碘量法测定含铜物料中铜含量

酸消解是测定铜精矿中铜最为理想的检测方法,常用盐酸和硝酸进行处理,但是对于一些难溶的含铜物料样品,采用酸溶法进行溶解,溶解后期始终有处理不掉的黑色残渣,并且在分析滴定前调酸度后加饱和氟化氢铵会产生黑紫色絮状沉淀,对滴定分析造成严重的影响,使分析结果偏差较大,分析结果不准确。通过酸溶法对含铜物料进行溶解,对不溶物进行过滤分离,分析结果进行回渣补正,对过滤后的滤渣溶解所用氢氟酸的使用量、硝酸的用量等条件进行了实验优化,确立了最终的实验方法,测定结果与实验室外委结果一致,相对标准偏差(RSD)为0.060%~0.16%,用建立的方法测定铜物料中铜含量准确、快速、稳定、可靠,方法适用于含铜物料中铜含量在12.5%~24.5%的检测分析。

复杂铜物料属性的鉴别

对海关检验监管过程中抽检的一批"粗制氧化铜"进行鉴别,从而判断其是否为固体废物。试样通过筛分制备成三个不同粒级分析样品,通过外观、化学分析、X射线荧光光谱和X射线衍射光谱等分析手段,得出试样主要由铜、氧化亚铜、碱式氯化铜构成,判断其为铜材机械加工、抛光过程中产生的残渣,属于固体废物,而不是工业产品或天然铜矿石。同时分析了其中有害元素铅、镉、汞、砷、氟的含量,为海关监管和资源再利用提供了科学依据。

铁镧共沉淀分离ICP-AES法测定含铜物料中砷锑铋

研究含铜物料中砷、锑、铋的测定方法.试样用硫酸、硫酸钾高温溶解,在氨性溶液中采用氢氧化铁和氢氧化镧作载体一次共沉淀砷、锑、铋,并与铜等分离,在稀盐酸、酒石酸介质中用ICP-AES法连续测定含铜物料中砷、锑、铋的方法,操作简便,快速准确.适用于含铜物料中砷（0.002%～6.0%）、锑（0.002%～10.0%）、铋（0.002%～6.0%）的测定,其（n=11）相对标准偏差分别为3.12%～0.76%、2.11%～0.46%和5.00%～0.88%.加标准回收率,砷、锑、铋均在（99.80%～100.19%）之间,能有效地满足含铜物料中砷、锑、铋的日常检测分析.

从复杂碲铜物料中回收碲的工艺研究

以某公司复杂碲铜物料为原料，采用双氧水氧化浸出-草酸沉铜-还原碲工艺回收复杂碲铜物料中的碲。研究了浸出温度、H2 SO4浓度、双氧水加入量、液固比、浸出时间对碲浸出效果的影响，草酸钠过量系数和反应温度对沉铜效果的影响以及亚硫酸钠用量对还原效果的影响。实验结果表明，在H2 SO4浓度110 g/L、双氧水加入量为理论量的1．2倍、液固比6∶1、浸出温度80～85℃、浸出时间4 h时，碲、铜浸出率均在99％以上；在草酸钠为理论量的1．2倍、反应温度65～75℃时，沉铜率达99．6％；在亚硫酸钠用量为理论量的1．6倍时，碲的还原率达99．6％。碲以碲粉的形式回收，铜以草酸铜的形式回收，碲、铜回收率分别为98．5％和98％。

多技术联用鉴别含铜物料固体废物属性

根据进口铜精矿货物物理性状的不同分别进行取制样,采用X射线荧光光谱、X射线能量散射谱、X射线衍射等技术对试样进行化学成分和物相组成分析,并与铜精矿及多种含铜废物的特征参数进行比对,从而得到含铜物料固体废物的属性。结果表明:该批货物中黑色货物的物理性状及化学成分较为均匀,主要物相为黄铜矿、黄铁矿和石英,与铜精矿的相符;灰绿色货物的物理性状不均匀,不同部位的化学成分差异大,物相组成复杂,推断为铜矿渣等含铜废料在湿法冶炼过程中产生的固体废物。

