X射线荧光光谱法测定含碳化硅铝质耐火材料中9种组分

采用6．0000g四硼酸锂熔剂挂壁打底铂金坩锅，0．6000g试样、1．5000g硝酸钠、1．5000g过氧化钡混合后放入熔剂挂壁打底坩埚内，加50mg碘化铵为脱模剂，在750℃预氧化35min，然后在1100℃下熔融15min，避免对铂金坩埚产生腐蚀，获得均匀的玻璃片。采用铝质耐火材料标准样品、碳化硅标准样品和纯试剂合成系列含碳化硅铝质耐火材料的校准样品，实现了X射线荧光光谱法（XRF）测定含碳化硅铝质耐火材料中氧化铝、总硅、氧化钾、氧化铁、氧化锰、氧化镁、氧化钙、二氧化钛、五氧化二磷等9组分。对含碳化硅的铝质耐火材料样品进行精密度考察，发现主含量组分氧化铝（训（A12O3）=55．20％）和全硅（ω（TSi）=22．50％）的相对标准偏差（RSD，n=11）为0．20％、0．23％，其他组分的RSD在0．27％～13．3％之间。采用实验方法对以标准样品和纯试剂配制的含碳化硅铝质耐火材料合成标准样品和含碳化硅铝质耐火材料实际样品进行分析，并与合成标准样品的理论值及实际样品的湿法分析值进行比对，结果显示了较好的一致性。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硅铝质耐火材料中三氧化二铁量

试样经无水碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融,盐酸溶解盐类后,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量。确定了样品的最佳分解条件:熔样温度为1 150℃,混合熔剂用量为2.0g;选择合适的分析谱线Fe 239.562nm和Fe 259.940nm,采用0.100 0g的称样量可消除基体干扰。方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定,相对标准偏差小于1.0%,回收率在97%～101%之间;标准样品分析的测定值与认定值相一致。

ICP-OES法分析高铝质耐火材料中次量及微量成分

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高铝质(w(A l2O3)>75%)耐火材料中SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O等次量及微量成分。通过试验确定了熔样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等。结果表明,该方法的相对标准偏差<3%,测定值与标准值一致。

高铝质耐火材料中SiO_2的解聚-钼蓝光度法测定

对SiO2 含量低于 30 %的高铝质耐火材料中SiO2 的解聚 -钼蓝光度测定方法进行了研究。结果表明 :氟化钾是最佳的解聚剂 ,氟化钾 (2 0g·L- 1 )和硼酸 (2 0g·L- 1 )的用量分别为 5 .0mL和 7.5mL。本方法准确可靠 ,重复性好 ,可以用于SiO2 含量低于 30 %的高铝质耐火材料中SiO2 的测定 ,结果令人满意。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝质耐火材料中钙、镁、铁、钛及钾的含量

样品用碳酸锂-硼酸(2+1)混合熔剂熔融,盐酸(1+1)溶液浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铝质耐火材料中钙、镁、铁、钛、钾五元素。优化了仪器参数和分析谱线,采用基体匹配法并应用仪器软件中的谱线干扰校正程序有效消除铝基体的干扰。对不同含量的2个试样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=10)小于4.0%,该方法的检出限(3S/N)为0.004～0.06 mg·L^(-1)。对铝质耐火材料标准样品进行测定,结果与标准值相符。

高铝质耐火材料中CaO和MgO测定方法的对比研究

分别使用3种方法对高铝质耐火材料进行前处理,并采用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定高铝质耐火材料中Ca O和Mg O含量,结果发现测定结果十分接近,都可取得相对准确的测定结果。

原料中添加ZrSiO_4对高铝质耐火材料性能的影响

原料中添加ZrSiO_4后,高铝质耐火材料的相组成、显微结构、高温力学性能和高温使用性质产生一系列变化.ZrSiO_4分解出的单斜ZrO_2颗粒及集合体所形成的微裂缝,一方面弱化了基质,使强度与荷重软化点随ZrSiO_4加入而下降;另一方面此微裂缝能缓冲能量和应力,使热震稳定性大为改善.同时,添加ZrSiO_4后,增加了液相粘度,形成保护膜,内部ZrO_2-Al_2O_3-A_3S_2结构有效地抵抗了Ca^(2+)、K^+、Na^+等离子之扩散,抗浸蚀性能显著提高.

高铝质耐火材料常温耐磨性能研究

选用棕刚玉为磨料,在压缩空气加速磨粒的冲蚀磨损试验机上分别对高铝质浇注料和高铝耐火砖的原始成型面和砖体内切割面进行了冲蚀磨损实验。探究了高铝质耐火材料的原始成型面和砖体内切面在不同冲蚀角度、磨料速度及冲蚀时间下的体积冲蚀磨损率,采用扫描电子显微镜(SEM)观察经不同冲蚀时间冲蚀后试样的微观形貌。实验结果表明:在不同的冲蚀角度、磨料速度及冲蚀时间的试验条件下,高铝质耐火材料内切面的耐冲蚀性均优于其原始成型面的耐冲蚀性,且在冲蚀过程中,原始成型面存在加速和稳态两个冲蚀过程。

