熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝锆碳、锆碳质耐火材料中的主次成分

建立了混合氧化剂预氧化后硼酸盐熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝锆碳、锆碳质耐火材料中ZrO_2、HfO_2、Al_2O_3、SiO_2、CaO、MgO、Fe_2O_3、TiO_2等组分的方法,讨论了混合氧化剂配比、氧化时间、灼烧减量、熔剂及稀释比等因素对制样及分析结果的影响。结果表明,按照Na_2O_2 4倍于试样量、NaNO_3 2倍于试样量配制混合氧化剂,氧化时间90min,碳的去除率最高;使用四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂(质量比67∶33),稀释比30∶1,可熔制出满足要求的熔片;曲线标样与试样间灼烧减量的差异给试样分析结果带来的偏差可以通过灼烧减量计算予以校正。经验证,该方法分析精密度较好,各元素9次平行分析结果的相对标准偏差均在3.25%以下,与化学湿法分析结果的一致性较好。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的7种氧化物

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛等含量的方法。将样品置于950℃马弗炉内灼烧1 h以除去其中的碳。将四硼酸锂置于铂-金坩埚中熔融,旋转坩埚使熔融态四硼酸锂附着在坩埚壁上,以减少碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。将1.000 0 g碳酸锂、1.000 0 g硝酸锂和0.300 0 g灼烧过的样品混合,置于挂膜处理好的铂-金坩埚中,上面再覆盖2.000 0 g四硼酸锂,在程序升温条件下预氧化以去除样品中的碳化硅。加入溴化锂溶液(脱模剂),在1 120℃下熔融20 min,浇入铂-金成型模具中,制成玻璃样片,供XRFS分析。结果显示:7种氧化物的线性相关系数不小于0.999 0,检出限为28~15 123μg·g-1;对实际样品重复测定8次,7种氧化物测定值的相对标准偏差均小于4.0%;将方法所得结果与GB/T 16555-2017中化学湿法的进行比较,偏差基本在国家标准方法允许偏差的范围内。

Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)-C质滑板材料的研究进展

从制备Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)-C质滑板材料所用的氧化物、炭素、防氧化剂等原料对性能的影响方面,总结归纳了Al_(2)O_(3)-ZrO_(2)-C质滑板材料的研究进展,并对钙处理钢用滑板材料的未来研究方向进行了展望,期望为钙处理钢用滑板使用寿命的提高提供参考。