锆掺杂MCM-41介孔分子筛的水热合成与稳定性

水热条件下,以硅酸钠和硫酸锆为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,按照初始的ZrO2与SiO2物质的量之比0.05、0.1、0.2和0.3合成了4种不同锆含量的含锆介孔分子筛(ZrMCM-41).采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积孔径测定等方法对样品的结构和形貌进行了表征.考察了不同ZrO2与SiO2物质的量之比、不同焙烧温度以及不同水热处理时间对样品孔结构的影响.结果表明:合成的样品具有典型的MCM-41介孔结构,其比表面积为448.6~891.9 m2/g.随着样品中锆含量的增加、焙烧温度的升高和水热处理时间的延长,所合成样品的介孔有序性下降,BET比表面积降低.

混合表面活性剂体系合成锆掺杂介孔分子筛

在水热体系中研究了以阳离子表面活性剂为主,阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、中性伯胺等为辅的混合表面活性剂对合成锆掺杂介孔分子筛的影响,考察了水/SiO2摩尔比、晶化温度、晶化时间及混合表面活性剂/SiO2摩尔比对所制分子筛结构的影响,对优化条件下合成的样品进行了表征.结果表明,锆掺杂介孔分子筛的最佳合成体系为阴阳离子表面活性剂混合体系,最佳合成配方为水/SiO2摩尔比58,混合表面活性剂/SiO2摩尔比0.15,100℃下晶化48h.最佳条件下合成的样品在小角区域有一个明显的衍射峰,表明其具有一定的长程有序性,晶面间距d=9.71nm,平均孔径为5.55nm,壁厚4.16nm,具有三维蠕虫状孔道结构,吸附亚甲基蓝、罗丹明B与甲基橙的混合溶液时,对亚甲基蓝的吸附选择性较好,吸附率达90.24%.