红外吸收测定铝质耐火材料中碳

试验以锡粒、纯铁、钨粒为助熔剂 ,用红外吸收测定铝质耐火材料中碳。通过加入碳酸钙进行回收率试验 ,回收率在 95%～ 1 0 5%内 ,RSD在 1 %以下。在没有标样情况下 ,用合成标样或标准加入法计算样品结果与化学分析法基本一致。

分光光度法同时测定铝质耐火材料中的铁和钛

建立了同时测定铝质耐火材料中铁和钛的方法。以二安替比林甲烷(DAM)为显色剂,在盐酸介质中,显色剂分别与Ti(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)生成有色络合物,采用双波长法同时测定该两种元素。铁含量的线性范围为0～0.01mg/mL,相关系数r=0.9998;钛含量的线性范围为0～0.002mg/mL,相关系数为r=0.9999。该方法可用于Fe_2O_3含量大于或等于0.005％、TiO_2含量大于或等于0.001％的铝质耐火材料中铁和钛的同时测定。

高铝质耐火材料的X-荧光仪光谱测定方法的研究

介绍了熔融片法X-荧光仪光谱法测定高铝质耐火材料方法[1-2],测定中存在的矿物效应、颗粒效应通过熔融片而消除,对于共存元素间基体效应采用国家标准物质及自制标样以经验系数法校正等手段解决,其分析结果满足了耐火材料制品成分分析的需要。

铝质耐火材料中多元素的X射线荧光光谱分析

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了铝质耐火材料中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Fe2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。

基于铝质耐火材料新建工程取水可靠性及影响研究

该项目位于岫岩满族自治县苏子沟镇黄旗村,属于低山丘陵区,地点远离城市公共供水管网覆盖区,取地下水视同取地表水,经分析该项目取用地下水是合理的,符合岫岩满族自治县水资源配置规划的要求。

铝质耐火材料的热震性能

研究了(Al_2O_3+TiO_2)含量从28％～78％(质量)的铝质耐火材料。从这批耐火材料中选出5组在钢铁工业中用于不同的炉子上,确定了与这些耐火材料相关的热性能及机械性能。用水淬冷试验(JUS.B.D.8.319)测定试样的热震稳定性。基于材料的性能和热传递条件,采用了与温差相关的两个方程式。在自由对流条件下,将圆柱体置于水槽中处于静止位置,采用Holman方程计算热传递系数。 将温差的计算值与试验的淬冷循环次数相比较,使用线性回归分析来确定临界温差的计算值和水淬冷试验结果之间的相互关系。从结果中可以看出,为预测铝质耐火材料的热震性,建议要采用数个方程。

X-荧光光谱法分析硅铝质耐火材料制样方法的研究

硅铝质耐火材料的定量分析一般采用传统的湿法化学分析，化学分析虽然准确度好，但难以做到快速且劳动量大，利用X荧光光谱法分析硅铝质耐火材料是一种快速、准确的分析方法，而此方法中其制样方法的选择很关键。

莫来石溶胶结合高铝质耐火材料性能的研究

为了提高高铝质耐火材料的综合性能,利用共沉淀法得到的莫来石溶胶为结合剂制备高铝质耐火材料。利用XRD和SEM等手段对莫来石溶胶的组成、显微结构和性能进行分析和表征,通过检测高铝质耐火材料试样的体积密度、显气孔率、线变化率和常温耐压强度,重点研究莫来石溶胶的性能及对高铝质耐火材料烧结性能和抗热震性能的影响。结果表明:经1100℃烧后莫来石溶胶的比表面积为26.02 m2/g,溶胶经1300℃烧后完全转化成莫来石;莫来石溶胶的加入使得高铝质耐火材料试样的体积密度增大,显气孔率降低;莫来石溶胶与Al2O3晶形转变的协同作用提高了莫来石溶胶结合高铝质耐火材料的常温耐压强度和热震稳定性。

SiC晶须加强的高铝质耐火材料

叙述了在采用SiC晶须加强的高铝质耐火材料生产过程中的处理参数。通过修改处理参数,诸如铝矾土的平均粒度、SiC晶须的含量以及在成型期间施加的压力可以提高断裂韧性。

氧化锆-莫来石添加剂对高铝质耐火材料蠕变性能的影响

逐渐增加熔融氧化锆-莫来石(MZA)共晶组成量,研究了高铝耐火材料的高温蠕变性。加入MZA骨料后通过韧化微裂纹改善了材料的抗折性和抗热震性。随着MZA含量的增加,材料的抗蠕变性能变差。这是因为微结构中含有微晶且夹在大烧结块中的非晶态相比例增加了。蠕变主要发生在烧结块之间的微晶区,莫来石的形成动力学作为一种调节过程是控制速度的步骤。这种解释根据所测定的压力指数(n=1.2～2.7)、蠕变活化能(Q=720kJ·mol-1)及在后续热处理过程中蠕变率直线下降的结果所证实。

高铝质耐火材料在中频感应电炉中的应用

对中频感应电炉炉衬工况条件分析，经实验研究，采用近扣性Ⅰ级高铝质耐火材料作为炉衬材料。其合理的颗粒级配比例为粗、中、细、粉的25∶35∶10∶30。工业试验结果表明，这种炉衬材料能熔炼酸性和碱性两种合金。