离子交换色谱法分离铬(Ⅲ)阳离子配合物的研究

利用阳离子交换树脂分离铬(Ⅲ)阳离子配合物,对洗脱剂、树脂(001×7和D001)进行了选择,并对洗脱剂浓度、流量、温度等因素进行考察,最后将分离出来的3种铬(Ⅲ)阳离子配合物进行可见光谱的测定,结果与文献提供的数据相吻合。结果表明,使用D001大孔阳离子交换树脂以及采用0.1,0.5,2 mol/L的高氯酸来洗脱和分离3种铬(Ⅲ)阳离子配合物的效果较好。该研究在制取、提纯无机盐的高纯化合物以及配离子的分离、鉴定方面有一定的参考价值。

阳离子铱(Ⅲ)配合物掺杂的SiO_2微粉的制备及在发光二极管中的应用

将硅酸乙酯水解得Si O2溶胶,陈化1 d后掺入15.0wt%阳离子铱(Ⅲ)配合物[Ir(ppy)2(o-phen)][PF6](ppy:2-苯基吡啶;o-phen:1-乙基-2-(4-(5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-基)-苯基)-1H-咪唑并[4,5-f][1,10]菲啰啉),45℃恒温3 d后室温放置10 d得干凝胶,再经研磨和150℃干燥8 h制得黄色发光微粉。将所得的发光微粉按6.0、9.0、12.0、15.0、18.0和21.0wt%掺入到环氧树脂中,作为下转换发光材料涂敷在395 nm发射的In Ga N芯片上制备成LED器件。掺入12wt%Si O2微粉的LED发光性能最佳,在40.0 m A正向电流和5 V反向电压下,该LED达到最大发光效率51.9 lm/W,CIE色坐标为(0.42,0.42)。

含有三苯胺-三唑双极性单元的橙红光阳离子型铱(Ⅲ)配合物的合成及在LEDs中的应用

以2-萘基吡啶(npy)为主配体,N,N-二苯基-4-[4-苯基-5-(吡啶-2-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基]苯胺(DPPTA)为辅助配体,合成了含有三苯胺-三唑双极性结构单元的橙红光阳离子型有机铱(Ⅲ)配合物[(npy)2Ir(DPPTA)]PF6.该配合物的热分解温度高达345℃,从20℃升温到100℃时,相对发光强度衰减28.0%,发光颜色稳定.其所含的双极性结构单元使其能有效地吸收GaN芯片的蓝光(λem,max=455 nm),进而可被蓝光高效激发.以GaN蓝光芯片作为激发光源,[(npy)2Ir(DPPTA)]PF6为下转换发光材料,可以制得橙红光LEDs;进一步与黄光材料Y3Al5O12∶Ce3+(YAG:Ce3+)联用,可以制得高效的中性白光和暖白光LEDs.

一个新颖阳离子型铱(Ⅲ)配合物的合成及其力致发光变色性能研究

以2-苯基吡啶(ppy)为主配体,N,N-二苯基-4-(4-苯基-5-(吡啶-2-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)苯胺(DPPTA)为辅助配体,合成了阳离子型铱(Ⅲ)配合物[(ppy)2Ir(DPPTA)]PF6.该配合物具有高对比性的力致发光变色性能,最初从CH_(2)Cl_(2)溶液中析出制得时发绿光,最大发射波长(λem,max)为525 nm,经研磨后发黄光(em,max=576 nm),经CH_(2)Cl_(2)熏蒸后发黄绿光(λem,max=531 nm).研磨和熏蒸所致的发光变色可多次循环,2种状态下各自的发光颜色稳定,λem,max相差高达45 nm.[(ppy)_(2)Ir(DPPTA)]PF_(6)的发光变色性能对受力和有机溶剂熏蒸敏感,但对温度变化并不敏感,这一点与很多已报道过的力致发光变色材料不一样.

含有咔唑-噁二唑双极性单元的阳离子型有机铱(Ⅲ)配合物的合成及其发光性能

合成了一个新颖的含有咔唑-噁二唑双极性单元的阳离子型有机铱(Ⅲ)配合物[(CPPO)Ir(ppy)2]PF6(CPPO:2-(4-(3-(9-(2-乙基己基)-9H-咔唑-3-基)-1-(吡啶-2-基甲基)-1H-吡唑-5-基)苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑;ppy:2-苯基吡啶).并对其紫外-可见吸收、光致发光和热稳定性进行了研究,结果显示该配合物固态时可被蓝光激发,其热分解温度为270℃,可适用于发光二极管、发光电化学池等发光器件.

