湿法消解-ICP-AES内标法测定铑派克废料中的铑

建立了硝酸-硫酸-高氯酸分解样品、钇内标电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铑派克废料中的铑含量的方法。对样品处理方法、湿法消解条件、测定精密度和再现性、方法准确度进行了研究。称取铑派克废料约0.6 g,用9 mL硝酸、0.5 mL硫酸和1 mL高氯酸,在200℃加热消解除去有机物,盐酸溶解残渣,ICP-AES测定样品中100~1500 g/t的铑,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.41%~1.35%,加标回收率99.1%~99.7%,满足生产测定的要求。

铑派克合成过程中的改进因素

主要研究乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(简称铑派克)催化剂合成工艺路线和工艺条件,以及乙酰丙酮二羰基铑和铑派克的合成过程中反应条件对转化率的影响。本文通过调整乙酰丙酮的量、合成反应的PH值、促凝剂,使得铑派克的单程收率达到93%。