ICP—AES法测定铅锭中锡、锑、砷、铋、铜、锌、铁、银

研究了溶样后不经预分离基体元素铅,直接用ICP—AES法测定铅锭中锡、锑、砷、铋、铜、银、锌、铁8种元素。考察了铅基体对各种被测元素的影响及其共存元素之间的干扰情况。选用了最佳分析谱线,高频功率、载气流量、观测高度等分析条件。在确定的工作条件下各元素的检出限分别为1.26～20ng·ml^(-1),相对标准偏差5％,采用国家标准样品进行了方法验证分析,各被测元素的分析结果与标准推荐值一致,均符合国家化学分析允许差标准。本方法简便、快速、准确。

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲、汞

建立了测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞含量的电感耦合等离子体发射光谱法。于180~300℃采用逆王水溶液、氟化氢铵溶液和酒石酸溶液分解试样,选用Cu 324.754 nm、Pb 216.996 nm、As 189.042 nm、Sb 206.883nm、Bi 190.234 nm、Te 214.281 nm、Hg 184.950 nm为分析谱线,以电感耦合等离子体发射光谱法测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞含量。在最优的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999。铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞的检出限分别为0.0003%、0.0007%、0.0004%、0.0002%、0.0008%、0.0003%和0.0004%。文丘里泥实际样品中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞测定结果的相对标准偏差为0.11%~3.5%(n=7),加标回收率为95.0%~106%。

单室电解法溶解黄铜并测定锌铁铅磷锑铋

用无隔膜的单室电解池作采样器 ,电解法采集黄铜样品 ,由Faraday定律计算采样质量 ,测定其中的锌、铁、铅、磷、锑、铋。测定结果与酸溶法一致。文中讨论了采样原理。

砷、锑、铋、铅和锌在铜闪速熔炼过程中的行为

利用已开发的铜熔炼过程的计算机模型，对贵溪冶炼厂的铜闪速熔炼过程进行了模拟，其预测结果与贵溪冶炼厂的实际生产数据一致。利用Ｎａｇａｍｏｒｉ的悬浮指数方程对渣中铜和硫的机械夹杂损失进行了计算，分析了铜机械损失的形态。同时，对熔炼温度进行了计算机模拟，探讨了熔炼温度对Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｐｂ和Ｚｎ等的分压、活度系数及它们在冰铜、炉渣和气相中分配率的影响。

同一溶样体系快速测定化探样品中铜铅锌砷锑铋汞

文章采用王水溶剂常压水浴溶样,在同一溶样体系分别采用原子荧光测试砷锑铋汞和原子吸收测试铜铅锌,砷、锑、铋、汞4种元素的溶样方法、测试方法和标准方法一致,所以没有再进行方法验证;铜、铅、锌分析方法的检出限、准确度、精密度符合规范要求。对我部矿区样品,用本文方法与标准方法进行了比对试验,2种分析结果吻合;用t检验法对2种方法进行了系统误差检验,结果表明2种方法间没有系统误差存在。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜熔炼渣中铅锌镍锑铋砷

铜熔炼渣是火法造锍捕金过程中产生的冶炼废渣,建立渣中铅、锌、镍等杂质元素的测定方法对底吹炉熔炼工艺控制极为重要。实验采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、锌、镍、锑、铋、砷,选择Pb 220.353 nm、Zn 213.856 nm、Ni 231.604 nm、Sb 206.833 nm、Bi 190.241 nm、As 193.759 nm作为分析谱线。实验结果表明:当校准曲线的线性范围为0~100 mg/L时,线性相关系数均大于0.999;铅、锌、镍、锑、铋、砷方法检出限分别为0.0027 mg/L、0.0006 mg/L、0.0009 mg/L、0.0084 mg/L、0.0063 mg/L、0.0144 mg/L;测定结果的相对标准偏差为0.15%~4.45%,加标回收率为98.48%~104.44%。该方法准确度和精密度良好,满足实际生产需求。

快速测定化探样品同一溶液中的铜铅锌砷锑铋

传统方法分析化探样品中的铜铅锌砷锑铋需两次称样、溶矿,工作量大、成本高。本文作者在原有方法上进行部分改进,采用王水一次溶矿,分别用原子吸收-原子荧光测定土壤化探样品中同一体系的铜铅锌砷锑铋的含量,经国家一级标准样品的验证,此种方法快捷、简便,其检出限、准确度和精密度均符合规范要求。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.999 9。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁

探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素分析的基本条件，确定了合适的谱线和背景校正方法，基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰。建立的方法用于铅锑合金成分的分析，方法检出限为锑0．02mg／g、砷0．03mg／g、铋0．03mg／g、锡0．02mg／g、锌0．002mg／g、铁0．002mg／g，相对标准偏差（RSD，n=12）〈2％，加标回收率为95．5％～105．0％。方法快速简捷，准确度高。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量

建立了用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量的分析方法.试样用王水溶解,在稀硝酸和酒石酸介质中,确定了最佳工作条件,选择了各元素的最佳分析谱线.试验结果表明,方法中各元素的线性相关系数均在0.999以上,方法检出限＜0.05 μg/mL,各元素的相对标准偏差在0.441％ ～8.35％之间,加标回收率在94.8％ ～ 107.9％.运用此方法同时测定铅精矿样品中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量,结果与理论值一致.