高效发光材料[(C^N)2IrL]^＋阳离子配合物的结构和光谱特征

从理论上研究了一系列Ir(Ⅲ)[(C^N)2IrL]+[C^N=ppy,L=pzpy(1);C^N=dfppy,L=pzpy(2);C^N=ppy,L=pybi(3);C^N=tpy,L=acac(4);其中ppy=2-苯基吡啶,dfppy=2-(2,4-双氟苯基)吡啶,pzpy=2-吡唑基吡啶,pybi=1-苯基-2-(吡啶基)-1H-苯并咪唑,tpy=2-(4-甲苯基)-吡啶,acac=乙酰丙酮]配合物的结构和光谱特征.分别在B3LYP/LanL2DZ和CIS/LanL2DZ计算水平下优化了它们的基态和激发态结构.计算得到的Ir—N,Ir—C和Ir—O基态键长和相应实验值符合较好.在激发态下,Ir—N和Ir—C键长增加了约0.0003～0.003 nm,而Ir—O键长则缩短了约0.0012 nm.在含时密度泛函理论(TD-DFT)计算水平下,结合极化连续介质模型(PCM),得到配合物1～4的最低能的吸收和发射分别出现在398 nm(1),370nm(2),419 nm(3)和437 nm(4)以及511 nm(1),457 nm(2),602 nm(3)和479 nm(4).配合物1,2,4的跃迁属于d(Ir)+π(C^N)→π*(C^N)的电荷转移跃迁,而化合物3的跃迁则归因于d(Ir)+π(C^N)→π*(py-bi)的电荷转移跃迁.这表明此类配合物的吸收和发射主要受前线分子轨道的金属成分控制,同时也受辅助配体L的影响.

铬(Ⅲ)-乳酸配合物的合成与结构表征

利用溶液法合成了[Cr2(HLact)6]配合物,同时对该配合物进行红外光谱、X-衍射等表征,结果表明:该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=9.496(3),b=12.239(3),c=15.017(4),α=96.873(5)0,β=91.189(5)0,γ=92.312(6)0,V=1730.7(8)3,Z=2.

一个新颖多功能阳离子型有机铱(Ⅲ)配合物的合成及性能研究

合成了1个包含多个有机功能基团的新颖阳离子型有机铱(Ⅲ)配合物,功能基团具体包括咔唑、1,2,4-三唑、1,10-菲啰啉和噁二唑等载流子传输功能基团,以及2-乙基己基、叔丁基等提升溶解性和成膜性的功能烷基.该配合物的CH _(2)Cl_(2)溶液(1.0×10^(-5 )mol/L)主要发射最大波长(λem,max)为527 nm的绿光,其粉末主要发射λem,max为554 nm的黄绿光.电化学测试显示其最高占据轨道(HOMO)和最低空轨道(LUMO)的能级分别为-5.66和-3.00 eV,相应能隙宽度(E_(g))为2.66 eV,且具有较高的电化学氧化还原稳定性.其热分解温度(T_(d))和玻璃化转变温度(T_(g))分别高达383和187℃,具有较高的热稳定性.总的结果显示该配合物可适用于发光电化学池、有机/无机发光二极管等多个发光领域.

二甲双胍铬(Ⅲ)配合物对糖尿病合并非酒精性脂肪肝大鼠的影响

为了研究二甲双胍铬(Ⅲ)配合物的生物活性,构建糖尿病合并非酒精性脂肪肝大鼠模型,实验8周后检测各组大鼠空腹血糖、血脂、胰岛素、转氨酶水平,组织病理学观察大鼠肝脏形态变化,蛋白印迹法检测大鼠肝脏Caspase-3蛋白的表达情况。实验结果:与模型组相比,铬(Ⅲ)配合物干预可显著降低大鼠空腹血糖、血脂、胰岛素、转氨酶水平,差异有统计学意义(p<0.05);可减轻大鼠肝脏细胞水肿、脂肪变性等病理变化,并且干预组大鼠肝脏Caspase-3蛋白的表达显著低于模型组(p<0.05)。说明铬(Ⅲ)配合物对糖尿病合并非酒精性脂肪肝大鼠具有一定的治疗和肝脏保护作用。

