碱溶-ICP法测定铝质脱氧剂中硼元素含量

介绍了用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝质脱氧剂中硼元素的方法。本文开展试样前处理试验,用不同的分析方法验证本方法的准确性,通过重复性、精密度等实验,验证了方法的可靠性,用碱熔-ICP测定铝质脱氧剂硼元素方法是适用的。

铝质脱氧剂中全属铝和三氧化二铝的测定

铝质脱氧剂含有金属铝和三氧化二铝，定量分析较为困难。试样经过复合选择性溶剂氯化亚铜-乙醇一氯化铵溶解，使用EDTA返滴定测定金属铝的含量。使用石墨坩埚溶解试样，EDTA返滴定测定全铝含量，全铝减金属铝含量为三氧化二铝含量。实验结果表明，测定金属铝的相对标准偏差在1．1～2．9％之间，加标回收率在98～102％之问。

ICP-OES测定铝质脱氧剂中的铝

试样经高温熔融后,盐酸浸取,采用电感耦合等离子体-发射光谱测定了铝质脱氧剂中的高含量铝。通过试验确定了仪器参数、基体干扰消除等条件。实验结果表明采用基体匹配可消除干扰,保证了样品中高含量铝检测结果的准确度和精密度。该方法快速、准确、稳定性好,其测定结果与化学滴定分析方法的测定值一致。其分析结果能满足生产和科研的需要。

铝质复合脱氧剂中金属铝和三氧化二铝的物相分析

利用金相显微镜和X-射线衍射仪对铝质复合脱氧剂进行物相定性分析。试样经强碱溶解,H2O2助溶,以适量硝酸中和强碱并溶解盐类,过滤使金属铝与三氧化二铝分离。对沉淀物进行低温灰化处理,加助熔剂进行高温熔融,用盐酸浸取,以氟盐置换EDTA络合滴定法测定。研究了样品的粒度、溶样方法以及水溶性铝等对测定的影响。将该法用于铝质复合脱氧剂中金属铝和三氧化二铝的测定,加标回收率在97%～105%之间,相对标准偏差不大于1.0%,金属铝的本法测定结果和高价金属盐氧化络合返滴定法测定结果进行比对,结果一致。实验表明,方法解决了铝质复合脱氧剂中金属铝与三氧化二铝分离困难,样品测定结果的精密度和准确度均较好,适于铝质复合脱氧剂中金属铝及三氧化二铝的物相分析。