全自动固相萃取-高效液相色谱法检测胶基糖果中合成色素及铝色淀

目的 应用聚酰胺(polyamide, PA)净化技术建立胶基糖果中10种人工合成色素及其中8种铝色淀的全自动固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法 样品经提取溶剂乙醇-2%氨水-水(4:2:4,V:V:V)超声提取,离心,经正己烷除脂,除去乙醇和氨后,以PA固相萃取小柱净化,经Agilient Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器,外标法定量。结果 在0.2~10.0μg/mL质量浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数r^(2)大于0.9999。游离色素平均回收率为85.1%~102.6%,铝色淀平均回收率为78.9%~101.3%,相对标准偏差为0.8%~5.9%。检出限除亮蓝为0.2 mg/kg,其余均为0.5 mg/kg。结论 该方法有简单便捷、重复性好、准确度和灵敏度较高等特点,适用于胶基糖果中合成色素及其铝色淀的测定。

电感耦合等离子体质谱法测定铝色淀中16种重金属元素

建立用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定食品添加剂铝色素中V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb 16种重金属元素的分析方法。样品用盐酸+硝酸分解后,试液直接用ORS-ICP-MS法测定16种重金属元素。采用ORS,在池内引入惰性气体氦气或氢气,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定实验的最佳测定条件。结果表明:各元素的检出限在0.016～1.124μg/L之间,加标回收率在90.6%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.79%。

高效液相色谱法同时测定果冻、口香糖和明胶囊壳中11种合成着色剂及其8种铝色淀

目的建立高效液相色谱法测定果冻、口香糖和明胶囊壳中11种合成着色剂及8种铝色淀的含量。方法样品经提取溶剂(乙醇:2%氨水:水=7:2:1,V:V:V)2次超声提取,离心后的上清液经固相萃取柱净化,用Agilent SB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm)柱分离, 0.02 mol/L乙酸铵水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 11种合成着色剂在0.1～10 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均达到0.9999,方法精密度良好,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.4%～3.9%(n=6)。11种着色剂加标回收率为80.1%～110%, RSD为0.15%～5.5%(n=3), 8种铝色淀加标回收率为80.8%～105.6%, RSD为0.4%～5.4%(n=3)。检出限为0.1～0.4 mg/kg,定量限为0.2～1.1 mg/kg。结论该方法简便灵敏,准确可靠,适用于果冻、口香糖和明胶胶囊壳中合成着色剂及铝色淀的测定。

高效液相色谱法测定食品中11种合成着色剂及其铝色淀

食品样品(约2.0 g)经20 mL石油醚振荡除油1.0 min,采用0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液作为11种合成着色剂及其铝色淀的溶解液,采用高效液相色谱法测定样品溶液中11种合成着色剂及其铝色淀的含量。以Waters XBridge-C18色谱柱为分离柱,采用0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器进行测定。11种合成着色剂及其铝色淀的质量浓度均在0.2~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的仪器响应值呈线性关系,测定下限(10S/N)均为0.5 mg·kg-1。以空白食品样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为61.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.50%~13%。

国家食品安全风险评估中心关于公开征求喹啉黄铝色淀等11种食品添加剂新品种意见

根据《食品添加剂新品种管理办法》和《食品添加剂新品种申报与受理规定》,食品添加剂新品种喹啉黄铝色淀、β-果糖基转移酶等3种食品工业用酶制剂新品种、氯化镁等3种食品添加剂扩大使用范围、2’-岩藻糖基乳糖等3种食品营养强化剂新品种以及食品营养强化剂维生素K(维生素K2)扩大使用范围的申请,其安全性和工艺必要性已通过专家评审委员会技术审查(具体情况见附件),现公开征求意见。

欧盟修订保健食品中胭脂红铝色淀、胭脂红酸和胭脂虫的使用规定

2015年3月31日欧盟发布（EU）2015/537号法规,修订关于食品添加剂的法规（EC）No 1333/2008附件中有关胭脂红铝色淀、胭脂红酸和胭脂虫（E 120）在保健食品中使用的规定。新条例规定,E 120胭脂红铝色淀、胭脂红酸和胭脂虫仅用于液态热处理产品,使用限量为3 mg/kg。

