重铬酸盐法与快速消解分光光度法测定化学需氧量的对比

文章通过对重铬酸盐法和快速消解分光光度法检出限、精密度、正确度和不同行业的实际样品的分析,以及操作过程中的试剂前处理、操作步骤、消解时间、计算公式、产生废液量及实验效率的比较,着重讨论了两种检测方法的准确性与适用性。经分析可知,两种检测方法对实际水样中COD的测定结果相近。检出限、精密度、正确度均符合检测方法的要求,结果无明显差异。快速消解分光光度法所用试剂无需前处理、仪器操作简单、消解时间短、实验结果直接读取无需计算且产生废液量少,实验效率更高,在大批量快速检测或突发检测中的适用性远高于重铬酸盐法。

重铬酸钾法测定水中化学需氧量的影响因素探讨

化学需氧量是水质监测的重要指标之一,其数值可以直接反映水体的污染程度。目前实验室常采用重铬酸钾法测定化学需氧量,但是实验操作过程中会受到多方面因素的影响,导致实验数据出现偏差,从而影响水质分析。因此,本文从消解时间、氯离子含量、冷却时长、冷却方式、保存条件等方面进行探讨,详细分析影响测定的原因,以期获得更加准确的分析数据结果。

重铬酸盐法测定生活污水中化学需氧量时消解时间的探究

依据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)测定COD_(Cr)时存在消解时间过长导致工作效率低的问题,本文通过对有证标准样品以及太原市污水处理厂进水水样在不同消解时间下COD_(Cr)的测定,得出将消解时间由120 min缩短为60 min时测得的COD_(Cr)也满足方法准确度和精密度要求。因此,将消解时间适当缩短也可以满足太原市生活污水中化学需氧量的检测要求。

重铬酸盐法和快速消解分光光度法测定COD的对比分析

分析重铬酸盐法(HJ828—2017)、快速消解分光光度法(HJ/T399—2007)测定COD的效果。方法:采集水样,分别用重铬酸盐法与快速消解分光光度法进行检测。结果:对于高浓度COD,两种方法测定结果相近,对于低浓度COD,重铬酸盐法准确性更高;快速消解分光光度法产生废液量少、工作效率高。结论:重铬酸盐法对低浓度COD的测量结果更准确,而快速消解分光光度法具有效率高及废液量少的优势。

氯离子对重铬酸钾容量法测定土壤有机质的干扰及解决对策

探讨Cl^(-)对土壤中有机质测定的影响及消除影响的可行性。选用3种不同质量分数的土壤有机质样品,添加0~61.0 mg不等量Cl^(-)进行Cl^(-)干扰实验,结果表明:加入Cl^(-)后土壤有机质测定结果与土壤中Cl^(-)含量呈正相关。当土壤样品中Cl^(-)≥1.5 mg时,3种土壤样品有机质测定结果均超过其不确定度范围;当土壤样品中Cl^(-)>6.1 mg时,土壤有机质测定结果增幅明显;在等量的Cl^(-)干扰作用下,土壤有机质测定结果与标准值之间的相对误差和土样自身有机质含量呈负相关。采用添加Cl^(-)质量的20倍硫酸汞可消除部分Cl^(-)对土壤有机质测定的干扰。

重铬酸钾法测定COD存在问题及改进研究进展

肯定了传统的COD测定方法——重铬酸钾法的优点,指出了存在的不足和问题：耗时长、试剂用量大、耗水、耗电、费人工、排污严重、存在氯的干扰、贵金属的浪费。较为全面地叙述了对上述各问题改进的国内外研究进展,简单介绍了COD测定的几种新方法,指出了未来需要的是准确、快速、稳定、灵敏、价格合理、携带方便、无二次污染的环境友好型COD在线自动监测仪。

重铬酸盐法测定水中COD质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了COD测定的质量控制指标,并与GB/T 11914—1989和ISO6060—1989进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品RSD的质量控制范围:≤3.5%,实际样品:≤5.5%。实验室间标准偏差为3.0～6.0mg/L,RSD′可根据浓度水平和数据质量目标在3%～10%之间进行选择。相对误差一般在10%左右,低浓度可以控制在20%以内,高浓度时在5%以内。加标回收率范围为98%～110%。

改进的重铬酸盐法测定水和废水中化学需氧量

对重铬酸盐法测定水和废水中化学需氧量的国家标准方法作了改进。改进方法较原方法的取样量由20.00mL减少为10.00mL,氯离子掩蔽剂硫酸汞由固体改为溶液;改进方法受氯离子干扰的程度与国标方法相似,当氯离子质量浓度小于1 000mg·L-1时对测定结果无影响。改进方法的检出限为3 mg·L-1,对标准物质和标准溶液进行测定,测定结果的相对误差在0.96%~2.70%之间,标准偏差在0.80~5.6 mg·L-1之间,相对标准偏差（n=6）在0.80%~5.9%之间。方法应用于水样的测定,测定值与国标法测定值相符,测定值的标准偏差在0.94~20.5mg·L-1之间,相对标准偏差（n=6）在0.53%~11%之间。

