高效液相色谱-质谱联用鉴定黄芩总苷元提取物中黄酮类成分

目的:使用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF/MS)技术,分离鉴定黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分,并总结其裂解规律。方法:采用岛津LX-20210330-01 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,甲醇-乙腈(50∶50)为流动相B进行梯度洗脱,对黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分进行分离,利用电喷雾离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各成分母离子及其子离子的准确质量,结合电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱信息和色谱保留时间进行结构鉴定。结果及结论:除了黄芩素和汉黄芩素两个已知成分外,从黄芩总苷元提取物中共鉴定出31种黄酮类成分,包括12种苷类与19种苷元,其中有3个化合物为本研究首次鉴定,并分析归纳了黄酮类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱碎片裂解规律。

不同提纯法精制的银杏叶提取物中黄酮糖苷的含量分析

用反相高效液相色谱法（RP－HPLC）分析了乙醇—水提取、水提取、柱层析及溶剂革取等方法精制的银杏叶总黄酮糖苷和水解后黄酮苷元的含量；用等梯度洗脱的方式成功地分辨出17个黄酮糖音；并定量分析了7个主要糖苷（含4个独特结构和活性的桂皮酰黄酮糖苷）的相对含量。结果表明：本法制备的GBE中，二种主要的桂皮酰黄酮糖苷的含量在总黄酮糖苷中所占的比例很高，可达50．34％，一般为35％左右。

银杏叶提取物制取黄酮苷元的酶解工艺研究

研究了β-葡萄糖苷酶在银杏叶提取物制取黄酮苷元过程的酶解工艺:pH为银杏叶提取物的自然pH值,酶解温度为50℃,酶与底物比(E/S)为1/2000(g/g),底物浓度为5mg/mL,酶解时间6h,还原糖相对提高量达到92·31%。

对照提取物法测定银杏叶制剂中总黄酮醇苷的含量

目的建立对照提取物法测定银杏叶制剂中总黄酮醇苷的含量,研究对照提取物法在中成药多组分含量测定中的可行性。方法采用Ultimate 3000 UPLC色谱仪,Thermo Scientific Acclaim RSLC120 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(50∶50),柱温30℃,流速0.3m L·min^(-1),检测波长360 nm。采用自制银杏叶提取物,测定银杏制剂中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,并与外标法测定结果进行比较。结果槲皮素在7.08~141.6 ng,山柰素在5.22~104.4 ng,异鼠李素在1.10~22.0 ng与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.4%、99.1%、98.2%。结论对照提取物测定法与外标法测定结果差异无统计学意义,具有精密度高,稳定性、重复性好等优点,可以用于银杏叶制剂的质量控制,并为药品质量生产提供一定依据,同时验证了对照提取物在银杏叶制剂中应用的可行性。

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量测定方法.方法：用HPLC方法对测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷进行含量测定研究.色谱柱采用Diamonsil C18（200×4.6 mm 5μm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 mL/min.结果：槲皮素在0.174-0.870μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,山柰素在0.117-0.585μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,异鼠李素在0.040 8-0.204μg线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;槲皮素、山柰素、异鼠李素的平均回收率（n=5）分别为99.96%、99.24%、100.46%.结论：本方法操作简便,重现性好,专属性强,可作银杏叶提取物中总黄酮醇苷的质量控制方法.

银杏叶提取物中黄酮糖苷的研究进展

综述了银杏叶提取物中黄酮糖苷的提取、分离、纯化、结构鉴定，定性定量分析以及生物活性方面的研究进展。

银杏提取物及其制剂中黄酮苷类的质量控制方法评述

介绍了银杏提取物及其制剂中黄酮苷类的含量测定方法。由于银杏中主要活性成分是银杏黄酮苷类及萜内酯类 ,间接测定银杏黄酮苷类仍是银杏制剂的经验性质量控制方法 ,认为随着人们对银杏的深入研究以及新技术、新仪器的应用 ,银杏黄酮苷类的质量控制将会更加合理。

银杏叶提取物注射液总黄酮苷含量测定方法的研究

目的:研究银杏叶提取物注射液含量测定的方法,评价市售银杏叶提取物注射液的质量。方法:采用高效液相色谱法测定银杏叶提取物注射液中总黄酮苷成分,使用外标法,色谱柱为HiQ sil C18(250mm×4.6mmID,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸(55:45);检测器波长为360nm;流速为1.0ml·min^(-1);柱温40℃。结果:建立了高效液相色谱测定银杏叶提取物注射液总黄酮苷含量的方法,线性与范围、回收率、精密度和稳定性等方法学实验均可控制在合格范围内。并利用此方法对市售四个厂家的银杏叶提取物注射液进行了质量评价。结论:建立的银杏叶提取物注射液总黄酮苷含量测定方法简便、快速、准确,稳定。