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌

采用王水溶矿方法分解试样,在15%的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法。通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌。方法的检出限为:锑5.0μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5μg/g,铅1.0μg/g,锌0.5μg/g。建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差(RSD,n=12)小于2.8%,方法回收率为97.5%～102.5%。建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点。

铁镧共沉淀分离ICP-AES法测定含铜物料中砷锑铋

研究含铜物料中砷、锑、铋的测定方法.试样用硫酸、硫酸钾高温溶解,在氨性溶液中采用氢氧化铁和氢氧化镧作载体一次共沉淀砷、锑、铋,并与铜等分离,在稀盐酸、酒石酸介质中用ICP-AES法连续测定含铜物料中砷、锑、铋的方法,操作简便,快速准确.适用于含铜物料中砷（0.002%～6.0%）、锑（0.002%～10.0%）、铋（0.002%～6.0%）的测定,其（n=11）相对标准偏差分别为3.12%～0.76%、2.11%～0.46%和5.00%～0.88%.加标准回收率,砷、锑、铋均在（99.80%～100.19%）之间,能有效地满足含铜物料中砷、锑、铋的日常检测分析.

示波极谱法连续测定食品中微量锌铁锰铜铅镉砷

研究了三乙醇胺-乙二胺-硫氰酸钾-乙酸-碘化钾-盐酸-酒石酸锑钾体系示波极谱法在同一份食品试样中连续测定七种微量元素.在该体系中,七种微量元素可分别产生稳定的极谱二阶导数波.空白无峰出现.锌、铁、锰、铜、铅检出限为0.01mg·kg^(-1),砷、镉检出限为0.005mg·kg^(-1).锌、铁、铜、铅0.01～0.80μg·ml^(-1),镉0.005～0.80μg·ml^(-1),锰0.01～0.50μg·ml^(-1).砷0.005～O.50μg·ml^(-1)范围内与极谐波高成正比.回收率86%～102%.相关系数0.9985～O.9997.RSD1.8%～17.4%.方法应用于18种食品及海产品、茶叶标样中七种微量元素的测定.获得满意结果.

硝酸镧共沉淀ICP-AES法测定纯铜中砷、铋、铁、锰、铅、锑

本文介绍了采用加大称样量后用硝酸镧和纯铜中微量的砷、铋、铁、锰、铅、锑共沉淀,将它们和大量的铜基体分离后溶解,用ICP-AES法测定这些元素的方法,此方法能进一步提高低含量物质的检验结果的准确度。

ICP-AES法测定金精矿中铜、铅、锌、砷、锑、铋的含量

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解,盐酸溶液(1+9)浸取定容,电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定金精矿中的伴生元素铜、铅、锌、砷、锑、铋。测定的相对标准偏差结果较好、加标回收率回收效果良好。该方法与传统国标方法相比,能够一次溶样同时测定多种元素,方法准确,简化了操作程序和劳动强度,缩短了工作时间。可用于金精矿在冶炼提金过程中伴生元素的分析检测。

ICP-OES法测定铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷

探讨了用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）对铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷元素分析的基本条件,确定了适当的谱线,对方法的精密度和准确度进行实验。实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于5.5%,加标回收率均在93.8%-99.8%。适用于铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷元素含量的测定。

ICP-AES法同时测定混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑的研究

混合铅锌精矿化学分析方法中的砷、镉、铜等杂质的含量,是采用每个元素分别测定的方法,测定周期长,分析成本高。因此,作者提出采用一次溶样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(即ICP-AES法)对原标准中砷、镉、铜同时进行测定,并增加了钴、铋、镍、锑4种杂质元素的测定。经大量的试验和实际样品测定,结果表明该方法快速,准确、可靠,加标回收率均在95%~106%之间。能够满足混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑含量的测定要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶及奶制品中锌、铁、钙、硒、铅、砷、铜

目的:研究测定奶及奶制品中锌、铁、钙、硒、铅、砷、铜电感耦合等离子体发射光谱法。方法:样品经硝酸消化完全后定容,上机测定,外标法定量。结果:锌、铁、钙、硒、铅、砷、铜检出限0.6、1.2、15、11、5、7、2μg/L,方法精密度RSD在0～20.7%之间,方法回收率在84.0%～110.0%之间。结论:本方法能够满足奶及奶制品中锌、铁、钙、硒、铅、砷、铜含量测定的要求。