重铬酸钾法快速检测COD_(Cr)在污水处理工程运行中的应用

例行监测中CODCr的测定 ,采用重铬酸钾法[1 ] ,此方法测定准确可靠 ,但回流时间较长 ,耗水、耗电、耗时 ,分析速度慢。本方法改用硫磷混合酸代替硫酸 硫酸银溶液进行回流操作 ,极大地缩短了回流时间 ,提高了分析速度并能得到满意结果。

碳纳米管的提纯──重铬酸钾氧化法

利用重铬酸钾氧化法对纳米管进行了提纯。考察了温度、硫酸浓度、时间等因素对反应的影响，得到了最佳工艺条件。

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进

选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。

重铬酸钾外加热法测定土壤有机质的不确定度评定

对重铬酸钾外加热法测定土壤有机质进行不确定度评定和对测量过程中的不确定度来源进行详细分析。结果表明:加入5 mL重铬酸钾标准溶液、滴定过程、重复滴定和乘以系数1.1等4个过程在有机质测定过程中引入不确定度比较高,因此在有机质测定过程中要通过更精密的量具、减少试验温差、增加测量试验的滴定重复组来提高土壤有机质测量的精度。

重铬酸钾容量法测定镝铁合金中的铁量

采用重铬酸钾容量法测定了镝铁合金中的铁,系统考察了有关试剂加入量对测定结果的影响,并进行了精密度及标准回收试验。此方法准确、快速。

改进重铬酸钾法测定复方乳酸钠注射液中乳酸钠的含量

目的：测定复方乳酸钠注射液中乳酸钠含量。方法：以中国药典（１９９５版）离子交换法做对照，用改进重铬酸钾法测定复方乳酸钠注射液中乳酸钠含量。结果：改进方法与药典法平行测定样品含量，二者显示无显著性差异。结论：可作为复方乳酸钠注射液乳酸钠含量的快速检验。

重铬酸钾法测定水中化学需氧量的分析研究

采用重铬酸钾法测定水样的化学需氧量,分析了缩短回流时间、快速冷却及空白试验不加硫酸银、硫酸汞对测定结果的影响.经实验证实,改进后方法测定结果与国家标准推荐方法相比,不存在显著性差异.对于一定水样,该方法准确可靠,可降低能耗、节约资源,且能提高工作效率,适合批量样品的测试.

重铬酸钾法测定猪粪便中有机质的不确定度评定

试验采用重铬酸钾法测定猪粪便中有机质的含量,建立用重铬酸钾滴定法测定猪粪便中有机质含量的不确定度方法,分析检测过程中不确定度的来源,并计算各不确定含量,得出重铬酸钾法测定猪粪便中有机质的不确定度和扩展不确定度,当P=95%,K=2时,猪粪便中有机质含量测定结果的标准值及其不确定度为0.76%,扩展不确定度为(64.56±1.52)%,试验为猪粪便中有机质含量检测方法的改进及其质量控制标准的修订提供理论依据。

重铬酸钾容量法中不同加热方式测定土壤有机质的比较研究

以油浴加热法[2]测定土壤有机质含量结果为基准,比较30 min或60 min 100℃恒温水浴加热法和稀释水合热法测定有机质的精确度和准确度,并获得三者的氧化校正系数平均值分别为1.16,1.13和1.33。结果表明,30 min恒温水浴加热—重铬酸钾容量分析法,可达到经典油浴加热法的测定精度和准确度,而且操作简便,是可靠的土壤有机质含量测定方法。

Tyrode's人工体液中重铬酸钾法钝化Cu-Zn-Al形状记忆合金的耐蚀性研究

采用重铬酸钾法对Cu-Zn-Al形状记忆合金进行钝化。应用化学浸泡和电化学方法研究了钝化Cu-Zn-Al形状记忆合金在Tyrodes 人工体液中的耐蚀性能。俄歇电子能谱(AES)和X射线能谱(EDX)分析表明,钝化CuZnAl 形状记忆合金表面膜层主要由(CrCu)2O3 (CuZn)O xH2O的水合尖晶石氧化物组成,该膜层附着力良好、平整、均匀、呈彩虹色花纹。钝化改善和提高了CuZnAl 形状记忆合金在Tyrodes 人工体液中的耐蚀性能、化学稳定性和抗色变能力,这是由于钝化合金表面形成热力学稳定的阻碍膜层及其化学效应,有效地抑制了合金的脱锌腐蚀。

重铬酸钾氧化法用于黑碳分析的条件探讨

以实验室制备的黑碳为对象,对重铬酸钾氧化法测定黑碳的主要测定条件进行了比较研究。结果表明:重铬酸钾氧化法用于生物体来源的黑碳测定条件为重铬酸钾溶液浓度0.5mol/L、重铬酸钾溶液与浓硫酸的体积比1∶1,氧化时间5h。