重铬酸钾法测定水中化学需氧量的影响因素探讨

化学需氧量是水质监测的重要指标之一,其数值可以直接反映水体的污染程度。目前实验室常采用重铬酸钾法测定化学需氧量,但是实验操作过程中会受到多方面因素的影响,导致实验数据出现偏差,从而影响水质分析。因此,本文从消解时间、氯离子含量、冷却时长、冷却方式、保存条件等方面进行探讨,详细分析影响测定的原因,以期获得更加准确的分析数据结果。

硫酸亚铁铵还原-重铬酸钾返滴定法测定18K金首饰中的金含量

研究了用硫酸亚铁铵还原金,重铬酸钾滴定过剩的硫酸亚铁铵,间接测定18K金首饰中金含量的方法,阐述了样品前处理、不同银铜含量的样品溶解方式,考察了共存元素的影响、方法的准确度和精密度,确定了方法适用范围。

重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳

重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法,但将其应用于水稻土分析时,样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量,满足快速批量分析的需求,采用风干或过氧化氢预处理后的试样,在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液,于210~230℃消解15~17 min时,在1 mol/L硫酸介质中,以邻菲啰啉作为突变指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时,探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法,试验发现:四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响,硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样,达到干扰消除的目的;方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%~15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定,结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%~+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%~4.41%。

重铬酸钾容量法测定盐碱土中有机碳

建立了重铬酸钾滴定法测定盐碱土试样中有机碳的方法。通过加入0.1g Ag_(2)SO_(4)消除试样中少量Cl^(-)的干扰,在试样中Cl^(-)含量大于2.0×10^(4)mg·kg^(-1)时,可采用灼烧差减法消除其干扰。实验表明,选择恒温电热板,以0.4mol·L^(-1)重铬酸钾-硫酸消解试样,利用邻菲啰啉作突变指示剂提高测定结果的准确性;采用高温灼烧后的SiO_(2)作为空白有效降低了方法的检出限。方法检出限为0.063%、定量限为0.21%。测定不同性质的国家一级标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳,结果与认定值的相对误差RE为-3.15%~1.15%,对数差△lg C为-0.073%~0.0292%,相对标准偏差RSD(n=12)为0.8%~4.41%。本方法操作简单、快捷经济、准确,检出限低、测定范围广,能够满足地球化学调查项目大通量样品的检测需求。

重铬酸钾法对城镇污水处理厂污水中COD的测定

对于城镇污水处理厂污水COD的测定,我国规定使用重铬酸盐法,并于2017年5月1日开始实施《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)。本文简要分析了新旧国标法中的修订情况,结合本课题组使用重铬酸钾法测定废水处理中COD含量的实验操作情况,重点阐述重铬酸钾法基本原理及具体测定方法,并总结出该方法在测量过程中的重要影响因素以及解决措施。

重铬酸钾对基于DNA提取鉴定粪样中布氏和毒害艾美耳球虫感染类型影响的研究

为探究重铬酸钾(PD)对基于DNA提取鉴定粪便样品中鸡球虫感染类型结果的影响,将2.5%PD暂存的新鲜鸡粪样品随机分成4组,分别用3 mL PD、2 mL PD和1 mL ddH_(2)O、1 mL PD和2 mL ddH_(2)O、3 mL ddH_(2)O,以1 mL/次,先PD后ddH_(2)O的方法对鸡粪样品进行洗涤。洗涤结束后取上清液,测OD_(490)值;重悬沉淀,取200μL/管提取DNA,进行PCR扩增及其产物的琼脂糖凝胶电泳检测,同设阳性、空白对照和不同循环数对照。用超微量核酸蛋白浓度测定仪检测PCR产物浓度并进行统计学分析。结果表明:随ddH_(2)O洗涤次数增多,所得上清的OD_(490)值逐步降低,洗涤2次时,与ddH_(2)O对照组间差异不明显;对提取所得的DNA进行PCR扩增时,分别得到片段大小约为601 bp和702 bp的条带,空白对照组无此条带,且所用Nec-F/R引物的扩增较Bru-F/R引物的特异性高,36个循环数较30个和33个循环的电泳效果好,且所得PCR产物浓度间均差异不明显。结果表明,PD对基于DNA提取鉴定粪样中布氏艾美耳球虫和毒害艾美耳球虫两种鸡球虫感染类型的结果无明显影响,可用于流行病学调查样品采集。

