混料工艺对铝锆碳耐火材料生坯性能的影响

针对铝锆碳耐火材料生坯显微结构和力学性能的调控与优化,以板状刚玉、锆莫来石、锆刚玉为骨料,α-Al_(2)O_(3)微粉、鳞片石墨、添加剂为细粉,木质素磺酸盐为结合剂,机压成型制备铝锆碳耐火材料试样和基质试样。研究了细粉的混料工艺(手动混料0.5 h、未混料、球磨混料2和5 h)对基质试样和耐火材料试样体积密度、显气孔率、常温耐压强度和显微结构的影响。结果表明:细粉的混料工艺对试样显气孔率和体积密度的影响较小,但对显微结构和常温耐压强度影响显著。球磨混合使得原料分布均匀,显著减少气孔、裂纹等缺陷,并使得基质原料的粒度均匀性提高和比表面积增加,有利于木质素磺酸盐溶液结合剂的吸附和黏结,从而保证强度的明显提升。但过长的球磨时间可能会导致原料颗粒过细,团聚增多,反而降低了强度。当细粉经2 h球磨混合时,试样中基质与骨料结合较为紧密,常温耐压强度最高。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝锆碳、锆碳质耐火材料中的主次成分

建立了混合氧化剂预氧化后硼酸盐熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝锆碳、锆碳质耐火材料中ZrO_2、HfO_2、Al_2O_3、SiO_2、CaO、MgO、Fe_2O_3、TiO_2等组分的方法,讨论了混合氧化剂配比、氧化时间、灼烧减量、熔剂及稀释比等因素对制样及分析结果的影响。结果表明,按照Na_2O_2 4倍于试样量、NaNO_3 2倍于试样量配制混合氧化剂,氧化时间90min,碳的去除率最高;使用四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂(质量比67∶33),稀释比30∶1,可熔制出满足要求的熔片;曲线标样与试样间灼烧减量的差异给试样分析结果带来的偏差可以通过灼烧减量计算予以校正。经验证,该方法分析精密度较好,各元素9次平行分析结果的相对标准偏差均在3.25%以下,与化学湿法分析结果的一致性较好。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳锆铝耐火材料中氧化锆、氧化铪和氧化铝

目前针对含碳耐火材料的分析方法以化学湿法为主,X射线荧光光谱法(XRF)多适用于普通的耐火材料。实验针对含碳锆铝耐火材料中的氧化锆、氧化铪和氧化铝进行研究,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳锆铝耐火材料中这3种组分的方法。实验采用硝酸钠和过氧化钠作氧化剂预氧化样品,可消除碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=5∶1)混合熔剂熔融,以碘化铵为脱膜剂,试样与熔剂比例为1∶20,在1100℃熔融15min,可制得表面光滑、无气泡、无结晶的均匀玻璃片。实验选择ZrLα、HfLβ和AlKα谱线测定含碳锆铝耐火材料中的氧化锆、氧化铪和氧化铝,曲线回归精度分别为0.162、0.033和0.209;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为1.7%、4.3%和0.21%;按照实验方法测定含碳锆铝耐火材料样品中氧化锆、氧化铪和氧化铝,与相应国家标准方法比对,结果一致。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的7种氧化物

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛等含量的方法。将样品置于950℃马弗炉内灼烧1 h以除去其中的碳。将四硼酸锂置于铂-金坩埚中熔融,旋转坩埚使熔融态四硼酸锂附着在坩埚壁上,以减少碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。将1.000 0 g碳酸锂、1.000 0 g硝酸锂和0.300 0 g灼烧过的样品混合,置于挂膜处理好的铂-金坩埚中,上面再覆盖2.000 0 g四硼酸锂,在程序升温条件下预氧化以去除样品中的碳化硅。加入溴化锂溶液(脱模剂),在1 120℃下熔融20 min,浇入铂-金成型模具中,制成玻璃样片,供XRFS分析。结果显示:7种氧化物的线性相关系数不小于0.999 0,检出限为28~15 123μg·g-1;对实际样品重复测定8次,7种氧化物测定值的相对标准偏差均小于4.0%;将方法所得结果与GB/T 16555-2017中化学湿法的进行比较,偏差基本在国家标准方法允许偏差的范围内。

Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)-C质滑板材料的研究进展

从制备Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)-C质滑板材料所用的氧化物、炭素、防氧化剂等原料对性能的影响方面,总结归纳了Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)-C质滑板材料的研究进展,并对钙处理钢用滑板材料的未来研究方向进行了展望,期望为钙处理钢用滑板使用寿命的提高提供参考。