银杏叶提取物中黄酮苷酶法转化苷元的研究

银杏叶提取物中的黄酮类化合物主要以苷形式存在,本文采用酶法水解黄酮苷中的糖基使其转化为苷元,提高抗氧化活性。银杏黄酮苷经过复合酶预处理后,黄酮苷含量仅为0.23%,再用转化酶水解可获得高含量的苷元,产品银杏苷元黄酮含量达59.65%,其中槲皮素占总黄酮苷元的24.87%,山奈酚占30.18%,异鼠李素占4.60%。

超临界流体色谱法测定银杏叶提取物中的黄酮类化合物

采用超临界流体色谱法分离测定了银杏叶提取物水解后的三个甙元——槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量.以苯基柱为固定相,二氧化碳-乙醇-磷酸(90:9. 98:0.02 V/V)为流动相,三个黄酮甙元获得良好的分离,利用各甙元的转换因子计算了黄酮化合物的总黄酮的含量.这种方法定量结果准确,重现性好.

近红外漫反射光谱法直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮的含量

目的:应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学方法,直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮的含量。方法:收集不同含量分布的银杏叶提取物粉末样品,以HPLC法测定其总黄酮的含量,并采集其近红外漫反射光谱数据。应用主成分分析法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、改进偏最小二乘法(MPLS)等回归模型对HPLC测定的结果与近红外漫反射光谱数据进行回归,经内部交叉验证,建立校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果:MPLS建立的校正模型的准确性最佳,其预测决定系数(RQS)为0.977。对预测集样品进行外部验证,预测值与真值的相关系数(r2)达0.973,样品回收率为96.15%～102.0%,RSD为1.1%。结论:建立了一个利用近红外漫反射光谱法直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮含量的新方法。该方法具有快速方便、结果准确的特点,可以应用于银杏提取过程的中间控制和大批量产品的检测。

微波提取银杏黄酮苷的方法研究

利用微波效应 ,以水为溶剂来提取银杏黄酮 ,对微波功率、微波作用时间、溶剂用量、浸提时间等因素做了一些研究 ,获得较好的效果 ,确定较佳的工艺条件为 :微波功率 :中档 ;作用时间 :30min ;固液比为 1∶30 ;水浴时间 :1h 。

银杏叶提取物中总黄酮测定方法的研究

研究了银杏叶黄酮醇甙灌注色谱（ Ｐｅｒｆｕｓｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）测定方法。该方法采用外标定量法，使用ＹＷＧ－Ｃ１８反相柱，确定了较好的测定条件为：流动相甲醇－０．５％磷酸水溶液（６０／４０，ｖ／ｖ），流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长３６０ｎｍ。槲皮素浓度与峰面积呈线性关系的范围为１０～１８０μｇ／ｍｌ。平均回收率为９７．５％，ＲＳＤ为０．６７％。实验表明，黄酮醇甙水解经放置后，槲皮素含量下降，山奈酚含量上升，异鼠李素含量变化不明显，总黄酮醇甙含量呈下降趋势。

枳实总黄酮提取物中柚皮苷和新橙皮苷的大鼠药代动力学

研究大鼠灌胃给予含相同剂量枳实总黄酮提取物、柚皮苷、新橙皮苷和柚皮苷-新橙皮苷后柚皮苷与新橙皮苷在大鼠体内的药代动力学。将SD大鼠随机分为4组,分别灌胃给予枳实总黄酮提取物(80 mg/kg)、柚皮苷(32 mg/kg)、新橙皮苷(27.2 mg/kg)、柚皮苷-新橙皮苷(柚皮苷32 mg/kg和新橙皮苷27.2 mg/kg),利用葡萄糖醛酸酶对血样进行预处理,采用LC-MS/MS法测定血浆中总苷元柚皮素及橙皮素,间接比较4组中柚皮苷和新橙皮苷的药代动力学。结果表明,枳实总黄酮提取物组中柚皮素和橙皮素的AUC0-t、cmax显著性高于柚皮苷单体组、新橙皮苷单体组,与柚皮苷-新橙皮苷组的主要药代动力学参数无显著性差异;柚皮苷-新橙皮苷组中柚皮素和橙皮素的AUC0-t、cmax较柚皮苷单体组、新橙皮苷单体组均有所增加,但增加程度低于枳实总黄酮提取物组。大鼠灌胃给药后,枳实总黄酮提取物中柚皮苷与新橙皮苷存在相互促进吸收的作用,而枳实总黄酮提取物中其他成分协同促进两者的吸收。

