镁基六铝酸镧热障涂层材料的制备及表征

以氢氧化铝、氧化镧和氧化镁为原料,采用二步固相高温烧结法合成了镁基六铝酸镧(LaMgAl11O19)热障涂层材料,分别利用X射线衍射、扫描电子显微镜、差示扫描量热法、差示热膨胀法和激光脉冲法对材料的物相组成、微观结构、热容、热膨胀系数、热扩散系数和导热系数进行了表征。结果表明,LaMgAl11O19以六方相为主晶相,呈板状结构,在RT^1200℃温度范围内,随着温度的升高,材料的热容逐渐增大,热扩散系数和热导率降低,材料的导热系数优于目前普遍使用的6%~8%氧化钇部分稳定的氧化锆。

铝酸镁镧晶体中夹杂物的分析

本文通过对引上法生长铝酸镁镧晶体中夹杂物的显微观察以及电子探针的定量分析,得出晶体中几种夹杂物的形成主要原因。

铝酸镁镧单晶的光学质量和激光性能研究

本文采用干涉图自动分析系统测量了铝酸镁镧单晶（ＬＭＡ：Ｎｄ￣（３＋））激光棒的波前畸变干涉图。采用电子扫描探针对ＬＭＡ单晶进行杂质分析。测量了激光棒的热焦距，研究了ＣＷ和脉冲激光输出特性。

ICP-AES内标法测定六铝酸镧钕镁〈LNA〉激光晶体中钕的含量

一、前言作为固体激光晶体的稀土铝酸盐(包括YA系列激光晶体),其中掺入稀土元素的分析,用通常的化学分析方法是较费事的,常常需要冗长、繁琐的分离步骤[1,2],尤其这类晶体又难溶于一般的酸碱之中[3],因此给其它分析方法带来更大的麻烦。本文采用磷酸溶解LNA激光晶体,在不分离基体的情况下,直接用ICP-AES内标法测定钕的含量,取得了满意的结果。相对标准偏差3%以内,回收率98-105%,满足了用户的要求。本文还研究了溶液中的磷酸酸度、基体浓度对被测元素钕的谱线强度影响,并确定了最佳工作条件和选择了相应的内标元素钪。

镁基六铝酸镧粉体的制备及高温原位XRD研究

采用反向化学共沉淀-高温煅烧法制备了镁基六铝酸镧(La Mg Al_(11)O_(19))粉体。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、高温原位X射线衍射及Rietveld晶体结构精修法对粉体的物相组成、显微形貌、晶体结构及晶格热膨胀行为进行了研究。结果表明,反向化学共沉淀制备的氢氧化物前驱体经1600℃热处理后完全转变为磁铅石结构的La Mg Al_(11)O_(19),呈规则六方板片状,晶面光滑平整。采用高温原位XRD技术及Rietveld晶体结构精修系统研究了镁基六铝酸镧材料的晶格热膨胀行为。随着温度的升高,镁基六铝酸镧(La Mg Al_(11)O_(19))晶格热膨胀表现出各向异性,晶胞参数a和c随温度变化关系为:a T=5.5821+1.625×10^(-5)T+1.757×10^(-8)T^2+4.24×10^(-12)T^3,c T=21.9189+1.1952×10^(-4)T+4.587×10^(-8)T^2+5.463×10^(-11)T^3。室温~1300℃,//a平均热膨胀系数为8.42×10^(-6)℃^(-1),//c平均热膨胀系数为12.54×10^(-6)℃^(-1)。La-O键键长(或键能)的各向异性是La Mg Al_(11)O_(19)晶格热膨胀各向异性的主要原因。

LaMgAl_(11)O_(19)∶R(R=Tb,Mn)的真空紫外光谱特性

采用高温固相反应法合成了LaMgAl11O19∶R(R=Mn,Tb)荧光体,测量了荧光体的真空紫外激发光谱和相应的发射光谱,观察到基质吸收带位于170nm附近,Mn2+离子的吸收位于170～510nm范围,Tb3+离子的4f 5d吸收位于170～250nm范围。在147nm激发下,它们发射绿光。真空紫外光谱特性的研究表明,基质与激活离子之间存在较好的能量传递。

提拉法生长LaMgAl_(11)O_(19):Nd^(3+)晶体固液界面翻转和翻转界面缺陷

本文首次描述了提拉法生长LaMgAl_(11)O_(19):Nd^(3+)(LNA)晶体中的固液界面翻转现象,以及由此产主的一类新的缺陷。用界面稳定性原理分析了界面翻转过程中产生缺陷的原因;探讨了其纵横向应力条纹形成机理。从该晶体的特点出发,采取了控制临界液流状态、平界面生长优质LNA晶体的方法。

Gd^(3+)掺杂La_(1-x)Gd_xMgAl_(11)O_(19)(x=0～1)陶瓷的制备及热学性能

以Al(OH)3,La2O3,Gd2O3和4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O为原料,采用固相反应法在1500℃保温4h合成了镁基六铝酸镧钆(La1-xGdxMgAl11O19,x=0～1,LGMA)粉体。结果表明:合成的LGMA粉体具有畸变的磁铅石型晶体结构,形成一种镧钆共掺镁基六铝酸盐固溶体,LGMA晶粒发育良好,呈板片状,晶粒平均厚度约为350nm。采用无压烧结法在1700℃保温6h后LGMA陶瓷仍能保持其稳定的磁铅石结构。在LaMgAl11O19晶格中掺入钆离子能显著降低LGMA陶瓷的高温热导率,在800℃,GdMgAl11O19陶瓷的最低热导率为1.78W/(m·K),200～1200℃范围的平均线性热膨胀系数为9.39×10-6/K。GMA陶瓷具有较低热导率的主要原因是:在LaMgAl11O19晶格中原子质量较重的Gd3+取代La3+能够增强声子散射作用,Gd3+掺入后引起的晶格畸变对声子散射也具有重要作用。

热障涂层陶瓷层材料LnMgAl11O19（Ln=La,Nd）粉体的性能

用共沉淀法制备LaMgAl11O19粉体,证明了提高沉淀温度和pH值可使前驱粉体的性能明显提高。应用差热分析和X射线法研究了磁铅石相的生成温度和粉体的结晶度;使用Scherrer 公式并结合XRD谱计算了晶粒尺寸;用扫描电镜观察了各工艺参数的前驱粉体在1500℃时效5 h后的形貌;使用Malvern ZEN3600粒度仪和Manual measurement软件分析了粉体硬团聚的尺寸分布;用Nd2O3, Gd2O3, Sm2O3替代La2O3,研究了制备多种镁基六铝酸盐粉体的可行性。结果表明:在pH值为11.5、沉淀温度为60℃条件下制备的前驱粉体,其完全相变为纯LaMgAl11O19粉体的初始温度为1440℃,比在常温下沉淀的前驱粉体降低了150℃,磁铅石相的生成效率明显提高。在1500℃时效5 h的粉体其晶粒为纳米尺度。提高沉淀温度和pH值有利于减小晶粒尺寸和降低粉体的热导率。采用相同工艺参数可制备出纯NdMgAl11O19粉体,其晶粒尺寸略大于LaMgAl11O19粉体的尺寸。