富铼渣中铼浸出试验

针对富铼渣中成分多、金属赋存状态复杂的特点,采用控电位氧化浸出方法对富铼渣中的铼进行浸出试验,通过单因素试验确定了最优条件为氧化浸出电位700~750 mV、硫酸质量浓度15%、浸出温度70℃、浸出时间60 min,在此条件下铼浸出率为98.612%,其他组分浸出率均高于90%。

富铼渣氧化浸出试验研究

根据Re等金属赋存状态,采用硫酸+硝酸体系对富铼渣进行氧化浸出,考察各因素对浸出率的影响大小。通过单因素试验得出最优试验条件为:液固比3:1,反应时间2h,浸出温度60℃,硝酸质量浓度5%,硫酸质量浓度15%,Re、Cu的浸出率分别达到94%、95%以上,As、Bi的浸出率分别在50%、2%以下。

铜冶炼富铼渣提铼工艺

采用“富铼渣浸出—浸出液预处理—萃取—反萃—结晶”工艺流程,研究了铜冶炼富铼渣提铼工艺,着重考察浸出工序中H_(2)O_(2)用量、硫酸浓度、浸出时间和浸出温度等对铼浸出率的影响,以及预处理工序中CaO用量对铼、砷回收率的影响。结果表明:在50 g富铼渣、H_(2)O_(2)用量150 mL、初始液固比2、初始硫酸浓度20g/L、室温(20~25℃)搅拌浸出2 h的最优条件下,铼浸出率可达92.2%,砷浸出率达到96.6%;浸出液经过CaO预处理后,“预处理—萃取—反萃”工序铼总回收率超过98%,砷总回收率不到1.8%,实现了铼与砷的有效分离;一次结晶所得铼酸铵的纯度约为95%,铼结晶率为66%。

丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼

称取0.20g样品于高铝坩埚中,置于马弗炉中升温至250℃,恒温30min以驱除硫和砷,再加入3.5g过氧化钠于730℃熔解7min,以水浸出熔融物后,加热微沸约5min以促进过氧化钠产生的过氧化氢分解完全,加水定容后,过滤,加入1滴对硝基酚溶液,滴加盐酸（1＋6）至溶液黄色刚褪去（pH≈1）,加水至20mL,再加入5mL 400g/L柠檬酸溶液、5mL盐酸（1＋3）、5mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液、5mL 250g/L氯化亚锡溶液进行显色测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼含量的方法。实验表明：铼的质量浓度在100-600μg/100mL范围内与其吸光度符合比尔定律,方法检出限为11.3μg/mL。干扰试验表明样品中共存离子不干扰测定。将方法用于两个富铼渣管理样品及两个实际样品中铼的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差（RSD,n=22）为0.69%-1.1%,回收率为99%-100%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富铼渣中的铼

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铼渣中铼含量的方法。对样品的酸密闭消解、碱熔解和测定铼的条件进行了研究。结果表明：于盐酸（10%）介质、227.525nm分析线处,铼测定浓度在0.20~50.00μg/mL线性良好;两种样品分解方法测得铼结果吻合,用于富铼渣样品中1.85%~3.66%铼含量的测定,检出限、相对标准偏差（RSD,n=22）和加标回收率分别为酸密闭消解法6.46×10-10μg/mL,0.69%~1.1%和99.95%~100.1%,碱熔解法6.49×10-10μg/mL,0.69%~1.1%和99.96%~100.3%。

富铼渣中铼的浸出试验研究

通过对该富铼渣中铼浸出的条件试验进行研究,分别探讨了次氯酸钠、氯化钠、硫酸、液固比、浸出温度、浸出时间等因素对富铼渣中铼的浸出率的影响。实验结果表明:当富铼渣为10 g,NaCl为19.72 g,c(H_2SO_4)=1.5mol/L,NaClO_3用量为18 g,反应温度T=70℃,浸出时间t=4 h,液固比L/S=15 mL/g,搅拌速度400 r/min时,富铼渣中铼的浸出率达到99%以上。

富铼渣常压浸出工艺研究

采用双氧水常压氧化浸出富铼渣,考察液固比、双氧水用量、硫酸浓度、浸出温度和时间对铼浸出率的影响。结果表明,在液固比2∶1,双氧水体积为水2倍,硫酸浓度20g/L,室温下搅拌浸出2h的最优条件下,富铼渣中铼的综合平均浸出率达到96.52%。

从富铼渣中回收铼并制备高铼酸铵

研究从富铼渣中回收并制备铼产品的工艺路线,着重考察药剂浓度、相比、时间等对铼萃取—反萃的影响,并探索进行了结晶制备高铼酸铵试验。结果表明,经过压力浸出,铼的浸出率达98%以上;在优化试验条件下,铼萃取率可达99.98%,反萃率达到99%以上,一次结晶所得高铼酸铵纯度为98.7%。

富铼渣常压氧化浸出工艺研究

采用单因素试验研究了氯酸钠添加量、硫酸浓度、浸出温度、浸出时间对富铼渣中铜、铼、砷、铅浸出的影响。结果表明,在氯酸钠添加量为原料量0.4倍、硫酸浓度1.5 mol/L、液固比5、浸出温度80℃、浸出时间1h的优化条件下,铜、铼、砷、铅平均浸出率分别达到98.75%、98.32%、99.16%、5.91%。

