电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铪合金中锆

使用硝酸和氢氟酸溶解样品，以Zr327．305nm为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定铪合金中锆含量的分析方法。结果表明：铪质量浓度在100μg／mL以下时，对锆的测定结果影响不显著，不需要使用基体匹配法绘制校准曲线；由于酸度对锆的测定结果有影响，待测试液与标准溶液系列的酸度应该保持一致，酸度大约为1．0mol／L。锆的质量浓度在0．2～5．0ug／mL范围内与发射强度呈线性，校准曲线的线性回归方程为y=39966z＋176，相关系数r=0．9997。方法中锆的检出限为0.0015μg／mL。实验方法用于铪合金样品中锆的分析，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=6）小于1％，回收率为99％；同时与X射线荧光光谱法的测定结果进行比对，两种方法测定结果基本一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆铪合金中磷铁铪

锆铪合金性能优异、应用广泛,其化学成分须准确测定。试验采用10 mL盐酸-2 mL氢氟酸-1 mL硝酸消解样品,选择P 178.221 nm、Fe 239.562 nm、Hf 277.336 nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆铪合金中磷、铁、铪的分析方法。各元素校准曲线线性良好,相关系数均不小于0.999;方法测定范围为:0.002%~0.036%磷,0.01%~0.36%铁,1.00%~5.00%铪。方法中各元素检出限为0.000032%~0.0019%(质量分数)。按照实验方法测定1个锆铪合金样品中磷、铁、铪,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于3%;回收率为94%~107%。

钨锆铪合金活性破片对间隔靶耦合毁伤特性

为研究高强度、高密度钨锆铪活性合金破片在冲击加载下的化学能增强动能毁伤能力,开展弹道炮驱动破片对单层Q235钢板和钢板后加3层LY12薄铝板间隔靶的侵彻实验。采用高速摄影机拍摄破片侵彻钢板后的释能行为和对间隔靶的毁伤过程,测得钢板后碎片云区的形状和运动特征参数,得到碎云区对钢板后不同位置处间隔靶的毁伤面积和容积。研究结果表明:钨锆铪合金活性破片在高速侵彻钢板过程中,板前化学能耗极低,板后则形成类椭球状兼有动能和化学能的耦合能量区,该能量区对间隔靶的毁伤模式在激活点近场区以化学能增强动能毁伤为主,在远场区以动能毁伤为主;单枚直径9.5 mm破片对距钢板125 mm和360 mm位置处的间隔靶毁伤容积分别可达292.7 cm^(3)和331.5 cm^(3).

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铪合金中锆

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铪合金中锆含量的分析方法。以硝酸-氢氟酸(体积比为25∶2)混合酸为溶剂,采用常压加热法溶解样品,用基体匹配法干扰基体消除,选择Zr 339.198为分析谱线。锆元素质量浓度在0~50μg/mL的范围内与光谱发射强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.030μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.64%(n=6),样品加标回收率为95.1%~104.3%。该方法操作简便、快速,适用于铪合金样品中锆含量的测定。

铌铪合金推力室身部表面高温防护涂层的工艺技术研究

铌铪合金具有较高的高温强度，是轨姿控液体火箭发动机推力室身部的主要结构材料，但在工作环境中易发生氧化“粉化”，必须在合金表面涂覆高温抗氧化涂层。本文主要研究了硅化物涂层对铌铪合金热防护行为，包括涂层的成型过程、高温抗氧化行为及高温抗热震行为等。试验结果为：涂层在1700℃下的氧化寿命7h，1400～800℃的空冷热震循环次数4700次，表面粗糙度30-60μm。并对铌铪合金推力室身部涂层热试车情况进行了详细分析研究，对涂层在富氧高温燃气冲刷作用下的工作机理进行研究分析，总结了硅化物涂层的热防护机理，研究的新型硅化物涂层在高温条件下具有较好的性能。

铌铪合金中钨钽铪钛锆的X射线荧光光谱分析

铌铪合金中各元素的分析,目前多采用化学法分析,手续繁琐,周期长,费时费力.为了满足生产上的需要,用X射线荧光光谱法对该合金中钨、钽、铪、钛、锆等元素进行了分析试验,其精密度和准确度均能满足分析要求,而且方法简便、准确、实用.1 试验部分1.1 试验条件及检测原理用西门子公司SRS300型X射线荧光光谱仪,端窗铑靶X射线管,真空光路.为了消除试样的不均匀性,采用样品转动方式.其余测量条件见表1.