反式水合─羟基─水二草酸合铬（Ⅲ）酸钾配合物（trans─K_2［Cr（OH）（C_2O_4）_2（H_2O）］·3H_2O）失水过程非等温动力学研究

反式水合─羟基─水二草酸合铬（Ⅲ）酸钾配合物（ｔｒａｎｓ─Ｋ_２［Ｃｒ（ＯＨ）（Ｃ_２Ｏ_４）_２（Ｈ_２Ｏ）］·３Ｈ_２Ｏ）失水过程非等温动力学研究潘云祥，冯增媛，吴衍荪，李秀玉，李海鹰（天津师范大学化学系天津３００７４）参照文献［１］，将ｔｒａｎｓ─Ｋ...

氯冉酸根桥联双核铬(Ⅲ)配合物的合成与磁性

合成了 3种新的双核铬 (Ⅲ )配合物 [Cr2 (CA) (ph - phen) 4](SO4 ) 2 (1) ,[Cr2 (CA) (en) 4](SO4 ) 2 (2 )和 [Cr2 (CA) (pn) 4](SO4 ) 2 (3) ;其中 ,CA代表氯冉酸根二价阴离子 ;ph - phen ,en和 pn分别代表 5 -苯基 -1,10 -邻菲罗啉 ,乙二胺和 1,3-丙二胺 .经元素分析、摩尔电导和室温磁矩的测量 ,以及红外光谱和紫外光谱等方法 ,已推定这些配合物具有氯冉酸根双核铬 (Ⅲ )结构 ,其中每个铬 (Ⅲ )离子处于八面体环境 .测定了配合物 (1)的变温磁化率 (77～ 30 0K) ,其数据与自旋哈密顿算符H^ =- 2JS^1·S^2 导出的磁方程拟合 ,求得交换积分J=- 3.15cm-1.表明配合物中 2个铬 (Ⅲ )离子之间存在弱的反铁磁性自旋交换作用 .

2-羟基-1-萘甲醛半碳酰腙铬(Ⅲ)配合物的合成和晶体结构(英文)

本文合成了2-羟基-1-萘甲醛半碳酰腙铬(Ⅲ)单核配合物,通过红外、紫外、荧光光谱和单晶X-射线衍射等方法对其结构进行了表征。其晶体结构属于单斜晶系,空间群C2/c。光谱数据表明:配体2-羟基-1-萘甲醛半碳酰腙作为三齿螯合剂,通过酚氧,亚胺基氮和酮氧与铬(Ⅲ)离子配位。其铬(Ⅲ)中心为扭曲的六配位八面体几何构型。

水杨酸铬(Ⅲ)配合物对肥胖小鼠肠道菌群的影响

目的探讨水杨酸铬(Ⅲ)配合物{[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(en)2]Cl·2H2O·2CH3OH}对肥胖小鼠的减肥效果和对小鼠肠道菌群结构的影响。方法昆明种小鼠随机分为正常组、模型组和药物组,定期称重并收集其粪便;给药9周后,解剖小鼠并测定多项生理生化指标;提取粪便微生物总DNA,PCR扩增16S rDNA V3可变区,并行变性梯度凝胶电泳(DGGE),分析肠道微生物多样性,利用主成分分析(PCA)研究肠道微生物群落组成的变化。结果水杨酸铬(Ⅲ)配合物可显著控制小鼠体重增长,且有减肥功效;给药9周后,小鼠各项生理指标均趋于正常。PCR-DGGE指纹图谱分析结果显示,高脂饲料和受试药物对肠道微生物的多样性影响不大,但对菌群结构影响显著。结论本研究为开发新型减肥药物提供了依据。

氟喹诺酮类抗菌药物与过渡金属离子Cr^(3+),Mn^(2+) 和Fe^(3+)形成配合物配位位置的研究

通过 1D1 HNMR ,1 3CNMR和1 H自旋 晶格弛豫时间T1 对氟喹诺酮类抗菌药物与过渡金属离子Cr3+,Mn2 +和Fe3+形成配合物的位置进行了研究 ,合成了固体配合物 ,对其进行了元素分析 .实验结果表明过渡金属离子Cr3+,Mn2 +和Fe3+与氟喹诺酮类抗菌药物形成 1∶2的配合物 。

