铜Ⅱ-三氮唑偶氮络合物与脱氧核糖核酸相互作用的电化学行为

运用电化学方法研究了铜 (Ⅱ ) 三氮唑偶氮 (2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 ,TZAMB)络合物与脱氧核糖核酸 (DNA)的相互作用。在pH 2 .5 (0 .0 5mol L)邻苯二甲酸氢钾 (PBS)缓冲溶液中 ,DNA与Cu TZAMB络合物形成一种电惰性结合物 ,使Cu TZAMB络合物的还原峰电流减小。通过循环伏安法、盐效应以及紫外 可见吸收谱证实了是由Cu TZAMB络合物与DNA形成一种插入式的电惰性结合物而使其峰电流下降。根据这种峰电流下降可以测定DNA ,测定结果令人满意。

铜(Ⅱ)-2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波的研究及应用

研究了新试剂 2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 (Ⅱ )的络合物极谱行为 .在 0 .0lmol/LKHP HNO3 0 .1mol/LKNO3 底液中 ,络合物Cu(Ⅱ ) TZAMB在 - 0 .0 9V (Vs.SCE)产生灵敏的阴极化二阶导数波 ,峰电流与Cu(Ⅱ )的浓度在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限达 1.0× 10 -8mol/L .该法成功检测出食品中铜的含量 。

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与铜络合物的电化学特性研究及应用

2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 在 pH =2 .6的酸性介质中生成具有电活性的络合物 ,该络合物能在汞电极上产生灵敏的极谱波 ,本实验利用各种电化学方法研究了络合物的电化学性质 ,探讨了电极反应机理 ,在选定的条件下 ,单扫描极谱的电流与铜的浓度在 1.3× 10 -5～ 1.3× 10 -4g/L范围内呈线性关系 ,检出限为 6 .0× 10 -6g/L。

2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸和过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸(BCTZAHA)褪色反应及其动力学条件,并基于褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 10.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长为540 nm,铜(Ⅱ)质量浓度在0.001～0.04μg/mL范围呈线性关系,回归方程为△A=22.124 2ρ+0.001 07(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 1,检出限为1.32×10-11g/mL。方法不经分离直接测定河水、管网水和井水水样中痕量铜,结果与AAS法测定值相符。

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂2 (3 羧基 2,4,5 三氮唑偶氮) 5 乙酰氨基苯酚(CTZAAP)与铜的显色反应研究及应用,建立了测定铜的新方法。在pH5.5的HOAc NaOAc缓冲溶液中,该试剂与铜(Ⅱ)形成1∶1红色稳定络合物,λmax为561.2nm,铜(Ⅱ)量在0～1.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.16×104L·mol-1·cm-1。其他金属离子共存时,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜(Ⅱ),操作简便,结果满意。

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT)的合成及其测定铜(Ⅱ)的研究

以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓冲体系(pH 8.0)中,BTSPQT与Cu2+在室温下可形成摩尔比为2∶1的紫红色配合物,该配合物的稳定常数为(2.59±0.40)×109,最大吸收波长位于610 nm。基于此反应,建立了一种测定Cu2+的光度分析新方法,其表观摩尔吸光系数为3.61×105L.mol-1.cm-1,线性范围为0.025～0.40 mg/L,且浓度在2.5 mg/L以下的常见离子均不干扰0.40 mg/L Cu2+的测定。将该方法用于面粉和茶叶中铜的直接测定,回收率为96%～103%,相对标准偏差均小于4.0%。

新试剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸作为络合滴定铜指示剂的研究

研究了新试剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸(简称BCTZACA)作为络合滴定铜的指示剂的分析性能。在pH4.5-6.0范围内,加入8滴BCTZACA指示剂,用EDTA标准溶液进行络合滴定,终点由蓝色变为橙黄色,变色敏锐,准确度高,用于试剂样品和合金中铜的测定,结果与标准值相符,RSD(n=6)为0.11%-0.45%。

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂 2 -(2 ,3 ,5 -三氮唑偶氮 ) -5 -乙酰氨基苯酚 (TZAAP)与铜的显色反应研究及应用 ,建立了测定铜的新方法。在PH 5 .7的HOAc -NaOAc缓冲溶液中 ,该试剂与铜 (Ⅱ )形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax为 5 5 0 .8nm ,铜 (Ⅱ )量在 0～ 1 .6mg·L- 1范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .44×1 0 4 L·mol- 1·cm- 1。其他金属离子共存时 ,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜 (Ⅱ ) ,操作简便 ,结果满意。

7-(5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦(CTACPA)的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在(0.004～0.2)μg/mL范围内符合线性关系。回归方程为ΔA=3.026 0ρ-7.24×10-3(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 4,检出限为2.90×10-10 g/mL。方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符。

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚作为络合滴定铜的指示剂的研究

研究了新试剂 2 -(5 -羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5 -二乙氨基酚 (CTZAPN)作为络合滴定铜的指示剂的分析性能。结果表明 ,在 pH4.0～ 7.5范围内 ,加入 8滴指示剂CTZAPN ,用EDTA溶液进行目视滴定 ,终点由紫红色变为亮绿色 ,变色敏锐 ,准确度高 ,具有一定的实用价值 ,用于合金中铜的测定 ,结果满意。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺作为络合滴定铜的指示剂的研究

研究了新试剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(TZAN)作为络合滴定铜的指示剂的分析性能。结果表明,在PH值为4.0-7.5范围内,加入6滴指示剂TZAN,用EDTA标准溶液进行滴定,滴定终点由红色变为亮绿色,变色敏锐,准确度高,具有一定的实用价值。方法用于实际样品分析,结果满意。