重铬酸钾容量法测定广东省部分地区土壤中有机质含量的研究

土壤有机质是指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物,是评价土壤养分的重要指标。本文用重铬酸钾容量法来测定广东省部分地区土壤中有机质含量,并对测定结果的进行分析探讨。研究发现广东省内的软土的有机质含量,其数据范围相对集中在1%~2%和2%~3%这两个区域,而且,地区靠近海边的有机质含量相对较高。此研究为实验室长期从事大量样品中有机质测定的提供参考。

三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法测定全铁含量研究

为了快速准确测定铁矿石的全铁含量,针对生产测定中的有关问题,进行了条件试验。得到了适宜的试验条件,确定了盐酸-二氯化锡分解试样,在最佳温度条件下控制样品溶解时间,使试样分解完全而且不挥发,加入还原剂使试样中的铁全部变成二价铁,在最佳酸度范围内加入一定量的指示剂重铬酸钾标准滴定溶液,从而测定全铁含量;测定结果的相对标准偏差小于0.35%。三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法具有快速、操作简便等特点,满足生产分析要求。

重铬酸钾氧化-分光光度法测定山东近岸海域海洋沉积物中有机碳含量的波长选择

用重铬酸钾氧化-分光光度法测定有机碳含量,标准曲线在445nm附近吸光值最大,均介于0.300~0.800之间。相比双波长测定,单波长测试工作量较小,适宜山东近岸海域海洋沉积物中有机碳含量的测定。

水热法还原铬酸钾/重铬酸钾制备水合氧化铬的实验

研究了水热法蔗糖还原铬酸钾/重铬酸钾为水合氧化铬的工艺过程. 考察了蔗糖用量比Rm、等温温度Tiso与等温时间tiso对Cr(VI)还原过程的影响规律,并通过L9(34)正交试验得出了三个因素的相对影响程度为tiso<Rm<Tiso,确定了还原过程的最佳工艺条件:以铬酸钾为原料,铬酸钾水溶液浓度40%,蔗糖用量比1.3即相对过量30%,等温温度240oC,等温时间40 min;以重铬酸钾为原料,重铬酸钾水溶液浓度40%,蔗糖用量比1.2,等温温度220oC;等温时间40 min. 并对铬酸钾和重铬酸钾的还原过程进行了对比分析.

电化学合成重铬酸钾阳极的制备和电催化性能

针对电化学合成重铬酸钾绿色新技术,采用涂层自组装方法制备了钛基铱氧化物中间层钌铱钛氧化物复合电极(Ti/IrO_2/RuO_2-IrO_2-TiO_2).利用扫描电镜、X射线衍射分析了电极的微观结构和表面形貌,并采用循环伏安法研究了电极的电催化性能.结果表明,电极表面RuO_2-IrO_2-TiO_2柱状结晶规则均匀,并有明显空隙.电极在阳极液中析氧过电位较低,并具有稳定的较高的电催化活性.

炭纳米管的提纯重铬酸钾氧化法

介绍了一种新的、不同于常用的气相氧化法的炭纳米管纯化方法。采用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 作为氧化剂将炭纳米颗粒氧化，并从热力学和动力学的角度对反应的可行性进行了分析，考察了硫酸用量、硫酸浓度、反应时间等因素反应的影响，确定了最佳工艺条件：硫酸浓度１∶１ （ Ｖ） Ｈ２ Ｓ Ｏ４∶ Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７＝ ６∶１（ｍ ｏｌ）、反应时间２ ｈ、反应温度１４０℃，同时对纯化机理进行了解释。

无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量

铁矿石样品采用Na2O2碱熔进行前处理,自动电位滴定法准确测定矿石中全铁的含量。对于样品溶液Fe3+的还原方式,考察了SnCl2-HgCl2、SnCl2、TiCl3、SnCl2-TiCl3四种方式,确定选用SnCl2-TiCl3联合还原,不仅避免了有毒试剂的使用,而且滴定终点电位突跃明显。自动电位滴定法的相对误差(RE)为0.13%,精密度(RSD)为0.22%,优于手动滴定法,避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的不足。将建立的SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7自动电位滴定法应用于6个铁含量大于30%的矿石标准物质分析,RE<0.2%,RSD<0.3%(n=10)。该方法对于钒钛磁铁矿样品GBW 07226a、GBW 07224无需分离,可直接测定,样品分解方法简单快捷,适用性强,样品不会飞溅且分解完全,适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是高含量铁矿石样品的分析工作。

