铅冶炼次氧化锌烟灰浸出脱氯试验研究

次氧化锌烟灰主要成分为氧化锌,具有易于浸出且锌回收率高的特点,但随着氟、氯等元素增多,对后期的锌浸出及电积工艺控制造成很大的影响。高效去除次氧化锌烟灰中的氟氯成为锌冶炼行业研究的重点内容。通过单因素试验,以水和碳酸钠溶液作为浸出剂,分别考察液固比、浸出温度、浸出时间、pH等因素对铅冶炼生产过程产生的次氧化锌烟灰中氯离子脱除率及锌离子损失率的影响,并确定最佳工艺参数。结果表明,采用碳酸钠碱性浸出,液固比8∶1,浸出温度45℃,浸出时间100 min,pH=11.0,在此优化参数下,氯离子脱除率可达到87.43%,锌损失率为0.5%。

锌冶炼次氧化锌烟灰微波脱砷结块试验研究

微波脱砷具有升温快、不产生热源气体以及升温过程物料无需翻动利于物料于炉内烧结造块的技术优势。本文对锌冶炼次氧化锌烟灰开展砷物相化学分析、热力学计算分析以及微波脱砷结块试验研究。结果表明:锌冶炼次氧化锌中砷的主要物相为砷(Ⅲ)氧化物,还含有少量的高价砷(Ⅴ)氧化物、硫化砷以及砷酸盐;脱砷温度升高以及脱砷时间延长有利于次氧化锌中砷的脱除。热力学分析表明,在低温微波脱砷结块过程中,主要发生的脱砷反应为砷(Ⅲ)氧化物的挥发反应。低温微波脱砷结块试验的适宜反应条件为:微波脱砷温度580℃,脱砷时间60 min,结块温度750℃。在此条件下,脱砷结块的烟灰平均含砷0.87%,脱砷率89.29%,结块率72.41%。该研究对含砷固废资源化回收技术水平的提升具有重要意义。

氧化锌烟灰多膛炉脱卤焙烧的效果强化研究

通过热力学分析与模拟试验,研究了氧化锌烟灰多膛炉脱卤(氟、氯)焙烧效果强化的可行性及其具体措施,研究得出硫酸化反应是多膛炉脱氟氯焙烧的最佳反应路径,确定了相应的工艺条件,并提出了多膛炉焙烧现场工艺改造的具体方案。

锌烟灰焙砂浸出铟、锗、锌的研究

以高砷锌烟灰硫酸化焙烧得到的焙砂为原料,考察浸出方式、温度、硫酸浓度、液固比对焙砂中铟、锗、锌浸出的影响。结果表明,焙砂中的锌在水浸时几乎全部浸出,但铟和锗的浸出需要较高的温度和酸度。铟、锗浸出的最佳条件为:温度95℃,硫酸浓度150g/L,液固比对浸出基本没有影响。在此条件下,铟、锗、锌的浸出率分别在95%、75%、98%以上。

高砷锌烟灰脱砷研究

以高砷锌烟灰为原料,采用低温硫酸化焙烧工艺,使烟灰中的砷以As_2O_3形式挥发逸出,经收尘系统收集。锌、铟、锗等有价金属在焙烧过程中转变为硫酸盐,实现了与砷的分离。考察了硫酸用量、温度、焙烧时间对脱砷的影响。结果表明,硫酸用量1.2倍理论量,温度300℃,焙烧时间3 h,焙烧过程砷的脱除率达78.28%。焙砂浸出时进入溶液中的少量砷与溶液中同时被浸出的少量铁一起通过氧化水解形成砷铁渣沉淀。砷铁渣与原矿混合后再经硫酸化焙烧,砷的脱除率达70.39%。

由氧化锌烟灰氨法制取高纯锌

开发了用NH3 NH4 Cl水溶液浸出炼铅炉渣烟化炉氧化锌烟灰制取高纯锌的新工艺。Zn的浸出率>96 % ,浸出液加H2 O2 后净化除Sb和As,然后采用加锌粉两段逆流除Cu ,Cd ,Pb ,电积过程中电能消耗 2 5 0 0～ 2 70 0kW·h/t。电锌含Zn >99.999% ,杂质元素Cu ,Cd ,Co ,Ni,Fe,As ,Sb均小于 0 .0 0 0 1% ,Pb <0 .0 0 0 3%。

