巯基键合银离子色谱固定相的制备及其在油脂分析中的应用

目的建立一种巯基键合银离子色谱固定相的制备方法。方法以活化硅胶为原料,巯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,在邻二甲苯溶液中合成巯丙基键合硅胶,利用巯基与银离子之间的键合作用合成银离子色谱固定相。采用红外光谱、元素分析与银离子负载量对其进行表征,以0.5%乙腈-正己烷(V:V)溶液为流动相,对5种不同不饱和脂肪酸标样及4种常见食用油中的不饱和脂肪酸甲酯进行分离分析与评价。结果经表征与分析可知,巯丙基硅胶键合银离子效果很好,其银离子负载量为0.182 g/g,该分析条件下,对于常见不饱和脂肪酸甲酯的具有很好分离效果,且具有很好的稳定性与重现性。结论该巯基键合银离子色谱固定相对不饱和脂肪酸甲酯具有较好的分离能力,在多不饱和脂肪酸的分析、分离纯化方面具有较好的应用潜力。

三聚氰胺固定银离子色谱固定相的制备及其在油脂检测中的应用

以异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,三聚氰胺为配体,制备了三聚氰胺键合硅胶色谱固定相,利用三聚氰胺和银离子的络合作用,进一步合成得到三聚氰胺固定银离子色谱固定相。采用红外光谱和元素分析对其进行表征,测得三聚氰胺键合量为0.11 mmol/g,通过分光光度法测得银离子负载量为0.17 g/g。在洗脱体系为乙腈-正己烷(体积比0.3∶99.7)、流速0.5 m L/min条件下,该银离子色谱柱对5种不饱和脂肪酸甲酯混合标样完美分离,应用于4种常见油脂样品中不饱和脂肪酸的测定中亦获得较好效果。

银离子高效液相色谱-质谱法分析血清中甘油三酯类化合物的组成

针对甘油三酯(TAG)类化合物的复杂性,建立了分析小鼠血清中TAG类化合物的方法。采用经典的氯仿-甲醇溶剂体系对血中的TAG类化合物进行提取。脂质提取物经Varian ChromSpher 5 Lipids柱分离,在0.75 mL/min的流速下以乙腈-正己烷(1∶99,v/v)为流动相进行等度洗脱,采用大气压化学电离源正离子模式电离,质谱增强型全扫描、增强型子离子扫描和中性丢失扫描模式检测。根据银离子色谱对双键的保留规律以及质谱所给出的碎片离子信息,对血清中TAG类化合物进行了结构鉴定。结果表明采用该方法可以从小鼠血清中鉴定到66个TAG类化合物以及5个胆固醇酯。该方法简单,重现性好,可通用于其他样品中TAG类化合物的检测。

桑蚕蛹中高纯度α-亚麻酸的分离研究

为获得高纯度蚕蛹α-亚麻酸,研究采用了尿素脂肪酸包合结合银离子硅胶色谱技术分离。结果表明,脂肪酸/尿素质量比对包合效果的影响最重要,尿素浓度、结晶温度和时间的影响其次。当脂肪酸/尿素(质量比)为0.3,尿素质量分数为30%,0℃结晶2 h,α-亚麻酸质量分数从初始的32.53%提高到83.56%。二次尿素结晶包合提高α-亚麻酸纯度的效果并不明显,反而α-亚麻酸回收率明显下降。对一次包合富集的产物采用银离子硅胶色谱柱进一步纯化,α-亚麻酸纯度提高至近100%,回收率86.2%。因此采用尿素包合结合银离子硅胶色谱分离高纯度蚕蛹α-亚麻酸是可行的。

Ag^＋-TLC／GC分析食品中的反式脂肪酸

研究了用银离子薄层色谱和气相色谱测定食品中反式脂肪酸组成和含量的方法。采用气相色谱直接分离脂肪酸甲酯时,18∶0~18∶2n-6区域的一些顺、反18∶1异构体和c/t-18∶2异构体的脂肪酸甲酯出峰时间过于接近,部分色谱峰重叠,采用CP-Sil88 100 m极性毛细管柱仍无法完全分离。采用银离子薄层色谱将反式脂肪酸甲酯预分离后,再用气相色谱检测能够避免顺反异构体的色谱峰重叠,可得到更合理的测定结果。实验表明,色谱峰面积和反式脂肪酸浓度的线性关系良好,相对标准偏差为0.29%~0.48%,回收率为92.52%~104.27%。实验测得牛奶和奶油中反式脂肪酸量分别为0.17 g/100 g和5.45g/100 g。11t-18∶1在两样品中含量最高,分别占总反式脂肪酸的38.03%和51.20%。

婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的定量测定方法

建立了HPLC法定量测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。采用银离子色谱柱正相色谱进行分离,以二氯甲烷、丙酮为流动相,进行梯度洗脱。在优化条件下,1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯在12.5~400.0μg/m L范围内线性关系良好(r>0.999)。方法的低、中、高三个水平的加标回收率在91.1%~105.1%之间,相对标准偏差在3.6%~4.5%,检出限(S/N=3)为2mg/100g。方法的日内精密度为3.6%,日间精密度为6.7%。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方奶粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的定量测定。