银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的检查研究

目的 建立银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的检查方法,考察是否存在山银花掺伪金银花情况。方法 以灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)进行定性分析,并运用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)进行结果确认。结果 在薄层色谱中,有3批样品出现与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品位置和颜色一致的斑点,在液相色谱中,有4批次样品出现与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品保留时间一致的色谱峰,通过UPLC-MS/MS法验证,4批样品检出灰毡毛忍冬皂苷乙成分,出现山银花掺伪情况。结论 所建方法能准确甄别银翘解毒片(胶囊)中灰毡毛忍冬皂苷乙的情况,有助于控制该制剂中金银花药味的质量。

银翘解毒片高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立银翘解毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC-二极管阵列检测器(PDA)-蒸发光散射检测器(ELSD)联用技术。以牛蒡苷峰为参照峰建立15批样品的HPLC-PDA-ELSD指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价。结果PDA及ELSD下分别标定了15批样品指纹图谱中35个及26个共有峰,指认了其中9个化学成分,分别为绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A、木犀草苷、橙皮苷、连翘苷、牛蒡苷、甘草酸铵、桔梗皂苷D。2种检测器下分别有14批和13批样品的指纹图谱相似度大于0.9。结论所建立的方法可用于银翘解毒片的质量控制。

银翘解毒片中掺伪山银花成分监测

目的:建立银翘解毒片中掺伪山银花成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的检测方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾检测器法(HPLC-CAD),色谱柱为Superiorex ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),雾化器温度45℃,采集频率10 Hz,滤光片10.0 s,并对检出的掺伪山银花采用高效液相色谱-质谱联用方法确认。结果:灰毡毛忍冬皂苷乙在0.239~7.158μg内呈良好线性关系,r=0.9992(n=7),平均回收率为99.43%,RSD=0.94%(n=9);川续断皂苷乙在0.202~6.066μg内呈良好线性关系,r=0.9993(n=7),平均回收率为98.86%,RSD=0.76%(n=9)。结论:该方法科学、准确,适用于银翘解毒片中掺伪山银花,以检查保证用药安全。

应用化合物组释放动力学方法评价银翘解毒片的释放特征(英文)

目的:考察中药化合物组释放动力学新理论在银翘解毒片释放特征评价中的适用性。方法:以Kalman滤波法为基础,进行紫外分光光度法测定银翘解毒片化合物组标准谱、线性、精密度、稳定性等方法学研究,测定银翘解毒片及其粉末的化合物组释放特征。结果:方法学结果表明,在0.112～1.120mg生药/mL范围内银翘解毒片化合物组呈线性相关(r=0.9997);高、中、低化合物组浓度测定的RSD分别为0.05%、0.07%和0.31%,浓度分别为0.278,0.556,和1.120mg生药/mL的供试液化合物组在24h内稳定。结论:化合物组释放度能简洁、可视、直观地反映银翘解毒片多组分释放动力学特征,中药化合物组释放动力学新理论可以定量地揭示传统中药制剂的新内涵或其给药系统的活性组分释放特征。

银翘解毒片的药理研究

本文报告了银翘解毒片的抗炎、解热、镇痛、抗菌和抗病毒作用的实验研究,结果表明腹腔注射 50mg/kg,皮下注射100mg/kg均能明显地抑制巴豆油致小鼠耳部炎性水肿;腹注200mg/kg对鲜鸡蛋清引起的大鼠足跖肿胀也有明显的作用,作用强度与10mg/kg消炎痛相似;腹注50mg/kg、灌胃125mg/kg均有明显的镇痛效果并能明显抑制三联疫苗致大鼠体温的升高;在体外有广谱抗菌作用并有明显的抗病毒作用,在体内也表现出明显减少病毒引起的死亡。

银翘解毒片物质组释放动力学稳定性及释放同步性的可视化评价

目的:考察银翘解毒片经高温、高湿、强光处理后的物质组释药动力学特征及其同步性。方法:将银翘解毒片经60℃、80℃、75%相对湿度、90%相对湿度、4500LX光照,单因素处理0、5、10d,共11组样本,按中国药典桨法50r/min测定释放度。与物质组标准谱相比较,释放度样本的紫外扫描光谱经Kalman滤波后,计算得到各样本的物质组释放度,并绘制释放曲线。用MatLab软件将物质组释放数据转化成与浓度相关的颜色信息,可视化地评价银翘解毒片物质组释放特征及其同步性。结果:经高温后,银翘解毒片物质组释放度显著降低;经高湿处理后,其释放度略有提高;强光照射对其释放度无显著影响。该制剂的体外释药符合一级动力学方程。结论:高温、高湿是影响银翘解毒片物质组释放的主要因素。

三波长融合指纹图谱结合6组分定量和主成分分析评价银翘解毒片的质量

建立了三波长融合高效液相色谱指纹图谱,并结合6组分定量和主成分分析(PCA)评价25批银翘解毒片的质量一致性。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分别于230、279、327 nm下检测。运用多波长融合指纹图谱技术建立银翘解毒片三波长融合指纹图谱,采用系统指纹定量法对其进行定性和整体定量评价。结果鉴别出25批银翘解毒片样品完全合格且区分良好。同时测定6组分含量,与指纹图谱结合,从整体和局部角度评价银翘解毒片质量。此外,运用PCA法对融合指纹图谱进行分析,通过主成分得分图可以明显区分来自两个厂家的25批银翘解毒片样品。方法综合性较强且有效,为科学评价与有效控制银翘解毒片的质量提供了可靠的参考。