氨—碳铵法浸出含锌烟灰

研究氨—碳铵体系中pH、总氨浓度、液固比(L/S)、反应温度、反应时间等因素对三种含锌烟灰中锌和主要杂质元素浸出行为的影响。结果表明,较佳的工艺条件是:浸出剂总氨浓度9mol/L、pH=10.00、L/S=5、反应温度50℃、反应时间60min。此时锌浸出率大于80%。

锌烟灰浸出液中铟和锗的提取

以锌烟灰硫酸化焙烧—浸出得到的浸出液为原料,采用P204萃铟、丹宁酸沉锗的方法实现了溶液中铟、锗的提取。以P204为萃取剂,盐酸溶液为反萃剂,铟的萃取率、反萃率均大于99%。铟萃余液用丹宁酸沉锗,最佳条件下的锗沉淀率大于99%。

用铅锌烟灰和氯碱厂副产盐酸制备纳米氧化锌的清洁工艺

以铅锌烟灰为原料,经氯碱厂副产盐酸浸取,高锰酸钾氧化,锌粉置换,加碳酸钠均匀沉淀,沉淀经过水洗、过滤、干燥、煅烧制备了纳米氧化锌。经分析检测:所得纳米氧化锌结晶性良好,平均晶粒尺寸为25 nm左右;颗粒形状接近球形,粒度均匀,粒径约为30 nm;二次粒径(D_(50))为833.1 nm,分散性好;其他技术指标均达到了GB/T19589—2004《纳米氧化锌》规定的纳米氧化锌质量要求。该工艺路线经济、清洁、可行,为进一步工业化及缓解当地氯碱厂氯碱不平衡问题奠定了基础。

氨配合氧化法由氧化锌烟灰制备活性氧化锌

本研究以氧化锌烟灰或粗氧化锌为原料 ,用氨水 -碳酸氢铵 -双氧水作浸取液 ,将氧化锌烟灰或粗氧化锌浸取、除杂净化、蒸氨沉锌、洗涤干燥、煅烧即可制得高品位的活性氧化锌。

NH_3-NH_4HCO_3-H_2O体系浸出钢铁厂含锌烟灰

研究了在NH3-NH4HCO3-H2O体系下,以钢铁厂含锌烟灰为原料,影响锌浸出的因素。实验表明：影响锌浸出率的主要因素为氨浓度和浸出时间;较优的工艺条件是总氨浓度9.0mol/L、浸出温度40℃、浸出液初始pH值11.0-11.5、搅拌速度400r/min、液固比4∶1、浸出时间1h。

从锌烟灰中浸出锌和铅的试验研究

研究了采用氨浸出锌—H2SiF6浸出铅的两段浸出工艺从含锌烟灰中回收锌和铅,考察了H2SiF6用量、液固体积质量比、搅拌速度、浸出时间和温度对铅浸出的影响。试验结果表明:在H2SiF6用量为1.8mL/g、液固体积质量比5∶1、浸出时间30min、温度70℃、搅拌速度150r/min条件下,铅浸出率达95.72%。

锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌

研究了锌烟灰经酸浸、净液、碳酸盐沉锌、焙烧等步骤制备碱式碳酸锌及活性氧化锌的工艺。流程简单 ,适应性强 。

用氧化锌烟灰制备饲料级氧化锌

以锌冶炼厂氧化锌烟灰为原料,经NH3-NH4HCO3溶液浸取、Zn粉置换除杂、用自制偏钛酸吸附除A s等工序制备饲料级氧化锌。实验结果表明:氧化锌烟灰在NH3-NH4HCO3溶液中于40℃浸取2h,Zn浸出率可达96%~98%;当偏钛酸加入量为12.5g/L、吸附1h时,产品中A s的质量分数低于0.000 3%。采用该工艺制得的饲料级氧化锌符合HG/T2792—1996《饲料添加剂氧化锌》的质量标准。