从富铼渣中浸出铼的工艺研究

本文简述了从铜冶炼污酸中采用化学沉淀法进行铜、铼等有价金属的回收,进一步研究沉淀物中铜、铼等金属的浸出与提纯。主体工艺采用硫代硫酸盐沉淀,NaClO_(3)氧化浸出进行有价金属的回收。

净化污酸中提取高品质富铼渣的生产实践

金属铼属于非常稀少而且分散的元素,为稀有贵金属。主要用于石油化学工业、航天材料、电子材料等,具有很高的经济回收价值。在冶炼铜的过程中,金属铼在高温下转化成易挥发的Re2O7存在于冶炼烟气中,当经过净化洗涤时,便以ReO4-离子形态存在于净化污酸中。而现实生产过程中往往随污酸流失,造成了贵重金属资源的损失。为回收硫酸系统烟气净化污酸中的铼等有价金属,采用硫代硫酸钠硫化沉淀法制得富铼渣。但该工艺在实际生产中存在环境污染、生产效率低,富铼渣品位低等问题,通过对工艺管道改造、生产模式改变以及工艺流程改造(将原有的一段沉铼改为两段沉铼),解决环境污染、效率低的问题,同时提高富铼渣中铼品位,实现铼提取率95%以上,得到铼含量3%左右的富铼渣。

富铼渣浸出工艺改进试验研究

针对某铜业公司铼酸铵回收系统铼浸出率不高及产品铼酸铵品位较低的现实情况,将原有的高酸氧化浸出改为单一双氧水体系氧化浸出,采取实验室小型试验研究方式,进行富铼渣浸出工艺改进试验研究。试验结果表明:在双氧水用量400 m L/100 g渣、时间120 min、浸出温度70℃条件下,浸出液中铼的浓度可达1 988 mg/L,相较原有生产工艺,铼浸出率得到大幅提高,平均达到90%以上;同时杂质铋、砷的浓度分别从110~150 mg/L和260~400 mg/L下降到33.62 mg/L和14.35 mg/L,杂质浸出明显降低。

离子交换法制备高纯铼酸铵试验研究

本次试验研究以富铼渣浸出液为原料,采用离子交换法制备高纯铼酸铵。确定最优试验条件为:富铼渣浸出液pH值为1,溶液温度20℃,离子交换泵流速为5 BV/h,洗涤纯水用量为3倍交换液体积量,氨水使用浓度为10%,对洗脱液进行结晶制得纯度95%铼酸铵,将95%铼酸铵经重结晶得到4N级高纯铼酸铵。

硫代硫酸钠沉淀法富集铜冶炼废酸中铼的实验研究

白银有色集团铜业公司冶炼废酸量每年约为1×10^5 m^3,其中铼含量为5～70 mg/L,为综合利用废酸中的铼,采用硫代硫酸钠作为特效沉淀剂,对该沉淀剂加入量、反应时间、反应温度以及废酸中铼含量对铼沉淀率的影响做了较系统的实验研究,得到较优化的沉淀条件.进一步的中试放大实验取得了良好的技术指标：富铼渣泥中含铼达1.66％,铼的回收率达到99.8％.在此基础上,对沉淀剂的氧化还原反应机理进行了探讨.本方法工艺简单,铼沉淀率高,环境友好,较适用于废酸中铼的高效提取.

从铜冶炼污酸中回收铼的工艺研究

以铜冶炼厂的污酸为原料,采用沉淀分离、氧化酸浸、选择性萃取分离、结晶相结合的工艺生产铼酸铵,可使得污酸中的铼、铅、铜、砷铋等重金属得到有效回收及处置。为同行业从污酸提铼提供了一个新的思路。

铜冶炼污酸提铼技术改进与应用

介绍了白银有色集团股份有限公司铜业公司从铜冶炼污酸中回收金属铼的情况。详细介绍了污酸提铼的工艺流程及生产过程中存在的问题,通过将原有的“沉淀+过滤”一步法改为“沉铜过滤产铜渣+沉铼过滤产富铼渣”的分步工艺、将提铼工序的尾气并入制酸系统净化工序处理,以及改变反应罐蒸汽加热管的材质及数量,解决了生产运行指标超出设计值、碱液吸收装置频繁出现故障和反应罐内部蒸汽加热管腐蚀严重导致使用周期短的问题,在优化工艺条件下污酸中铼的总回收率达到95%以上,富铼渣w(Re)达到3%以上。改进后的污酸提铼工艺与冶炼系统匹配度高,废水废气全部返回工艺流程循环利用,实现了“零排放”。

铜冶炼污酸中铼的回收设计与运行实践

本文简述某铜冶炼公司铜冶炼烟气制酸净化污酸中铜、铼的回收试验。通过实验室小试、中试及工业化试验,主体工艺采用硫代硫酸盐化学沉淀,实现了铜冶炼污酸中铜、铼的高效回收,提高了冶炼系统有价金属的综合回收率。