微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀有多金属矿中锂铍铌钽铷铯

稀有多金属矿中的锂、铍、铌、钽、铷、铯6种元素经常伴生共存,铍的矿物大多难以被酸彻底溶解,铌、钽极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。通过考察微波消解升温后的保持时间、提取液用量,优化仪器测试条件、选择合适的测定同位素和内标元素,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定稀有多金属矿中锂、铍、铌、钽、铷、铯的方法。结果表明,保持时间30 min可将样品完全溶解,10 mL盐酸(1+1)和3滴氢氟酸的提取液用量可将样品完全提取,各元素的质谱信号在0~20μg/mL浓度范围呈良好的线性关系,相关系数(r)均在0.9999以上。使用微波消解法和电热板消解法分别对6个稀有多金属矿石国家一级标准物质分别进行测定,结果表明,采用电热板消解法,铍的测定结果明显偏低,微波消解法各元素测定结果均在认定值的误差范围内。方法检出限值为3.0~10.0μg/g,测试范围为0.001%~4.3%,相对标准偏差RSD(n=12)为0.32%~12.5%。质量参数满足地质矿产实验规范要求。

ICP-MS连续测定地质样品中的锂、铷、铯、铌和钽

研究了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系溶解样品,ICP-MS测定矿样中的锂、铷、铯、铌和钽的含量。选择了最佳的样品溶解方法,确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正锂、铷、铯、铌和钽。该方法的检出限为0.003ng/mL～0.057ng/mL,精密度优于3.50%,回收率为95.2%～103.6%,标准参考物质的分析结果令人满意。实验表明,该方法快速、简单、结果准确,精密度高,适用于大批次地质样品中锂、铷、铯、铌和钽的同时测定。

某非金属矿钽铌锂铷综合回收选矿试验研究

甘肃某非金属矿主要矿物组成为石英、长石、云母,矿石中伴生有锂、铷、钽、铌等有价金属。针对矿石中钽铌比重大、具有磁性且矿石泥化严重、云母嵌布特性复杂等性质特点,采用“高梯度磁选、摇床精选钽铌—钽铌磁选尾矿脱泥浮选云母—云母粗精矿和钽铌精选尾矿合并再磨精选云母—云母浮选尾矿进行长石石英分离”的工艺流程,获得了Ta_(2)O_(5)+Nb_(2)O_(5)品位和回收率分别为30.16%、55.85%的钽铌精矿;Li_(2)O、Rb_(2)O品位分别为3.28%、0.59%,回收率分别为92.80%、42.35%的云母精矿;Rb_(2)O品位为0.18%、回收率为49.51%的长石精矿和SiO_(2)品位为99.23%的石英精矿,长石精矿和云母精矿中Rb_(2)O总回收率为91.86%,钽铌精矿和石英精矿可作为合格产品直接销售,云母精矿和长石精矿作为后续冶炼工艺提取锂铷的原料,研究结果为矿石的综合利用提供了技术依据和支撑。

电感耦合等离子体质谱法测定花岗伟晶岩中锂、铍、铷、铯、铌和钽

采用HF-HNO3高压反应釜酸溶消解花岗伟晶岩地质样品和HF-HNO3-H2SO4混合酸电热板加热消解花岗伟晶岩地质样品,以电感耦合等离子体质谱法同时测定两种方法溶解样品所得溶液中锂、铍、铌、钽、铷、铯6元素。对比试验得出,用高压反应釜溶解样品所测得的6种元素结果更稳定更准确,尤其避免了含量较高的铌、钽结果偏低的问题,还可以同时测定。选择试验方法对岩石标准物质中锂、铍、铷、铯、铌、钽元素进行分析,测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%,方法的检出限为0.022~0.067μg/g。

火焰原子吸收光谱法测定高纯氯化铷中锂钠钾铯

铷是一种稀有的碱金属元素,它在自然界中储量很小且极其分散,它的化合物种类也不如其它碱金属元素多、稳定性高[1].

锂铷铯在空气-乙炔火焰中相互干扰的研究

阐述了锂铷铯在空气 -乙炔火焰中相互干扰的研究,原子吸收光谱法和火焰光度法测定锂铷铯的灵敏度相近,但碱金属元素熔点低 ,其空心阴极灯稳定性和使用寿命较差 ,故火焰光度法仍被广泛应用。