ICP–AES测定铌铪合金中的铪、钛、锆、钨、钽

采用氢氟酸–硝酸溶解铌铪合金样品,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定铌铪合金中铪、钛、锆、钨、钽元素的分析方法。铪、钛、锆、钨、钽的分析谱线分别为232.247,368.519,339.197,224.876,248.870nm,通过基体匹配法消除基体铌的干扰。在优化条件下对铌铪合金样品进行测定,各元素的质量浓度在其线性范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,定量限为0.003 6%~0.007 4%。测定结果的相对标准偏差(n=11)小于1%,回收率为96.8%~105.0%。该方法快速、准确,可以满足实际生产中铌铪合金样品的测定要求。

铌铪合金表面硅化物涂层的高温失效行为分析

铌铪合金为轨姿控液体火箭发动机推力室身部主要结构材料,在高温有氧的工作环境中易发生氧化粉化,必须在合金表面涂覆高温抗氧化涂层。通过分析铌铪合金表面硅化物涂层的高温氧化、高温热震、瞬时高温烧蚀和热试车行为,阐述高温条件下的氧化失效行为。试验结果为:涂层1 800℃以下氧化条件下,表面形成致密的二氧化硅氧化膜,使得涂层的氧化寿命大于2 h;1 800℃以上的超高温氧化条件下,高温热冲击作用,涂层内部形成大量的烧蚀型网格结构,表面未形成二氧化硅氧化膜,氧化寿命小于10 s;热试车考核中,涂层满足推力室外壁面温度1 350℃以下的使用工况,抗氧化能力较好,随着氧化温度升高,涂层高温抗氧化能力迅速衰减。

铌铪合金喷管搭接结构激光点焊技术研究

某型号铌铪合金喷管加强筋原采用电阻点焊,但存在接头强度低、劳动强度大和焊接效率低等问题。为实现铌铪合金喷管加强筋高质量高效连接,开展了激光点焊工艺试验研究。基于铌铪合金试板激光点焊试验,重点研究了焊点结构设计、焊接工艺参数设计、焊点熔合特征、接头力学性能和接头断裂行为。研究结果表明:7 mm的环形焊点是较为理想的焊点结构,熔合面宽度是决定接头性能和断裂模式的关键因素,而焊接工艺参数直接影响接头熔合面宽度。选择合理的焊接工艺参数,控制焊点熔合面宽度大于0.7 mm,接头断裂模式为母材撕裂或热影响区撕裂,该种断裂模式接头强度较高,接头承载能力不小于8 000 N。最后采用激光点焊工艺实现了铌铪合金喷管高强度的连接,并通过了试车考核。

塑性变形及热处理对钽铪合金管组织性能的影响

钽中加入0.2%～1.2%的铪,形成钽铪合金,提高了钽管的力学性能。实验采用二次电子束熔炼的钽铪合金锭,高温挤压成φ32mm×6.5mm×Lmm管坯,再经多辊轧管机冷轧至φ10.5mm×0.8mm×Lmm的管材。铪的加入起到了明显的细化组织作用,塑性变形量对钽铪管的组织和性能有较大影响,热处理能很好的控制钽铪管的组织性能,钽铪合金管的爆破压力及纵横向机械性能均优于纯钽管,其抗拉强度、屈服强度比纯钽管提高近40%。铪的加入使钽的再结晶温度提高100℃～200℃。

低密度铌合金与铌铪合金电子束焊接性能分析

低密度铌合金与铌铪合金由于物理性能差异性较大,采用常规电子束方法焊接时,易产生焊接缺陷。为进一步探究低密度铌合金与铌铪合金焊接的可行性,通过数值模拟与工艺试验两种方法对其焊接接头的性能进行了系统研究。首先建立了异种材料有限元模型,对接头的温度场规律进行了分析;然后,采用真空电子束焊接的方法进行试验研究,从宏观形貌、力学性能、微观组织及元素分布等方面分析了接头性能。结果表明:采用电子束偏置铌铪侧焊接的方式,可获得无裂纹、无气孔,具有良好拉伸强度的低密度铌合金与铌铪合金接头。

铌铪合金棒材孔型设计与轧制工艺探讨

在轧制铌铪合金棒材时,对椭圆-圆及椭圆-方两种延伸孔型系进行比较,确定了适合铌铪合金轧制的延伸孔型系为椭圆-圆孔型系统,并运用Z·乌萨托夫斯基公式相对宽展系数公式进行了孔型设计。轧制实验验证,设计的孔型系满足轧制要求,棒材成品尺寸精确,无未充满及过充满缺陷。通过孔型轧制及旋锻工艺比较,孔型轧制的铌铪合金棒材成品晶粒均匀性及力学性能更加优异,产品质量稳定可靠。

塑性变形及热处理对钽铪合金管组织性能的影响

在钽中加入0.2wt%-1.2wt%的铪制备成钽铪合金,以提高钽管的力学性能及结构强度。对二次电子束熔炼的钽铪合金锭,高温挤压成φ32 mm×6.5 mm×L mm管坯,再经多辊轧管机冷轧至φ10.5 mm×0.8 mm×L mm的管材。研究了轧制和热处理工艺对钽铪管组织和力学性能的影响。结果表明：铪的加入提高了钽的再结晶温度100-200℃,明显细化了组织;塑性变形量对钽铪管的质量和性能有较大影响;热处理能很好地控制钽铪管的组织性能,钽铪管的爆破压力及纵横向力学性能均优于纯钽管,其抗拉强度和规定比例强度比纯钽管提高近40%。