高效毛细管电泳法测定银翘解毒片中的氯原酸、甘草酸和甘草次酸

建立了同时测定银翘解每片中氯原酸、甘草酸和甘草次酸的高效毛细管电泳法，电解缓冲液为20mmol／L磷酸二氢钠和5mmol／L硼砂的混合溶液（pH7.0）。方法简便快速，具有良好的精密度、回收率和线性关系，并测定了很翘解毒片中3组分的含量。

HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量

以HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷含量,采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸(25∶75)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明,连翘苷、牛蒡苷均得到较好分离,分别在0.48～2.4μg,0.235～1.175μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD=1.25%),99.5%(RSD=1.13%)。方法简便、准确,分离效果好,可用于银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量测定。

反相高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸和甘草酸的含量

用反相高效液相色谱法测定了银翘解毒片中绿原酸和甘草酸，此２种成分分别为该成药中主药金银花和甘草的有效成分。用十八烷基硅烷微粒硅胶为固定相，乙腈—水（４９∶５１）为流动相，非那西丁为内标，紫外检测。用溶剂选择性三角形对流动相进行了优化，对提取溶剂、提取方法、干扰因素进行了考察，并进行了线性范围、模拟样回收率和加样回收率试验。测定了３个批号的样品。该法也可用于金银花、甘草原药材中绿原酸、甘草酸的含量测定。

不同包衣银翘解毒片体外溶出度的研究

目的:考察中药银翘解毒片的体外溶出度,评价对比市售药品的质量差异,为中药片剂质量和疗效的提高提供参照。方法:对国内三个厂家生产销售的银翘解毒片进行体外溶出度的考察试验。结果:不同包衣品种之间溶出度存在显著性差异(P<0 .01),而且同一厂家不同批号的薄膜衣片也存在显著性差异 (P<0. 01)。结论:不同包衣品种(薄膜衣、糖衣、素片)溶出速率相差很大,生物利用度差异较大。中药厂家生产的银翘解毒片中薄膜衣片的制剂工艺不够稳定,亟待改进、提高。

高效液相色谱法测定不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量。方法色谱柱为Kromasil 100A C18(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.4%冰醋酸(13∶87);流速1.0 mL/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果连翘酯苷A进样量在0.228～1.824μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 99),平均回收率(n=6)为98.16%,RSD为0.76%;不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量从0.038%到0.286%不等。结论本文方法操作简便、灵敏,具有良好的重复性和稳定性,可用于银翘解毒片中连翘酯苷A的质量控制。

高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸含量

采用HPLC法测定银翘解毒片中的主要成分金银花所含绿原酸的含量。绿原酸在329nm波长测定,外标法定量,平均回收率为99.15％。方法操作简便,灵敏度与准确度均较高。

HPLC法测定银翘解毒片中绿原酸的含量

采用HPLC法测定银翘解毒片中绿原酸的含量。流动相:乙腈-0.4％磷酸溶液(13∶87),检测波长327nm,理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。绿原酸的线性范围为0.1～0.9μg,r=0.9998;回收率为99.68％,RSD为0.64％。本法灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制指标之一。

银翘解毒片污染微生物的回收率探讨

银翘解毒片对枯草杆菌的生长具有明显的抑制作用,所以在细菌数检验过程中必需用适当的方法来消除或抑制这些抗菌物质的活性。理想的方法是用低速离心加培养基稀释法。

高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸的含量

目的建立银翘解毒片中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-3%甲酸水(18∶82),流速为1ml.min-1,检测波长为326 nm。结果绿原酸进样量0.1-0.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.01%,RSD为1.67%(n=5)。结论HPLC法测定绿原酸含量简便易行、准确、重现性好。

银翘解毒片长期毒性实验研究

目的 :观察连续给予大鼠银翘解毒片是否产生毒性反应。方法 :将银翘解毒片制成水溶液 ,每日以含生药量 2 6g/kg、13g/kg、6 5g/kg3个不同剂量连续灌胃 10周。观察一般情况、血常规、肝肾功能及组织学指标变化 ,停药两周后观察恢复期变化。结果 :银翘解毒片中、高剂量组及空白组部分大鼠脾组织有轻微充血 ,其余各组各项指标均未见明显异常改变。结论 :大鼠长期服用各剂量银翘解毒片均未见明显毒性反应。

中药银翘解毒片的诱变性研究

天然的和人工合成的化学物质中有的具有诱变性。它们能引起哺乳动物细胞遗传学的损伤,其结果可能产生畸形、肿瘤及细胞遗传性疾病。对化学药物进行致突变、致畸、致癌的研究报导较多,但对我国传统复方中药进行系统的诱变性研究报导尚少见。我们根据我国药政管理法的有关规定要求,并参考美国【FDA】有关化学药品诱变性试验方法,采用微生物回复突变试验(Ames test);

银翘解毒片中牛蒡子苷的HPLC测定

建立HPLC法测定银翘解毒片中牛蒡子苷的含量.采用ODS柱,乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为280nm,牛蒡子苷在0.236～2.596μg范围内线性关系良好.平均加样回收率为98.4%,RSD为0.55%.