锂铝硅微晶玻璃的合成工艺、性能及其影响因素

锂铝硅微晶玻璃(LAS Glass-ceramics)与其他微晶玻璃相比具有极低的热膨胀性能,在光学领域、航空航天领域和微电子领域有巨大的应用潜力,引起了众多研究者的关注。本文通过对近年来国内外锂铝硅微晶玻璃的研究现状进行分析,从锂铝硅微晶玻璃的合成工艺、微结构、性能以及存在的问题等方面进行了总结与讨论,旨在为锂铝硅微晶玻璃新材料的开发和性能改进提供新的思路。

锂铝硅微晶玻璃结构与性能热稳定性研究

以TiO2、ZrO2为形核剂制备了透明低膨胀锂铝硅系微晶玻璃,通过测定其等温转变动力学曲线,讨论锂铝硅玻璃析晶及相变与热处理温度和时间的关系,并采用DTA、XRD和SEM等方法研究锂铝硅微晶玻璃结构和性能的热稳定性.结果表明,以β-石英固溶体为主晶相的透明微晶玻璃能在750～900℃较宽的温度范围和较长的时间内保持主晶相和结构的稳定,850℃保温5h仍具有较高的透光率和极低的热膨胀系数,性能具有很好的高温稳定性.材料结构和性能的稳定性均源自钛锆复合形核剂较高的形核效率.

锂铝硅微晶玻璃自增强机制分析及表面强化技术进展

锂铝硅(LAS)微晶玻璃凭借优异的零膨胀特性和较高的可见光透过率获得了广泛的应用和研究。LAS微晶玻璃中大量的石英固溶体颗粒对裂纹扩展有明显的阻碍作用,裂纹尖端的应力释放和裂纹弯曲等独特的断裂机制可有效实现结构自增强。鉴于LAS微晶玻璃和基础玻璃的相似性,在保持零膨胀和高透过的前提下,其表面强韧化技术成为其另一个重要的研究方向。本文全面论述了国内外锂铝硅微晶玻璃表面强韧化处理技术的研究进展,对我国今后该领域的技术创新和应用具有指导作用。

锂铝硅微晶玻璃组成调整对黏度与析晶的影响

采用高温旋转黏度计、X射线衍射分析(XRD)、拉曼光谱、扫描电镜(SEM)等测试手段,研究了MgO和ZnO引入量的调整对锂铝硅微晶玻璃熔制温度、高温黏度和晶化过程的影响。结果表明:增大MgO和ZnO的引入量可以有效地降低母体玻璃的黏度。当MgO和ZnO引入量从2.0wt%增大到8.0wt%时,母体玻璃的高温黏度明显降低,熔制温度从1650℃降低到1545℃,晶化处理后析出的主晶相由β-锂辉石固溶体向LixAlxSi1-xO2固溶体转变,析晶速率加快,主晶相含量升高。此外,结合Raman光谱分析可以发现,试样中有微量的锐钛矿晶相析出。

玻璃冷却速率对锂铝硅微晶玻璃晶化行为和结构的影响

玻璃成型过程中冷却速率对Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃的晶化行为及其结构均匀性具有重要影响.有限元分析表明,10 mm厚玻璃冷却速率显著低于2 mm厚玻璃,冷却15 s以上玻璃的中心温度仍高于700℃,对应的基础玻璃极易出现"析晶结石".利用DTA、IR、SEM等技术分析不同厚度LAS玻璃及其微晶玻璃的显微结构,8 mm厚的玻璃冷却速率低,样品心部析出初始晶核,并在热处理阶段形成β-锂辉石固溶体相,而样品表面层却为β-石英固溶体相;与此相反,3 mm厚的玻璃冷却速率高,没有初始晶核生成,热处理后得到单一均匀的β-石英固溶体相.因此,提高玻璃冷却速率、控制玻璃温度均匀性是制备结构均匀LAS微晶玻璃的关键.