波长色散X射线荧光光谱仪和多晶X射线衍射仪联用技术鉴定进口铜矿和含铜物料

首次研究进口可利用含铜物料与进口铜矿属性的不同特性并建立了鉴定方法,采用X射线荧光光谱法和X射线衍射光谱法联用技术建立铜矿和含铜物料属性的鉴别方法。通过X射线荧光光谱法对铜矿和含铜物料中元素进行定性半定量分析,再用X射线衍射光谱法对铜矿和含铜物料的特征谱峰进行扫描,与X射线衍射仪中标准卡片比对分析,能够确定铜矿和含铜物料的物相组成。结果显示,X射线荧光光谱法测定的铜矿和含铜物料的共同特点是铜的含量较高,达到冶炼铜对原料的要求;硅、铁、钠、钙和镁元素都能够检出;差异性在铅和锌元素在含铜物料中较高,在铜矿石中基本未检出;用X射线荧光光谱法检测出的金属元素,通过X射线衍射仪扫描后与标准图片比对,各元素以不同的形式存在于含铜物料中,且有规律可循。

电感耦合等离子体质谱法测定含铜物料中的16种稀土元素

使用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞口溶解含铜物料,采用电感耦合等离子体质谱法测定含铜物料中的16种稀土元素。以103 Rh为内标消除基体效应,16种稀土元素的线性范围均在100μg·L^(-1)以内,检出限(3s)在0.06~0.25μg·L^(-1)之间,各元素的加标回收率在91.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)均在3.0%以下。

氨水浸取—盐酸介质火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银

采用王水溶解样品,氨水浸取银,同时沉淀分离大部分其他金属元素,消除其他元素干扰;在10%的盐酸介质中,在设定的仪器工作条件下,采用火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银。该方法简单快速、准确可靠,测定结果相对标准偏差小于1%。

红外吸收光谱法鉴定进口中亚铜矿和含铜物料

基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口中亚铜矿和含铜物料情况,按照国别收集阿拉山口口岸进口铜矿和含铜物料样品。利用红外吸收光谱可根据未知物在红外吸收光谱中吸收峰的强度、位置和形状,确定该未知物分子中包含有哪些基团,从而推断该未知物结构的性质,通过优化实验条件,对铜矿和含铜物料进行定性鉴定技术的研究,并建立符合新疆口岸进口中亚国家铜矿产品谱图库,便于快速确定矿产国别及品质源头,防止低含量铜冶炼残渣易名高含量铜精矿进口,危害国家利益。

含砷铜物料中砷、铜分离试验研究

采用焙烧-水浸联合工艺路线处理复杂含砷铜物料,试验结果表明,在加碱焙烧温度550℃,碱系数1.5倍,时间1.0h;焙烧渣水浸液固比5∶1,温度60~65℃,时间1.0h的条件下,99%砷可与铜分离,从而富集得到含铜76%的高含铜原料,可直接并入铜冶炼系统。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定含铜物料中多种杂质元素

报道了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法同时测定合铜物料（铜矿石、铜精矿、铜锍等）中铝、钙、锌、铅、砷、镁、锰、镉等8种杂质元素。样品经混合酸（硝酸和盐酸）缓慢溶解，再加入高氯酸除碳，氢氟酸除硅，在盐酸介质中，用ICP—AES法测定其中的杂质元素。讨论了溶样条件、基体效应和共存元素干扰等影响因素，采用基体匹配校正了基体成分的光谱干扰。在选定的仪器最佳条件下对样品进行测试，共存元素之间没有明显的干扰，方法的检出限在0．005～0．080mg／L之间。使用该方法分析有证参考物质和实际样品，各元素的相对标准偏差（n=10）在0．559／6～1．98％之间，分析结果分别与认定值和其他方法测定值一致。

微波消解-等离子体发射光谱法测定含铜物料中9种组分

含铜物料经盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸在高压密闭容器中微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的银、砷、铅、镉、锌、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、锰9种组分。对溶样试剂、微波消解条件、基体干扰进行了相关讨论。建立的溶样方法快速简单,矿样溶解完全;方法基体效应小,各待测元素之间没有明显干扰,待测元素回收率在93.3%～103.2%,方法测定下限在5～60μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.5%～3.1%。使用建立的方法分析国家标准物质和实际样品,分析结果与标准值、其他常规方法测定值一致,在允许的误差范围内。与现行的分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已应用于实际的检验工作。

