银杏萜内酯的分离、纯化和结构鉴定

目的 :研究银杏 (GinkgobilobaL .)叶中的萜内酯类成分。方法 :95 %乙醇提取 ,索氏提取分段 ,硅胶柱层析得到总内酯 ,再用制备型RP HPLC方法得到纯化合物 ,用IR、1HNMR、13 CNMR ,尤其是通过 2DNMR光谱技术确定化合物结构。结果 :分得 6个萜内酯类成分 ,分别为白果内酯 (Ⅰ )、银杏内酯A(Ⅱ )、银杏内酯B(Ⅲ )、银杏内酯C(Ⅳ )、银杏内酯J(Ⅴ )和银杏内酯K(Ⅵ )。结论 :其中化合物Ⅵ为新化合物 ,并通过 2DNMR光谱技术对所分得的银杏内酯类化合物的碳氢信号进行了确切归属。银杏内酯K在 10 -6～ 10 -5mol/L的终浓度下 ,可对 2× 10 -7mol/LPAF刺激的中性粒细胞β 葡萄糖酸苷酶的释放有明显的抑制作用。

银杏叶中银杏内酯的分离与结构测定

从银杏叶中分离得到银杏内酯Ａ（１），银杏内酯Ｂ（２）和银杏内酯Ｃ（３），其中用氢氢二维谱（１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ）、碳氢二维谱（１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ）及远程碳氢二维谱（Ｌｏｎｇ－ｒａｎｇｅ１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ）等方法对银杏内酯Ｃ的氢信号和碳信号进行了较为完满的归属，并首次用ＮＯＥ差谱技术测定了银杏内酯Ｃ的相对立体构型。此外，还报道了银杏内酯Ｂ和Ｃ的抗血小板活化因子（ＰＡＦ）活性。

银杏萜内酯提纯新工艺研究

采用三柱萃取法从银杏叶中分离提纯得到近白色银杏征内酯晶体，其纯度可达90％以上。其中，白果内酯为19．9％～33．3％，银杏内酯A，B，C分别为28．5％～47．8％，19．7％～22．9％，1．0％～10．4％。从而解决了国内银杏萜内酯提取损失的问题。

银杏叶提取物中银杏内酯A、B、C和白果内酯的提取、分离和结构鉴定

采用柱层析结合溶剂法,从银杏叶提取物(EGb)中一次分得银杏内酯A、B、c和白果内酯BB。其结构经IR、~1HNMR、^(13)CNMR、MS等波谱确证,纯度经HPLC检测均为单一峰。

参银复智制剂中银杏内酯的提取分离检测

目的寻找从参银复智制剂组方君药银杏叶中提取、分离、检测有效成分白果内酯和银杏内酯A,B,C的快速简便的方法。方法采用超高效液相色谱法检测含量,色谱柱为WatersBEHC18柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25∶5∶70),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,蒸发光散射检测器(ELSD)。银杏叶采用7倍70%乙醇回流提取2次,每次3 h,合并提取液,减压回收乙醇,加3倍量水使沉淀,过滤,滤液分别上大孔吸附树酯D101,AB-8,D201及聚酰胺树脂,考察洗脱剂的浓度和用量。结果选择聚酰胺树脂,2倍水洗后,用2～3倍树脂床体积的10%乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩干燥,检测含量,银杏萜类内酯的含量都在35%以上,有效部位得率在90%以上。结论该方法简便、快速、回收率高,为银杏叶中内酯类物质的提取、分离、检测提供了一种新方法。

银杏叶中黄酮和萜类内酯分离工艺条件优化

用闪式硅胶柱层析分离纯化银杏叶中有效成分黄酮醇苷和萜类内酯工艺条件的优选。用不同极性溶剂(乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇)对加样品后的闪式硅胶层析柱进行洗脱,收集洗脱液,采用高效液相色谱法分别测定每份洗脱液中黄酮醇苷和萜类内酯的含量,从而筛选出应用闪式硅胶柱层析时,最佳的洗脱液种类和用量为:萜类内酯用3倍床体积的乙酸乙酯洗脱,黄酮醇苷用4倍床体积的丙酮洗脱即得。

银杏内酯的提取纯化与分离

以银杏叶标准化提取物为原料 ,经乙酸乙酯提取纯化得高纯度的银杏内酯混合物 ,方法简单 ,银杏内酯含量达 95 1% ;再以其混合物经硅胶柱层析 ,得到银杏内酯A。

银杏叶提取物中银杏内酯B分离纯化工艺研究

目的建立一种较为简单的从银杏叶提取物(GBE)中分离纯化银杏内酯B(GB)单体的工艺方法。方法依次通过GBE热水溶解、乙酸乙酯萃取、结晶及重结晶方法对GBE中GB单体进行分离纯化。结果确定GB最佳分离纯化工艺为:将GBE用热水溶解,加入乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯萃取液,萃取液用2%Na HCO3除杂,收集除杂后乙酸乙酯萃取液,减压浓缩至干,用50%乙醇回流溶解后静置析晶,抽滤后得到GB粗结晶,粗结晶用80%甲醇重结晶2次即得,该工艺制备得到的GB单体纯度≥98%,总收率约为60%。结论该工艺稳定、简便易行,适合工业化大生产。