含锂铝硅微晶玻璃的钛酸铝陶瓷的显微结构

运用透射电镜、电子衍射、元素能谱分析 ,及热膨胀系数和力学性能综合测试手段 ,研究了含 Li2 O- Al2 O3 - Si O2 ( LAS)微晶玻璃的钛酸铝陶瓷显微结构及力学性能。实验结果表明 ,LAS微晶玻璃的玻璃相促进了钛酸铝陶瓷的液相烧结而提高其力学性能 。

晶化温度对锂铝硅微晶玻璃热膨胀系数和热稳定性的影响

通过制备锂铝硅基础微晶玻璃,对其进行差热分析,在不同温度下进行晶化处理,对微晶玻璃的热膨胀系数和热稳定性进行测试分析,并讨论了晶化温度对这两种性能的影响。

B_2O_3对锂铝硅系统微晶玻璃结构性能的影响

采用差热分析(DTA),X-ray衍射分析(XRD),扫描电镜分析(SEM)等手段研究热处理制度对锂铝硅透明微晶玻璃热膨胀系数的影响。结果表明,随B2O3含量的增加,玻璃的熔化温度降低,熔化质量提高。经处理后的微晶玻璃样品,随B2O3含量的增加,透明性变差。当B2O3的含量超过3%时,出现比较严重的分相现象。微晶玻璃的主晶相为LixAlxSi1-xO2固溶体。

F/TiO_2对锂铝硅微晶玻璃析晶的影响

通过调整F和TiO2引入量以降低锂铝硅玻璃的高温粘度和析晶温度,改善析晶过程,提高微晶玻璃透明性,以适应浮法工艺需求。并采用X射线衍射分析研究F和TiO2对锂铝硅系统玻璃析晶影响。结果表明:F的引入可以使母体玻璃的高温粘度降低,熔化质量提高,初始析晶峰温度降低。F引入之后随着TiO2含量的减少,初始析晶峰温度升高,析出主晶相的种类没有发生改变,都为β-石英固溶体。当F和TiO2的引入量分别为0.8%和1.0%时,随着晶化温度的升高,析出的主晶相为β-石英固溶体,透明性变差,并且随着晶化时间的延长,析出的β-石英固溶体含量逐渐增加,透明性变差。

锂铝硅系统微晶玻璃热处理制度优化研究

采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)、梯温炉等分析手段研究热处理制度对锂铝硅微晶玻璃热膨胀和强度的影响,通过正交试验分析热处理过程中各因素对性能的影响,得出最佳的热处理工艺。

Fe3O4@锂铝硅微晶玻璃/还原氧化石墨烯复合材料的制备和吸波性能

为了改善传统磁性吸波材料的阻抗匹配和提升吸波性能,将传统的磁性材料Fe3O4、透波材料锂铝硅微晶玻璃(LAS)和还原氧化石墨烯(RGO)进行复合,采用三步法制备Fe3O4@LAS/RGO磁性吸波复合材料。通过多种测试手段对其结构、形貌和组成进行表征,并分析其电磁参数和吸波性能。研究了基体氧化石墨烯(GO)添加量对Fe3O4@LAS/RGO复合材料的形成和吸波性能的影响,随着GO含量的增加,Fe3O4@LAS纳米球的分布变得稀疏,RGO堆叠程度变大。GO的质量分数为40wt%(Fe3O4与LAS摩尔比为1∶0.2)时,Fe3O4@LAS/RGO复合材料的吸波性能最佳,反射损耗在12.4GHz处达到-65dB,且仅需要2.1mm的匹配厚度,在该厚度下小于-10dB(超过90%的电磁波被材料吸收)的反射损耗达到4GHz。LAS作为涂覆在Fe3O4纳米球表面的透波层,引入了多重透射-吸收机制。

锂铝硼硅微晶玻璃热处理制度的优化设计

采用差热分析(DTA) ,X衍射分析(XRD) ,扫描电镜分析(SEM )等分析手段研究热处理制度对锂铝硼硅微晶玻璃热膨胀系数的影响,并主要通过正交试验分析热处理过程中各因素对热膨胀系数的影响。得到影响因素的主次顺序为:晶化温度>核化时间>核化温度>晶化时间,并得出较好的热处理工艺条件:核化温度72 0℃、核化时间90min、晶化温度810℃、晶化时间16 0min ,为该晶系微晶玻璃的研究提供有益的参考。

锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1小时,晶化温度840℃,晶化时间3小时。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.510-7/℃,可作为低膨胀材料使用。

锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

制备了Li_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:可通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1h,晶化温度840℃,晶化时间3h。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.5×10^(17)/℃,可作为低膨胀材料使用。