新型巯基棉分离富集—ICP-AES法测定含铜物料中的金、银

合铜物料（铜矿石、铜精矿、铜锍等）经混合酸溶解后，在10％HCl介质中，采用新型巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Au，Ag。对巯基棉制备方法、溶样条件、分离富集条件、共存元素及基体干扰等进行了实验，结果表明，含铜物料中常见的12种共存元素对该方法测定金、银不产生干扰，方法基体效应较小，各待测元素之间也没有明显干扰。在最佳仪器工作条件下，方法的回收率为97．0％～103．0％，相对标准偏差RSD（n=12）为0．75％-1．95％。采用该方法分析测定标准物质和不同产地的实际样品，分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致，均在允许误差范围内。该方法与现行的单元素分析测定方法相比，简便快速，结果可靠，适用于大批量含铜物料进出口检验。

用次灵敏线火焰原子吸收分光光度法测定含铜物料中高含量铜

利用铜的原子吸收光谱次灵敏线249.20 nm,并适当偏转燃烧器角度,原子吸收分光光度法测定含铜物料中的高含量铜。试验了铜的原子吸收光谱次灵敏线、试液酸度、可能共存元素等因素对高含量铜测定的影响。对含铜为400μg/mL的标准溶液进行11次连续测定,方法精密度(RSD)为0.82%。对铜含量不高于75%的铜精矿、海绵铜和铜泥等样品中铜进行测定,结果与其他方法吻合。

碘量法测定含铜物料中铜的改进

采用国标方法中短碘量法测定含铜物料中的铜时,存在污染环境、检测成本高等问题。实验选用氢溴酸代替溴对不同含铜物料中的铜进行测定,确定氢溴酸最佳加入量为2.0 m L。该方法测定结果的相对标准偏差低于0.12%,加入标准物质回收率为99.70%~100.05%,适用于不同含铜物料中铜的测定,结果再现性好,且降低了对检测人员的伤害,可在生产实践中大力推广。

碘量法测定再生铜物料中铜的含量

采用硝酸、硫酸和尿素溶解样品,探讨了铅含量、氟化氢铵掩蔽剂的使用量和酸度对测定结果的影响,建立了再生铜物料中铜的碘量分析法。结果表明,铅含量为5%以下、pH=5~6时,测定结果稳定,碘量法加标回收率为98.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.26%。与原子吸收分光光度法对比,测定结果吻合,表明碘量法测定再生铜物料铜含量准确、快速、稳定、可靠,适用再生铜的检测。

铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中的铂

建立铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中铂的方法,样品采用铅试金富集法进行处理,通过选择合适的称样量、硅酸度及灰吹条件等,实现铂的有效富集分离,且无需二次试金补正,在5%盐酸介质中采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铂。该方法测定铂的相对标准偏差(RSD)小于1.5%,加入标准物质回收率大于97%,方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适用于含铜物料中铂的测定。

高硫含铜物料直接浸出综合回收有价元素的研究

以某金矿氰化尾渣浮选得到的铜物料为原料,采用直接浸出-萃取-电积-七水硫酸锌制备的新工艺,得到了电铜、七水硫酸锌、硫磺与贵渣等产品。研究了铜、锌直接浸出的最佳工艺条件,结果表明,粒度为-0.043 3 mm占97%的铜物料在H2SO4240 g/L,HNO325 g/L的酸度下,控制浸出温度为116.8℃,液固比为5.94∶1,氧分压为0.5 MPa的条件下浸出360 min,铜的总浸出率高达94.53%。该工艺铜、锌、银和金的回收率分别高达88%、93.1%、90%和80%,有价元素回收率高,较焙烧-萃取-电积流程省去了焙烧和制酸系统,从而大大节减了基建投资,工业实用性强。

某未知含铜物料固体废物属性鉴别研究

以一批含铜物料为例,通过外观、化学分析、X射线荧光光谱和X射线衍射光谱等分析手段,结合样品物理、化学等特性,对该物品的属性进行鉴别研究。

含砷铜物料熔炼半工业试验

全面论述了富氧底吹熔炼技术处理含砷铜物料熔炼半工业试验，介绍了该法脱除砷、锑、铋的工业应用前景及各项技术经济指标。