超级微波消解—ICP-AES法测定铱粉中16种杂质元素

本方法充分发挥超级微波仪消解过程简单、产率高、消耗成本低及酸用量少、引入的污染少、安全、环保的优点,将超级微波技术与ICP-AES相结合,建立了ICP-AES法测定铱粉中16种杂质元素的分析方法[1],选用盐酸和双氧水于聚四氟消解管(TFM管)溶解铱粉,避免了氯酸钾和石英管带来的盐类污染和硅污染,方法简便、快捷,填补了铱粉中硅元素分析的空白,能满足铱粉产品测定要求。

含铱废料直接制备高纯铱粉的研究

采用碱熔融活化溶解-氯化铵沉淀-硫化沉淀-氧化再沉淀-煅烧氢还原-混酸煮洗联合工艺,用铱废料直接制备高纯铱粉。结果表明,含铱废料经碱熔融水浸、王水溶解,得到的铱溶液通过氯化铵沉淀、硫化沉淀除杂,氧化再沉淀、煅烧-氢还原得到的金属铱经混酸煮洗,进一步去除杂质元素,获得纯度99.999%的高纯铱粉。

高温高压消解-ICP-AES法测定铱粉中15个杂质元素

在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱线有光谱干扰;通过选取合适的测定波长及扣除合适的背景点可以消除大部分光谱干扰。方法的测定范围为0.001%~0.10%,加标回收率为87%~109%,相对标准偏差(精密度)为0.8%~6.9%,直接测定与基体匹配测定结果相当。方法可满足铱粉中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡和锌等15个杂质元素的测定要求。

氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量

纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑、铱粉产品中灼烧损失量的方法。确定的实验条件如下:样品量为1.0~2.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,再接着恒温30min后升温至800℃,最后再恒温120min;将盛有氢还原后铑粉、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉、铱粉样品中的挥发物主要由氧、氮构成。实验方法适用于纯铑粉、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010%灼烧损失量的测定。将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品、以及铑粉和铱粉实际样品中0.004 2%~0.45%的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差(n=11)不大于5.6%。

废铱坩埚提纯铱工艺研究

以含Ir～70%的废铱坩埚为原料,经铝熔炼碎化、酸浸预除铝、过氧化钠熔融、王水浸出、铱溶液提纯、母液回收等工序,获得纯度大于99.95%的铱粉,产品质量符合GB/T1422-2004SMIr-99.95要求。铱直收率大于85%,总回收率大于95%。