重铬酸钾-DNS比色法测定发酵液中乙醇含量

发酵液中往往含有一些还原性物质,如葡萄糖等,用经典的重铬酸钾氧化比色法来测定发酵液中乙醇含量时,往往出现结果偏大的现象.为了测定发酵液中乙醇含量,在经典重铬酸钾氧化比色法基础上,使用DNS氧化比色法测定葡萄糖含量,修正乙醇含量的测定结果.统计分析发现,经改良的重铬酸钾-DNS比色法测定含葡萄糖的乙醇标准溶液时相对误差均值为0.95%,远小于传统的重铬酸钾氧化比色法的相对误差均值18.07%,在精密度相似情况下提高了准确度,更适宜用于测定含葡萄糖等还原性成分的发酵液中乙醇含量.

重铬酸钾对钛合金表面微等离子体氧化陶瓷膜结构和耐蚀性的影响

在钛合金表面用微等离子体氧化能产生一层陶瓷膜。将重铬酸钾引入磷酸盐电解液将使钛合金微等离子体氧化过程的槽电压升高 ,经对所得微等离子体氧化陶瓷膜表面和截面进行扫描电镜 (SEM )形貌观察 ,发现重铬酸钾的加入使陶瓷膜的致密性增加。XRD分析表明 ,不同电解液中所得膜层都是以锐钛矿型TiO2 为主晶相 ,同时还含有少量的金红石型TiO2 ,重铬酸钾的加入使锐钛矿型TiO2 的含量增加。对膜层进行电偶电流和循环伏安测试表明 ,重铬酸钾的加入使所得的膜层对金属的接触腐蚀降低 。

重铬酸钾外加热法测定土壤有机质的不确定度评定

对重铬酸钾外加热法测定土壤有机质进行不确定度评定和对测量过程中的不确定度来源进行详细分析。结果表明:加入5 mL重铬酸钾标准溶液、滴定过程、重复滴定和乘以系数1.1等4个过程在有机质测定过程中引入不确定度比较高,因此在有机质测定过程中要通过更精密的量具、减少试验温差、增加测量试验的滴定重复组来提高土壤有机质测量的精度。

三氯化铁浸出-重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁

试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁,过滤分离,滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。结果表明,试样粒度在0.125mm以下时,FeCl3溶液浓度和用量分别为10g/L和100mL,采用电磁搅拌60min为最佳的实验条件。分别用HgCl2分析法、矿相法对方法正确度进行检测,其中F检验和t检验判定此法与HgCl2法无显著性差异,同时,浸出前后试样的X射线衍射图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相,铁浸出完全。方法用于测定钛精粉还原产物样品,结果的相对标准偏差小于2%。

氯化亚锡-次甲基蓝-重铬酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁

以次甲基蓝作为预还原指示剂,建立了氯化亚锡还原,重铬酸钾无汞滴定铁矿石中全铁的分析方法。探讨了方法的基本原理和测定条件,并试验了预还原反应指示剂用量对分析结果的影响。结果表明:以SnCl2为预还原剂,次甲基蓝为预还原指示剂时,滴加2～3滴浓度为2.94g/L的次甲基蓝,预还原终点和滴定终点颜色变化敏锐。干扰试验表明铁矿石中大多数元素均不干扰测定。对两种铁矿石进行分析,测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.34%和0.16%。利用标准方法进行对照试验,发现在95%的置信度下,两种方法所得到的测定值其精密度无显著性差异,两组数据的平均值之间也无显著性差异。

重铬酸钾法测定COD存在问题及改进研究进展

肯定了传统的COD测定方法——重铬酸钾法的优点,指出了存在的不足和问题：耗时长、试剂用量大、耗水、耗电、费人工、排污严重、存在氯的干扰、贵金属的浪费。较为全面地叙述了对上述各问题改进的国内外研究进展,简单介绍了COD测定的几种新方法,指出了未来需要的是准确、快速、稳定、灵敏、价格合理、携带方便、无二次污染的环境友好型COD在线自动监测仪。

有机酸在重铬酸钾铅烷发生体系中的作用

研究了铅烷发生体系有机酸的作用.结果显示:在K_2Cr_2O_7-无机酸体系中氧化剂的还原产物Cr(Ⅲ)对铅烷的发生的抑制是单独使用K_2Cr_2O_7效率不高的原因;体系中加入有机酸的主要作用是掩蔽Cr(Ⅲ),消除其抑制作用.