土壤消解前处理过程赶酸时间对土壤中总铬测定结果的影响探究

土壤中重金属元素总铬的测定结果经常受土壤前处理消解过程的影响,造成测定结果偏低,消解前处理的具体步骤决定了分析测定结果的准确性。在进行大规模土壤样品前处理时,需要兼顾准确性和前处理效率。在全消解法和微波消解法的选择中,因为微波消解法有速度快、成本低及污染小的优点,更适用于大批量土壤样品的前处理。本文以此为背景,首先介绍了微波消解、土壤消解前处理赶酸时间的定义,随后,在探讨和实验土壤前处理微波消解法消解的过程中,通过减少赶酸时间和赶酸过程是否加盖来进行比对。本研究采用《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)[1],并使用原子吸收分光光度仪进行验证,发现适当缩短赶酸时间可以减少前处理过程中总铬的损失,从而提高了测定值的准确性。希望这些研究能够给人以启发,为日后进行类似大批量土壤样品的前处理提供有价值的参考。

土壤中总铬测定样品预处理方法的探讨

用GB/T 17137-1997中规定的两种方法即硝酸-氢氟酸-高氯酸-盐酸和硫酸-硝酸-氢氟酸-盐酸法对土壤样品进行消解,再用火焰原子吸收分光光度法测定其中铬的含量,两种样品消解方法测定结果之间存在显著性差异,后一种样品消解方法测定结果明显偏低。

EDTA对土壤总铬测定的促进作用

[目的]探讨国标法土壤总铬测定中促进剂对测定结果的影响。[方法]提出选择EDTA作为促进剂。[结 果]以EDTA为促进剂可使回收率达89%～108%。[结论]EDTA促进剂可提高测定的准确性。

水泥中铬测定仪的校准方法

建立水泥中铬测定仪的校准方法。通过分析水泥中铬测定仪工作原理,参考相应的国家技术规范,提出了检出限、重复性、线性误差等校准项目及校准方法。配制铬系列标准工作溶液对水泥中铬测定仪进行校准,得到检出限为0.002 mg/L,重复性为0.1%,线性误差为2.3%,并对水泥中铬测定仪线性误差测量结果不确定度进行了评定,扩展不确定度为3.4%(k=2)。该校准方法计量特性满足校准要求,可用于评价水泥中铬测定仪的性能,实现水泥中铬测定仪的量值溯源。

环境监测中水质六价铬测定影响因素分析

在对环境进行监测时,相关工作人员会利用各种各样的监测方法,在对水质进行测定的过程中,六价铬测定是较为重要的测定标准。但是在进行六价铬测定的过程中还是有着相应的问题没有得到解决,具体的测定过程也并不完善。本文将对六价铬进行简要的概述,并且对监测方法与工作机制进行了具体的分析,最后对环境监测中水质六价铬测定的影响因素进行了深入的探讨与研究。

铬的价态对铬测定的影响

原子吸收光度法测定铬时,在各种酸介质中,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸光度都随酸的浓度增大而降低,而在同一酸介质中Cr(Ⅲ)的吸光度总是大于Cr(Ⅵ)的吸光度。为消除这种由于价态不同而引起的干扰,加入亚硫酸钠使Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)然后测定,结果稳定可靠。

保健食品中铬测定的方法学验证

本试验采用微波消解法对样品进行前处理,利用原子吸收光谱仪进行测定。试验结果表明,于波长357.9 nm处,线性范围为0～30.0μg/L,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0030 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg,加标回收率范围为96.44～104.9%,重复性试验与中间精密度试验相对标准偏差均小于5.3%。由此说明,本试验方法可行,能快速、准确、稳定地检测食品中铬元素的含量。

氯化铵隐蔽剂在铬测定中对铁离子的抗干扰试验

试验用火焰原子吸收光谱仪测定了铁含量较高的蛋鸡浓缩饲料和蛋鸡微量元素预混合饲料试样中的铬含量,然后持续增加试样中铁离子的浓度测定铬含量以考察铁离子对铬的干扰,最后在溶液中加入10 mL10%的氯化铵溶液作为铁离子的隐蔽剂以考察氯化铵溶液对铁离子的抗干扰作用,研究分析了三种试验条件下铁离子对铬的干扰以及氯化铵对铬测定的抗干扰情况。试验结果表明:与对照组相比较,持续提高试样溶液中铁离子浓度对铬测定的结果影响不显著;在铁离子浓度较高的试样溶液中加入氯化铵消除铁对铬的干扰效果也不显著。这一试验结果揭示了铁离子对铬测定的干扰以及氯化铵降低铁离子对铬测定的抗干扰情况,为广大饲料检测人员在日常检测中提供借鉴和参考。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中的铬含量