双水杨基缩乙二胺合铬(III)配合物的非等温热分解动力学研究

用红外光谱和X 射线分析对双水杨基乙二胺合铬配合物 [Cr(salen) (H2 O) 2 ]NO3进行了表征 ,并用TG和DTG方法对其分解的机理进行了研究 ;通过用微分和积分的方法对其非等温动力学的分析与动力学参数的比较 。

某些Cr(Ⅲ)配合物的冷冻溶液或稀释粉末ESR谱研究

报道了三个Cr(Ⅲ )螯合物负离子——— [Cr(ox) 3]3- ( 1 ) ,[Cr(bipy) (ox) 2 ]- ( 2 ) ,[Cr( phen) (ox) 2 ]- ( 3) (ox为草酸根二价负离子 ,bipy为 2 ,2′ 联吡啶 ,phen为 1 ,1 0 邻菲罗啉 )在冷冻水溶液中 ,以及一个粉末样品—稀释在硫酸铝铵中硫酸铬铵 (mol比Cr3+∶Al3+=1∶1 5 0 )( 4 )于室温下的ESR谱 ,得到配合物的波谱参数值 ,并对分子的对称性进行了分析 .1 ,2 ,3有相同的 g值 ( 1 .99) ,相近的 D 值 ( 0 .42～ 0 .45cm- 1 ) ,但相差很大的 E 值 (分别为 0 .0 1 5 ,0 .0 5 ,0 .1 1cm- 1 ) 。

两种稀土卟啉配合物与大肠杆菌作用的微量热研究

用LKB-2277生物活性检测系统测定了新合成的阳离子型稀土卟啉配合物狖犤Re(TMP)(H2O)3犦Cl,Re=Y、Yb,TMP=5,10,15,20-四(4'-甲氧基苯基)卟啉狚在37℃时对大肠杆菌作用的产热曲线,根据产热曲线求算了在稀土卟啉配合物作用下,大肠杆菌生长代谢的速率常数k,抑制率I,传代时间tG和半抑制浓度cI,50等热动力学参数.结果表明,稀土卟啉配合物在低浓度下对大肠杆菌有刺激作用,高浓度下为抑制作用,犤Yb(TMP)(H2O)3犦Cl的半抑制浓度cI,50为143mg·L-1,其对大肠杆菌的抑制作用优于犤Y(TMP)(H2O)3犦Cl.

[Cr(III)(SSA)(en)_2]·2H_2O配合物的合成、表征及性质研究

有机铬(III)配合物具有较高的生物利用率.本文合成了一种新型磺基水杨酸铬(III)混配配合物[Cr(SSA)(en)2]?2H2O(SSA=5-磺基水杨酸,en=乙二胺),通过红外、紫外、荧光光谱以及元素分析、电导率测定和X晶体衍射等方法对其结构进行了表征.在pH7.4,0.05mol?L-1Tris-HCl缓冲液中,利用荧光光谱研究了配合物与人血清白蛋白的结合.结果表明配合物可与人血清白蛋白以较强的分子间作用力结合,条件结合常数为(2.7±0.1)×104mol?L-1,结合位点数为3.87.在pH7.4,0.05mol?L-1Tris-HCl缓冲液中,观察了不同温度下EDTA和脱铁伴清蛋白为竞争剂的配体取代反应动力学行为,其中37℃时反应速率常数分别为0.0142和0.0225h-1.

二半胱氨酸合铬(Ⅲ)酸钠对小鼠血糖的影响

二半胱氨酸合铬(Ⅲ)酸钠对四氧嘧啶性糖尿病小鼠有明显的降低血糖作用,该药物作为一种改善糖代谢有效物,值得进一步研究,

对-氢醌金属配合物:合成,结构及电化学性质(英文)

A new Chromium(Ⅲ) complex, [Cr(Hcah)(H2O)2]·2H2O, where H4cah=2-[N,N-bis(carboxymethyl)aminome-thyl] hydroquinone (H4cah), has been synthesized and characterized using X-ray diffraction single crystal structure determination, IR and elemental analysis. The complex belongs monoclinic, space group P21/c, with a=0.792 05(4) nm, b=1.008 63(6) nm, c=1.920 40(10) nm, β=93.069(4)°, V=1.531 98(14) nm3, and Z=4. The cyclic voltametric analysis shows that the electron transfer in the electrode reaction is irreversible for Cr(Ⅲ)/Cr2O72-and Cr(Ⅲ)/Cr(Ⅱ) redox couples while reversible for process of interchange from p-Hydroquinone to p-semiquinones. CCDC: 666208.