银杏提取物及银杏黄酮调节大鼠血脂的效果研究

[目的 ] 研究银杏和银杏黄酮调节血脂的效果。 [方法 ] 给高血脂大鼠高脂饲料 4周 ,大鼠高脂饲料含有 1%胆固醇、10 %猪油、10 %蛋黄粉和 79%基础饲料 ,测定高脂血症大鼠血清脂质和肝脏脂水平。 [结果 ] 第 4周末实验结束时 ,银杏黄酮和银杏汁使高脂血症大鼠血清胆固醇及甘油三酯、肝脏胆固醇及甘油三酯明显降低 (P <0 .0 5 )。 [结论 ] 银杏和银杏黄酮对高脂血症大鼠的胆固醇和甘油三酯代谢具有良好的改善作用。

银杏叶提取物总黄酮紫外分光光度法含量测定的适应性研究

目的建立适应银杏叶提取物总黄酮含量的紫外分光光度测定法。方法比较亚硝酸钠–硝酸铝–氢氧化钠、三氯化铝、盐酸-镁粉、硼酸–柠檬酸、三乙胺5种显色法在350～700 nm波长扫描图谱,分析不同显色方法对银杏叶提取物总黄酮含量测定的适应性。结果三氯化铝显色法在0.0898～0.9878 mg/mL范围内与吸光度(A)线性关系良好,回归方程为y=903.81x+9.6181,r=0.9991,加样回收率为99.3%,RSD=1.5%。样品中总黄酮含量为199.8 mg/g。结论该方法简便、快速、可靠、重复性好,可以适用于银杏叶提取物总黄酮含量测定。

高效液相色谱法测定银杏叶提取物中黄酮含量

银杏叶提取物具有多种生物活性．其中的黄酮是其主要药效成分．建立快速、高效、成本低廉的分析方法是非常必要的，在NANONSPACE SI-2型高效液相色谱仪上建立了测定银杏叶提取物（EGB）中总黄酮含量的方法．色谱每件：应用Shiseido MG C18色谱柱（1．5mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇：0．5％磷酸（48：52）；流速200μL/min；检测波长360nm；进样量1μL．3种黄酮苷元有良好的分离度，并通过稳定性实验和加标回收实验，验证了方法的稳定性和可靠性．槲皮素浓度在40～200μg/mL；线性关系良好，r=0．9998；槲皮素的平均回收率为99.2％．

蒲黄总黄酮提取物中香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的HPLC测定

建立了HPLC法测定蒲黄总黄酮提取物中香蒲新苷(1)及异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷(2)的含量。采用Eclipse XDBC18柱,乙腈-0.5%乙酸-甲醇梯度洗脱,检测波长248nm。1和2分别在10～400mg/ml和12.6～504mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率分别为98.9%和102.3%,RSD分别为1.66%和2.05%。

β-环糊精键合固定相分离纯化银杏叶提取物和银杏黄酮

目的 考察以β-环糊精(β-CD)为键合固定相的色谱柱分离纯化银杏叶提取物和银杏黄酮的影响因素。方法 以色谱图中色谱峰的个数和目标物为离度为指标,采用低压液相色谱技术对银杏叶提取物和银杏黄酮进行分离纯化。同时比较固定相、流动相、缓冲液、pH值、洗脱速度和上样体积对分离结果的影响。结果 氯代环氧丙烷偶联β-CD-Superose 12 pg键合相能够较好地分离银杏叶提取物和银杏黄酮,优于葡聚糖凝胶Sephardex LH-20。结论 β-环糊精键合固定相适用于银杏叶提取物和银杏黄酮的分离与纯化。

超声波提取银杏叶中黄酮类化合物的研究

目的:研究采用超声波法提取银杏叶中黄酮类化合物的工艺。方法:采用正交试验确定银杏叶中总黄酮的最佳提取工艺;以总黄酮为评价指标,用分光光度法进行分析检测,并与传统的溶剂提取法进行比较。结果:最佳提取条件为超声波功率100%,超声时间45min,液固比为12:1,溶剂浓度30%,提取次数2次。分析检测显示,总黄酮的提取率达1.2%,超声提取的提取率比溶剂法提高了约1.5倍。结论:超声波用于银杏叶提取具有成本低、回收率高、有机溶剂残留少等优点。