薄壁大尺寸铌铪合金零件强力旋压的数值模拟研究

探究了工艺参数对薄壁大尺寸铌铪合金零件强力旋压工艺的影响规律,以指导实际的生产过程。在实际工艺的基础上,利用Abaqus/Explicit软件建立其强力旋压的有限元模型,并通过正交试验极差分析法对旋轮与芯模间隙、旋轮进给比以及旋轮与旋压件之间的摩擦因数等工艺参数对旋压件贴模性的影响规律进行研究。结果表明,强力旋压过程中旋轮进给比对旋压件贴模性的影响程度最大,而旋轮与芯模间隙的影响程度最小。对于薄壁大尺寸铌铪合金零件,当旋轮进给比为0.24 mm·r^(-1)、旋轮与旋压件间的摩擦因数为0.05、旋轮与芯模间隙为3 mm时,强力旋压的贴模性最好,平均贴模间隙均值仅为1.003 mm。采用得到的工艺参数进行试验,进一步验证了有限元仿真分析的准确性。

无铪定向凝固高温合金及其过载机械损伤

介绍了目前在役发动机上使用最多的无铪定向凝固合金DZ4及其可铸性。讨论了定向凝固高温合金的过载损伤及其再结晶 ,较系统地分析了对材料持久性能、高温低循环疲劳断裂的影响。还介绍了发生过载损伤后高温低循环疲劳断口的特征。

304不锈钢双辉等离子渗铜铪表面合金层组织及抗菌性能

利用双辉渗金属技术在304不锈钢表面进行铜铪共渗,使用光学显微镜、X射线衍射仪和扫描电镜研究铜铪共渗合金层的显微组织、相结构、形貌、成分和表面硬度,采用薄膜密贴法对合金层进行抗菌性能的检测。结果表明:铜铪共渗合金层由扩散层和沉积层构成,合金层表面组织致密、分布连续、无明显裂纹和孔隙。铜、铪含量由表至里逐渐减少,渗铜铪试样中的铬和碳都出现向渗层表面迁移的现象。抗菌检测中,铜铪合金层表面对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有优良的抗菌性能,抗菌率均达到99%以上。当铜在源极棒中比例达到80%和90%时,所得到的渗铜铪试样抗菌率分别为99.83%和99.12%,当铜比例为70%时得到渗后试样的抗菌率仅为93%。渗后试样表面硬度约为605 HV0.1,大于渗铜试样和304不锈钢表面硬度。

醋酐装置铪氏合金焊接

醋酐装置是焦化厂新建的重要车间，铪氏合金管道是输送醋酸、碘甲烷等耐腐蚀抗强酸、易燃易爆气体的工艺管道。本文介绍铪氏合金管道焊接技术要求，焊接工艺和无损检测。

基于正交试验研究0Cr18Ni9Ti不锈钢等离子渗铪的最优工艺

采用L16正交实验,对0Cr18Ni9Ti奥氏体不锈钢双辉等离子渗铪行为进行研究,分析了影响渗铪合金层厚度的主次因素,取最主要因素进行单因素实验,并分析最优工艺下渗铪合金层的元素分布、物相结构以及硬度。结果表明：影响本试验的因素主次为温度〉时间〉电压〉气压〉极间距,优化的工艺参数为源极电压790~810 V,保温时间5 h,极间距25 mm,气压35 Pa,最主要因素温度的优化值为1100℃,此工艺下渗层厚度为35μm;表面组织晶粒细小、分布连续致密、无裂纹,由表及里铪元素含量呈梯度降低,硬度亦呈梯度降低,渗层表面硬度为600 HV0.1,比基材硬度提高约3倍,渗层物相主要为Hf2Fe、Hf C、Hf。

不锈钢等离子渗铪并固体渗碳后的高温摩擦性能

目的提高0Cr18Ni9Ti奥氏体不锈钢的抗高温摩擦性能。方法利用等离子渗金属技术在不锈钢表面等离子渗铪,之后进行固体渗碳,在HT-500型球-盘磨损试验机上进行高温摩擦磨损实验,分析其高温摩擦性能及摩擦机制,并与不锈钢基体试样及不锈钢渗铪试样进行对比。结果渗铪试样的渗层厚度约为45μm,渗铪+渗碳试样的渗层厚度达100μm。渗铪+渗碳层弥散分布着许多粒状和短棒状碳化物颗粒,碳化物类型主要为MC型、M7C3型和M23C6型。基材的摩擦曲线波动起伏大;渗铪试样的摩擦系数较大,但磨损微观表现平稳;渗铪+渗碳试样的摩擦系数最小。磨损失重由大到小依次为:基材>渗铪试样>渗铪+渗碳试样。在300,500℃下,渗铪试样的耐磨性相对基材分别提高至1.47倍和1.94倍,渗铪+渗碳试样分别提高至2.13和2.28倍。基材划痕尺寸宽且较深;渗铪试样的表面硬度提高,且摩擦磨损过程中出现了合金氧化物;渗铪+渗碳试样的表面硬度高,基体韧性好,仅出现了很浅且窄的磨痕。结论通过等离子渗铪及离子渗铪+固体渗碳,均能提高不锈钢表面的抗高温摩擦性能,相比之下,离子渗铪+固体渗碳的效果更好。