2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸分光光度法测定铜的研究

研究了新显色剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸(简称BCTZACA)与Cu(的显色反应条件。结果表明,在pH5·0的HAc-NaAc介质中,Cu(与BCTZACA形成稳定的紫色络合物,络合物的λmax=570nm,试剂的λmax=489nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=4·58×104,Cu(在0~0·8mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,加标回收率为101·8%~102·0%,RSD为1·9%~3·6%(n=6),结果满意。

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺分光光度法测定钯Ⅱ

研究了显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氯）-5-二乙氨基苯胺与Pd（Ⅱ）的显色反应的条件。结果表明：试剂与钯在pH5．5的MAc—NaAc缓冲介质中形成稳定的紫红色络合物，其组成比为2：1，λmax=585nm，络合物表观摩尔吸光系数为1．2×10^4L·mol^-1·cm^-1，Pd（Ⅱ）在0～1．6mg／L范围内符合比尔定律。方法可以不经分离直接测定钯碳催化剂和合成工业废水中微量钯，加标回收率分别为100．8％和101．0％，RSD（n=6）分别为0．6％和0．7％。

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与Co(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新显色剂 2 (5 羧基 1,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺与Co(Ⅱ )的显色反应 ,试剂与钴在pH 8.0～ 10 .0范围内形成稳定的紫色络合物 ,其组成比为 3∶1,λmax=5 80nm ,络合物表观摩尔吸光系数为 4 .0 6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,Co(Ⅱ )在 0～ 0 .8μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,该络合物在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量离子的干扰 ,具有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素B12 和合成工业废水中的微量钴 ,加标回收率为 99.0 %～ 10 2 .0 % ,RSD(n =6 )为 1.3%～ 1.8% ,结果满意。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铜的研究

本文研究了新显色剂 2 - ( 1,3,4 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 ( TZDBA)与铜显色反应的条件。在0 .1mol/L的 HCl介质中 ,TZDBA与 Cu2 +形成稳定的紫红色络合物。其最大吸收波长在 5 78nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .0× 10 4 L· mol-1·cm-1,Cu2 +质量浓度在 0— 10 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金和铝合金标样中的微量铜 ,加标回收率为 10 1.0 %— 10 1.4 % ,RSD( n=6)为 2 .0 %— 3.9% 。

新显色剂2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铜的显色反应研究及应用

合成了 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了试剂与铜的显色反应。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1H3PO4 介质中 ,试剂与铜形成紫红色配合物 ,配合物至少稳定2 4h ,最大吸收波长位于 5 75nm处 ,表观摩尔吸收系数为 4 .2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物的组成为 ηCu∶ηTZAMB=1∶2 ,铜浓度在 0～ 1.2mg·L- 1范围内服从比耳定律 ,所拟方法已用于镁合金和铝合金中微量铜的测定 ,试验结果与标准值相符 ,RSD为 0 .0 75 %～ 0 .5 1%。

新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4-三氮唑)偶氮]-变色酸的合成及与铜显色反应的研究

研究了新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4三氮唑)偶氮]-变色酸(CPCTZCA)的合成及与铜显色反应的条件。结果表明,在pH9.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,铜(II)与CPCTZCA形成配合比为1:2的稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长在655nm处,表观摩尔吸光系数为1.4×104(L.mol-1.cm-1),Cu2+质量分数在(0～20)μg/25mL范围内服从比尔定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金、铝合金标样中的微量铜,结果与认定值相符。

1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑促进铜催化碘代芳烃与硫酚的偶联反应

研究了溴化亚铜与1-羟基-7-偶氮苯并三氮唑(简写为HOAt)组成的催化体系在碘代芳烃与硫酚反应中的催化性能,实验结果表明,在100℃时,以DMSO作为溶剂,Cs2CO3作为碱,该催化体系能较好地催化C—S偶联反应,获得满意的结果,反应收率达82%～93%。

苯并三氮唑-1-氧基乙酸、4,4′-联吡啶构筑的一维链状铜配合物的水热合成及晶体结构(英文)

水热条件下,合成了1个铜髤配位聚合物[Cu(L)(4,4′-bpy)(HCOO)(H2O)]n(HL=苯并三氮唑-1-氧基乙酸,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并通过元素分析、红外光谱,热重分析,X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构表明,配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.820 26(16)nm,b=1.128 3(2)nm,c=1.159 7(2)nm,α=76.50(3)°,β=70.88(3)°,γ=76.97(3)°,V=0.973 0(3)nm3,Z=2。铜髤分别与来自2个4,4′-bipy的2个氮原子、1个苯并三氮唑-1-氧基乙酸的1个氧原子、1个甲酸根中1个氧原子和1个水分子中的1个氧原子配位,形成变形的四方锥的配位构型。由于4,4′-bipy的桥联作用,配合物在空间形成了一维链状结构,该一维链又通过分子间O-H…N和分子内O-H…O氢键作用形成了二维层状结构。

1-(2-噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮)喹啉)-三氮烯的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新试剂1-(2-噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮)喹啉-三氮烯(TCPQT),并研究了其与Cu2+的显色反应。结果表明:在pH 7.5的磷酸盐缓冲溶液中,TCPQT与Cu2+形成摩尔比为1:1的紫红色络合物,该络合物在606.5nm处有一最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数为3.36×105L.mol-1.cm-1,Cu2+的质量浓度在0～0.4μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9993。方法已用于测定食品中的微量铜。