近，PMN－PT体系的压电系数d33达到367pC·N-1,平面机电耦合系数kp达到46％

组成对三方/四方相共存铌锑锆钛酸铅压电陶瓷结构和机电性能的影响

研究了Zr/Ti和 (Sb1/2 Nb1/2 )量对三方相、四方相共存 (相界附近 )铌锑锆钛酸铅 (PNSZT)压电陶瓷机电性能 (εT33/ε0 、KP、Qm、TKfr)的影响。认为Zr/Ti和 (Sb1/2 Nb1/2 )量对PNSZT机电性能影响很大 ,调整Zr/Ti、(Sb1/2 Nb1/2 )量是改变机电性能的有效方法 ,它们的正确选择是得到所需综合性能压电陶瓷的关键之一。

铌镁酸铋钛酸铅压电陶瓷准同型相界附近的性能和相变温度研究

利用传统固相烧结法制备了Bi(Mg2/3Nb1/3)O3-PbTiO3(BMN-PT)压电陶瓷,分析了不同PbTiO3含量对BMN-PT压电陶瓷的晶体结构、介电、压电及铁电性能的影响.XRD结果表明:合成的BMN-PT陶瓷具有纯钙钛矿结构,并且在PbTiO3含量为x=0.60时,其组分的XRD图谱在衍射角2θ=45°出现明显的分峰,说明该组分相结构中存在三方和四方相的共存.压电铁电性能显示,BMN-0.60PT有最大的压电常数d33(～170pC/N)和平面机电耦合系数kp(0.35),最小的矫顽场Ec(29.4 kV/cm)及最大的剩余极化Pr(31.4μC/cm2).确定了BMN-PT压电陶瓷的准同型相界(MPB)为PbTiO3含量x=0.60的组分.介电系数温谱表明介电系数峰值温度(Tm)随着PbTiO3含量的增大而升高,MPB组分的Tm约为276℃.

铌锑锆钛酸铅陶瓷极化过程的XRD研究

用XRD研究了两相共存(三方与四方相)的铌锑锆钛酸铅陶瓷的极化过程与畴结构的关系。提出了从x-ray衍射强度变化定量测定四方与三方相共存的PZT陶瓷中90°畴转向率的方法。讨论了极化电场和90°畴转向率的关系。结果表明,当样品的机电耦合系数达最大时,90°畴的转向率为41.4%。计算所得的样品中90°转向率与样品的宏观性能相一致。关键词:铌锑锆钛酸铅,陶瓷,极化,XRD。

弛豫铁电体铌镁酸铅/钛酸铅陶瓷的内耗及其界面动力学性能

采用动态力学分析仪研究了弛豫铁电体铌镁酸铅/钛酸铅(PMN-15PT)陶瓷在室温附近的内耗峰随振幅、频率及升温速率变化的规律,并用界面动力学模型分析了PMN-15PT中极化微区的界面动力学特性.结果表明,PMN-15PT的内耗峰与其极化微区的界面运动有关.界面动力学模型能够描述PMN-15PT内耗峰的升温速率及其频率效应,所对应的界面为具有较小回复系数的软界面,且与其他微米级材料的硬界面有所不同.

半化学法制备钨镁酸铅-钛酸铅陶瓷

采用半化学法制备了纯钙钛矿结构的0.50 Pb(Mg1/2W1/2)O3-0.50 PbTiO3 (0.50 PMW-0.50 PT)陶瓷。以醋酸镁代替传统氧化物混合法中的MgO,提高了MgO的分散性和反应活性,能够有效地促进钙钛矿相0.50 PMW-0.50 PT的形成和抑制钨酸铅的存在。随着预烧温度的提高,0.50 PMW-0.5 0PT粉体的钙钛矿相含量增加,当预烧温度为850℃和保温时间为2 h时其钙钛矿含量达到100%;随着烧结温度的提高,0.50PMW-50PT陶瓷的晶粒尺寸增大,而陶瓷的介电常数先增大后减小,介电损耗先减小后稍微增大。0.50 PMW-0.50 PT陶瓷的最佳烧结条件为1 050℃,2 h,最大相对介电常数为7 606。

反应烧结技术制备铌镁酸铅压电陶瓷

采用反应烧结工艺制备铌镁酸铅陶瓷,研究不同Mg源反应物对陶瓷物相组成和微观结构的影响。结果表明,以MgO为反应物时,在升温过程中部分PbO未参与反应,即使在1 200℃保温4 h后仍会有Pb1.83Nb1.71Mg0.29O6.39焦绿石相残留,对晶粒生长及致密化进程起阻碍作用,难以在低温下实现高相对密度,基体晶粒在PbO熔化后通过溶解?析出机制形成近球状形貌。以(MgCO3)4.Mg(OH)2.5H2O为反应原料时,由其热分解所得的MgO具有更为细小的粒度和较高的反应活性,在850℃保温1 h即可充分反应获得单一钙钛矿物相,保温4 h后相对密度可达95%,晶粒形貌随温度升高从近球状演变成紧密排列的多面体。