超高效液相色谱法同时测定包衣糖果中5种铝色淀

目的建立包衣糖果中柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红和亮蓝5种铝色淀的超高效液相色谱测定方法。方法用NaOH溶液浸泡提取包衣糖果中的色淀,以乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果 5种目标化合物在0.25～50 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2>0.999。该方法中5种目标化合物的定量限(LOQ)均为1.0 mg/kg。在1、5、25 mg/kg三个添加浓度水平下,5种目标化合物的加标回收率为79.5%～116.4%,RSD为0.92%～6.48%。结论该方法简单、快速、准确,适于包衣糖果中5种铝色淀的同时检测。

高效液相色谱法测定食品中的铝色淀

目的建立食品中柠檬黄、胭脂红和日落黄3种合成色素铝色淀的HPLC含量测定方法。方法用0.5%硫酸溶液浸泡提取食品中的色淀,净化浓缩后,采用C18反相柱以甲醇和乙酸铵为流动相,梯度洗脱。结果目标化合物在0.001 mg/ml^0.2 mg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数均>0.999,定量限(LOQ)均为0.5 mg/kg。色淀加样回收率良好,添加浓度为10 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg时回收率在94%~116%之间,RSD在1.5%~3.7%之间。结论建立的样品处理方法简单易行,液相色谱测定方法灵敏度高、重复性好,为食品中的食用色淀含量测定提供有效的检测方法。

高效液相色谱法同时测定巧克力豆中的5种合成着色剂及其铝色淀

目的建立巧克力豆中5种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)及其铝色淀的高效液相色谱分析方法。方法样品用0.1%甲酸溶液洗涤,洗涤液经HLB固相柱萃取后采用高效液相色谱法进行测定。用XDB-C_(18)柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相,梯度洗脱,254 nm波长检测,外标法定量。结果柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄在0.5 mg/L～50 mg/L、亮蓝在2 mg/L～50 mg/L浓度内相关系数>0.999 5,柠檬黄检出限为0.2 mg/kg,苋菜红、胭脂红、日落黄检出限为0.5 mg/kg,亮蓝检出限为1.5 mg/kg。色淀样加标回收率良好,添加2 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg 3个色素浓度水平的5种色淀标准,回收率在82.9%～112.0%,相对标准偏差在1.5%～6.2%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于巧克力豆中5种合成着色剂及其铝色淀的测定。

全自动固相萃取-液相色谱法测定高脂食品中多种合成着色剂及铝色淀

应用PWAX净化技术,采用全自动固相萃取-液相色谱法,建立高脂质食品中11种合成着色剂及9种铝色淀的检测方法。着重对样品的提取、净化、浓缩、液相分离等相关检测参数进行优化。样品经石油醚除脂,混合提取溶剂(乙醇:2%氨水:水=7:2:1,v/v/v)提取,PWAX固相萃取柱净化,经Waters Xbridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇和20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,以液相色谱外标法进行定量分析。结果表明:各组分在0.2~5 μg/mL浓度范围内线性关系良好,游离着色剂的回收率为87.7%~104.7%,相对标准偏差为0.9%~7.3%,铝色淀的回收率为79.1%~101.1%,相对标准偏差为1.4%~7.6%,检出限均为0.5 μg/kg。该方法用于高脂质食品中合成着色剂及铝色淀的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为高脂质食品中合成着色剂及铝色淀的测定提供了新途径。

微波消解-ICP-MS法测定色素铝色淀中As、Pb、Ba的含量

建立微波消解-ICP-MS法同时测定色素铝色淀中As、Pb、Ba的含量。采用微波消解系统消解色素铝色淀样品,再用美国安捷伦公司电感耦合等离子体质谱分析仪（ICP-MS7700）,以72Ge、209Bi、50Sn作为内标元素控制分析信号的动态漂移,对色素铝色淀中的As、Pb、Ba进行直接测定。As、Pb、Ba的回收率在95%~100%之间;线性相关系数均大于0.999 9。同时对国家标准物质大米[GBW 10010（GSB-1）]进行分析,测得值与标准参考值相吻合。方法检出限、准确度和精密度试验的结果均满足要求。可用于测定色素铝色淀中As、Pb、Ba的含量。