川芎挥发油中藁本内酯的制备分离

目的:建立硅胶柱层析法分离川芎挥发油中的藁本内酯。方法:将川芎挥发油以石油醚稀释后上硅胶柱,用石油醚∶乙酸乙酯(100∶1)进行洗脱,将分离制得的藁本内酯采用光谱分析进行结构鉴定,并用气相色谱-质谱联合分析(GC-MS)面积归一化法进行纯度检查。结果:从川芎挥发油中分离得纯度≥98%的藁本内酯,可作为对照品使用。结论:本研究建立的硅胶柱层析法简单、方便,能从川芎挥发油中分离得纯度高的藁本内酯单体。

银杏总内酯提取物制备工艺的研究

以银杏总内酯提取物中白果内酯、银杏内酯A、B、C的含量为指标 ,通过HPLC定量及TLC薄层鉴别 ,正交优选确定了银杏总内酯的提取工艺及大孔吸附树脂分离的各工艺参数 ,粗提物中内酯总量为 15 % ,黄酮苷总量约为 35 % ,明显高于文献报道的各方法。采用醋酸乙酯萃取分离总内酯和总黄酮 ,工艺简单 ,成本低 ,总内酯转移率高 ,经实验室放大及工厂中试生产表明工艺放大适应性较好 ,总内酯提取物得率。

银杏叶活性成分的提取分离研究概况

综述了有关银杏叶活性成分分离提取的概况

银杏内酯C分子烙印聚合物的制备

以混合银杏内酯为模板分子,它们与单体AA预识别的过程中,利用其在识别性能上的差异,制备了对银杏内酯C有优先选择识别作用的分子烙印聚合物。用红外光谱表征了分子烙印聚合物,并通过紫外光谱和高效液相色谱对其选择吸附性能进行分析。结果表明,所制备的分子烙印聚合物的最大吸附量为15.5mg/g,混合银杏内酯经MIP选择性吸附后,银杏内酯C的含量提高了12.16%。

银杏叶活性成分提取与分离的研究

采用70％乙醇热回流提取银杏叶中的活性成分，在浓缩过程中按照7:1的比例减压浓缩，以减少活性物质的损失，提取率和活性成分含量均有明显提高。并用薄层层析法和柱色谱技术进一步分离提取物中的银杏内酯B。

银杏萜内酯的分析检测研究

银杏萜内酯广泛用于神经系统疾病、心脑血管系统疾病的治疗。本文综述了近年来国内外关于银杏萜内酯化学结构、样品前处理方法和分析检测方法等方面的研究进展,分析了银杏萜内酯研究中存在的不足,并提出了解决问题的方法。

快速高效提取并检测银杏内酯的一种新方法

目的 银杏叶是参银复智制剂的君药,寻找快速简便的方法从银杏叶中提取分离检测有效成分白 果内酯和银杏内酯A、B、C.方法 采用超高效液相色谱法（UPLC）,色谱柱：waters BEH C18,2.1＆#215;50 mm,1.7 μm;流动相：甲醇-四氢呋喃-水（25∶5∶70）;流速0.3 ml/min;柱温：30℃;蒸发光散射检测器（ELSD）.银杏叶采用7倍70％乙醇溶液回流提取2次,3h/次,合并提取液,减压回收乙醇,加3倍量水使沉淀,过滤,滤液分别上大孔吸附树脂D101、AB-8、D201、聚酰胺树脂,考察洗脱剂的浓度和用量.结果 选择聚酰胺树脂,2倍水洗后,用2～3倍树脂床体积10％乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩干燥,检测含量,银杏萜类内酯的含量都在35％以上,有效部位得率在90％以上.结论 超高效液相色谱法简便快速、回收率高,为银杏叶中内酯类物质的提取分离检测提供了一种新方法.

银杏萜内酯化合物研究进展

就银杏萜内酯化合物的提取、分离纯化及相关专利技术进行了概述。参考文献26篇。

高速逆流色谱法从银杏叶分离异鼠李素、山奈酚和槲皮素对照品

高速逆流色谱（ＨＳＣＣＣ）是一种高效快速的无载体液－液分配层析新技术，它消除了载体的不可逆吸附，其分离不是淋洗层析载体过程，超载制备能力大，且分离纯化同步完成，溶剂耗量少，适于制备中草药化学对照品。本文从银杏叶浸膏水解物分离异鼠李素、山奈酚和槲皮素，经ＨＰＬＣ分析纯度达到９８％以上，符合化学对照品的要求。