四方相铌镁酸铅-钛酸铅单晶的声光特性研究

准同型相界附近的弛豫铁电单晶体具有较大的压电效应,因而得到了广泛地研究。一般而言,具有较大铁弹响应的材料也具有较高的声光效应。尤其是大的晶格参数变化和应力所致相变可以同时产生大的折射率变化,二者可以同时提高声光效应。本文在马赫-曾德尔干涉光路中对晶体样品施加单轴应力,测量得到了0.65Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.35PbTiO3(0.65PMN-0.35PT)单晶的声光系数π。研究结果表明,该单晶表现出了极高的声光系数,例如,π33达到了15.2×10^-12 m^2/N。这些研究结果表明,弛豫铁电单晶是激光束偏转器和声光调制器的优选材料。

铌镁酸铅弛豫型铁电陶瓷的介电老化行为研究

通过典型弛豫型铁电陶瓷铌镁酸铅介电老化行为的研究，发现高温区的Ｄｅｂｙｅ 型弛豫过程与介电老化现象存在有机联系，指出复合钙钛矿弛豫型铁电体的结构缺陷特征对其介电老化起着重要作用。介电极化行为与老化行为对比分析和恒温经时老化研究表明，结构缺陷上的局域化电子和空穴对铁电微畴畴壁“钉扎”效应产生弛豫型铁电体介电老化行为的快过程。

铌镁酸铅-钛酸铅铁电阴极电子发射特性

研究了铌镁酸铅-钛酸铅铁电材料的铁电、介电性能对阴极发射阈值电压的影响,以及铁电阴极发射电流与激励脉冲电压和抽取电压之间的关系,并分析了其发射机理.结果表明,室温介电常数高、极化强度变化量大的弛豫铁电体0.9Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.1PbTiO_3具有较小的发射阈值电压;铁电阴极电子发射与快极化反转和等离子体的形成有关;由极化反转所致电子发射的自发射电流随激励脉冲电压的增大呈幂律增长关系,其发射电流开始于激励脉冲电压的下降沿;在抽取电压较大时,发射电流随抽取电压的增大呈线性增长关系,说明大电流主要取决于抽取电压;其发射电流开始于激励脉冲电压的上升沿,与"三介点"处的场增强效应和等离子体的形成有关;当抽取电压为2500 V时,得到的发射电流幅值为210 A,相应的电流密度为447 A/cm^2.

两步合成法制备高纯铌镁酸铅-钛酸铅复合粉体及其性能表征

采用改进的两步合成法在较低温度下制备高纯度的铌镁酸铅-钛酸铅粉体复合材料,第1步,以氧化镁或碱式碳酸镁为镁源,与五氧化二铌混合,制备铌镁酸;第2步,在铌镁酸中加入碱式碳酸铅与二氧化钛或加入醋酸铅与二氧化钛,制备铌镁酸铅-钛酸铅材料。通过XRD定性分析产品的物相组成,结合SEM对产品形貌的观察和TG-DSC对前驱体的热处理过程进行分析,研究不同原料体系、合成温度、球磨时间等因素对产品纯度的影响。结果表明,在相同工艺条件下,用碱式碳酸镁制备的铌镁酸纯度更高;选择醋酸铅为铅源有利于提高铌镁酸铅-钛酸铅的纯度。采用混合球磨分散工艺和选择熔点低、受热逐步分解特性的醋酸铅晶体为原料,有利于降低铌镁酸铅-钛酸铅风复合粉体的合成温度和提高产品纯度。

铟掺入对铌镁酸铅钛酸铅单晶声表面波的影响

近十几年,新型弛豫铁电单晶铌镁酸铅-钛酸铅受到广泛关注。但温度稳定性稍差限制了其应用范围。为了进一步改善铌镁酸铅-钛酸铅单晶的声表面波性能,文章利用部分波法研究了铟元素掺入对铌镁酸铅-钛酸铅晶体声表面波性能的影响。结果表明,铟的掺入在提高晶体稳定性的同时,部分减低了晶体的声表面波机电耦合系数,略提高了晶体的声表面波相速度,减小了能流角。综合来看,其机电耦合系数仍明显高于传统压电材料,而声表面波相速度则明显低于传统压电材料。这有利于增加声表面波器件的带宽并减小器件尺寸。因此铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅单晶具有较优异的声表面波性能和较好的温度稳定性。