国际标准 ISO 7530-1:2015 中测定铬含量,使用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法,现已极少应用。本文报告了“电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中的铬含量的分析方法研究”试验工作,通过样品溶解试验、称样量试验、基体干扰试验、内标元素选择试验等优化和确立了分析方法条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱发测定镍合金中铬含量的分析方法。精密度试验、标样测试、方法比对、加标回收等试验表明所建立的方法是准确可靠的,满足了镍合金中铬含量的测定要求,可推荐作为国家标准。

改进前处理方式下土壤中铬含量测定条件的优化研究

该文采用自动加酸、微波消解和真空赶酸前处理土壤样品后,用火焰原子吸收分光光度法测定铬含量,采用仪器推荐的测铬参数,考察了消解混酸体系和酸用量、真空赶酸仪赶酸温度和掩蔽剂的影响。结果表明,最佳分析条件是使用混酸体系和酸用量为6 mLHNO_(3)、2 mLHCl、2 mLHF、1 mLH_(2)O_(2);真空赶酸仪赶酸温度设置为150℃,30 min内能将样品赶至近干;添加质量浓度为0.50%的NH_(4)Cl为掩蔽剂,掩蔽共存离子的干扰。该方法在保证分析测试结果的前提下,极大提高了分析效率,且具有环境友好性。

生活饮用水中总铬的测定——石墨炉原子吸收法

建立了石墨炉原子吸收分光光度计测定生活饮用水中总铬的新方法。研究了仪器的工作参数 ,石墨炉的灰化、原子化温度 ,对生活饮用水中常见的共存离子进行了干扰实验。结果表明 :在选定的最佳仪器条件下 ,方法的检出限为 0 30ng ml,相对标准偏差为 1 4 6 % ,对国家标准物质 (GBW0 86 0 7)进行测定 ,测定值与真值完全吻合。本方法具有简单快速、灵敏度高、检出限低、干扰少等特点。

二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬不确定度的评估

通过二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬过程的分析,对测定不确定度作出评估,得出影响测定结果的几种重要因素。

碘-淀粉分光光度法测定废水中总铬研究

建立了高锰酸钾氧化、碘-淀粉显色的分光光度法测定废水中总铬。样品消解并消除干扰后,用KMnO4将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),以NH4HF2控制溶液的pH值为3.0￣4.0,与KI作用后生成的I3-遇到淀粉后,形成灵敏度很高的蓝色络合物,在分光光度计波长为590nm处测定吸光度。结果表明,改进后的方法简单、准确、快捷、方便、干扰不明显。其测定结果的相对误差(RE)为2.06%,相对标准偏差(RSD)<2.0%,加标回收率(R)在97.2%￣100.4%之间。

NaOH-Na2CO3混合消解测定铬渣中六价铬

采用NaOH-Na2CO3、MgCl2和H3PO4缓冲溶液混合消解体系对铬渣进行处理,建立了铬渣中六价铬的测定方法。结果表明,此方法在0 mg/L^0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.15 mg/kg（以0.5 g样品计）,铬渣样品的RSD为5.5%,加标回收率为91.7%~106.3%。方法操作较为简便,精密度与准确度均符合要求。

明胶空心胶囊中铬含量测定的不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度评定方法,探讨影响铬含量测定的不确定度分量。通过测定过程,建立数学模型,对测量过程中的不确定度分量进行了评估。结果表明:ICP-MS法测定明胶空心胶囊铬含量为1.07 mg/kg,其扩展不确定度为0.058 mg/kg,测量结果表示为(1.07±0.058)mg/kg,k=2。建立了明胶空心胶囊铬含量的测量不确定度评定方法,分析产生不确定度的主要来源,为测定明胶空心胶囊铬含量方法的准确性提供可靠的理论依据,并为不确定度评定提供参考。

制革废物中铬的测定及其综合处理利用

采用分光光度法对制革废物中的铬进行了测定 ,结果严重超标。制革废液和废渣经化学处理和综合利用 ,得到了氧化铬和红矾钠等回收产品 ,并基本达到国家允许排放标准。为制革厂的污染防治和废物利用 ,提供了一种简便有效的方法。

催化动力学法测定高分子材料中的痕量铬

在弱酸性条件下，Cr（Ⅵ）能强烈催化H2O2氧化铬蓝黑R褪色。对此，确定了用催化动力学法测定痕量Cr（Ⅵ）的最佳条件。该法测定线性范围0—0．4μg·mL^-1Cr（Ⅵ），用于高分子材料中微痕量Cr的测定，实验结果准确、灵敏度高，重现性好，符合测定痕量元素的要求。

光度法测定水和废水中总铬的改进

通过实验,对水中总铬测定的标准曲线和工作曲线进行比较,发现两者的斜率、截距和相关性均基本一致,可用标准曲线代替工作曲线进行样品的测定。同时,对总铬测定的消解方式进行改进,以比色管水浴消解代替电热板直接加热(标准法)水样。水浴法简单快速,且精密度、加标回收率与标准方法完全一致,满足监测分析的需要。