氟对锂铝硅系统玻璃结构及析晶的影响

通过引入氟以降低锂铝硅玻璃的高温黏度,使"温度-黏度"曲线适应浮法工艺的需求,并采用激光拉曼光谱、XRD、高温旋转黏度计等测试手段研究氟对锂铝硅系统玻璃的结构及随后析晶的影响。结果表明:氟的引入使母体玻璃网络结构中的[Si(Al)O4]四面体相互之间形成的环结构向小环结构发展,[Si(Al)O4]四面体之间的相互连接程度降低,Si(Al)—O—Si(Al)键的振动减弱,从而能有效地降低母体玻璃的高温黏度。随着氟引入量从0.00mol增加到0.28mol,母体玻璃在晶化过程中析出的主晶相并未发生改变,皆为β-锂辉石固溶体,且析出的主晶相含量随氟引入量的增加而增加。此外,结合Raman光谱分析可以发现,试样中有微量的锐钛矿晶相析出。

氧化铈对锂铝硅微晶玻璃粘度和结构的影响

锂铝硅(LAS)平板微晶玻璃广泛应用于微电子、航天航空及国防军工等尖端领域。浮法工艺具有能耗低、产量高、质量优等特点,是生产LAS平板微晶玻璃的最佳工艺。同传统的钠钙硅平板玻璃相比,要实现LAS微晶玻璃的浮法生产,仍存在许多技术难点。借助Raman、高温粘度测试分析,探讨氧化铈对浮法锂铝硅系统微晶玻璃成形过程中粘度和结构变化。

TiB_2掺杂对碳纤维增强锂铝硅复合材料抗氧化性的影响

目的研究含有不同质量分数的TiB_2的C_f/LAS复合材料的抗弯强度变化规律。方法以碳纤维、TiB_2、硝酸锂、硝酸铝、硅溶胶和氨水为主要原料,采用溶胶凝胶法结合浆料浸渍-热压烧结工艺,制备了加入TiB_2的碳纤维增强锂铝硅微晶玻璃(LAS)复合材料C_f/LAS(TiB_2),利用XRD、FTIR、万能材料试验机、SEM等对C_f/LAS(TiB_2)复合材料的性能和微观结构进行研究。结果 TiB_2的质量分数为1%,3%,5%,9%的Cf/LAS(TiB_2)复合材料,在1000℃热处理30 min后的强度保留率分别为2.9%,29.1%,44.0%,50.0%。结论材料的强度保留率随TiB_2含量的增多而上升,因此C_f/LAS(TiB_2)复合材料的抗氧化性随着TiB_2含量的增加而增强。

Li_2O·Al_2O_3·4SiO_2-Ta_2O_5系微晶玻璃分相与析晶机理研究

采用Ta2O5为晶核剂制备Li2O.Al2O3.4SiO2-Ta2O5微晶玻璃,并研究其分相、析晶机理,构建晶化模型.结果表明Ta2O5能有效促进玻璃的体积析晶,获得了晶粒尺寸为50nm的精细组织.非等温动力学计算显示随Ta2O5含量增加,析晶活化能降低,析晶指数增加,析晶动力学参数K(Tp)作为析晶判据更为合理.研究发现,LAST玻璃冷却时因亚稳分解导致互锁分相,形核前期又借助成核生长机制发生微滴分相,晶体生长则在继承亚稳分相形貌基础上发生"他形"析晶.最终构建了LAST微晶玻璃的晶化模型.

Li_2O对近零膨胀Li_2O-Al_2O_3-SiO_2透明微晶玻璃性能的影响

以Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系微晶玻璃为研究对象,采用示差扫描量热(DSC),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等测试方法研究不同Li2O含量锂铝硅透明微晶玻璃的相转变及其各项性能。结果表明,随着Li2O含量的增加,玻璃的熔化温度降低,熔化质量提高,析晶峰温度降低。热处理后的玻璃试样,随着Li2O含量的增加,主晶相由LixAlxSi3-xO6逐渐转变为LiAlSi2O6,颗粒尺寸变大,热膨胀系数变大,化学稳定性提高,透明性变差。

添加CeO_2的Li_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的晶化和性能研究

采用差热分析,X射线衍射分析和扫描电镜等分析手段研究了添加质量分数为5%CeO2对Li2OAl2O3SiO2系微晶玻璃形核和晶化的影响。结果表明:添加5%CeO2使该体系玻璃转变温度降低,晶化峰值温度降低,最佳成核温度从760℃降低到730℃。晶化过程中,β石英固溶体首先从玻璃中析出,在较高温度,β石英固溶体转变为β锂辉石固溶体。通过计算发现,添加CeO2后,样品的晶化活化能E和晶化指数n从添加前(323±7)kJ/mol,2.8±0.2变为(282±7)kJ/mol,3.2±0.2,说明了添加CeO2在降低玻璃的粘度的同时促进了玻璃晶化,而对材料的透明性与热膨胀系数等影响很小。