锌烟灰制取碱式碳酸锌的最优工艺参数研究

对锌烟灰经硫酸浸出、两步净化、碳酸氢铵沉淀制取碱式碳酸锌的最优工艺参数进行了研究。实验证明在最优的工艺参数条件下,不仅可以达到最佳的浸出效果,而且产品质量较好。

高锌烟灰中提取锌及富集铟工艺研究

本文研究了从高锌烟灰中提取锌及有价金属铟的富集,考察了在不同工艺参数对浸出的影响,得到优化的浸出条 件。同时在回收铟等有价金属时,还注意到环保问题,有效地提高酸的使用率,减少污染。整个工艺过程基本不产生废渣、废液、和 废气。试验表明:pH=5.2时,Zn的浸出率达81％,铟在终酸度为53.65g／1,浸出率达92％。

高铅氧化锌烟灰碱洗处理研究与生产实践

以高铅氧化锌为原料,采用碳酸钠碱洗处理脱除氟氯,研究了影响碱洗脱氟氯效果的各个因素,并将研究成果成功应用于生产。通过生产实践表明,该处理工艺简单、方便,脱F效率达到80%以上,脱Cl效率70%以上,为火法无法处理的高铅氧化锌烟尘脱氟氯摸索出了一条切实可行的途径。

含铊锌烟灰的选择性浸出研究

在铅锌冶炼渣挥发处理过程中产生含铊锌烟灰,是铊在冶炼中的主要富集物。采用水浸、H_(2)SO_(4)浸出和NaOH浸出分别处理锌烟灰,研究了酸碱浓度和浸出温度对锌和铊浸出率的影响。结果表明,水浸时铊浸出率随着温度升高而缓慢提高,在70℃时可达78%左右;酸浸选择性不好,酸浸时酸度和温度提高均会增加锌和铊的浸出率,在硫酸质量浓度40 g·L^(-1)、温度70℃的条件下铊和锌浸出率分别达79%和85%以上;碱浸铊具有良好的选择性,铊的浸出率随碱浓度增加而提高,在NaOH 40 g·L^(-1)、温度70℃的优化条件下,铊和锌的浸出率分别为91%和1%左右。最终选定碱浸工艺处理含铊烟灰,通过对碱性浸出液的硫化沉淀、硫酸浸出和锌板置换得到纯度为92.84%海绵铊。新工艺实现了对超低铊含量烟灰的资源化利用和开路除铊,具有工艺简捷、选择性好的优点。

含氟、砷氧化锌烟灰制备活性氧化锌

以氧化锌烟灰为原料,采用NH3-NH4Cl溶液浸出,浸出液采用FeCl3作为除砷剂进行除砷,采用CaCl2作为除氟剂进行除氟,再经锌粉置换除杂和活性炭吸附处理后,采用浓盐酸调节pH进行沉锌、进而进行二次加水水解转化和煅烧以制备活性氧化锌。研究结果表明,在NH4Cl浓度4mol/L、NH3?H2O浓度2mol/L、浸出温度50℃、浸出时间1h的浸出条件下,锌的浸出率达到98%以上。当nFe/nAs= 5时,FeCl3作为除砷剂除砷率达到99.7%;当nCa/nF= 1时,CaCl2作为除氟剂除氟率达到98.5%。采用浓盐酸调节pH至6.70时,Zn(NH3)2Cl2沉淀的析出率达到最大,为82.85%。Zn(NH3)2Cl2沉淀物经一次水解转化得到Zn(OH)1.6Cl0.4,经二次水解转化得到Zn(OH)2,再经500℃煅烧2h后可得活性氧化锌,产品质量均达到HG/T2572-2012标准指标,锌的直收率达80%以上。

利用氧化锌烟灰制备饲料级碱式氯化锌的研究

以氧化锌烟灰为原料制备了符合国标要求的饲料级碱式氯化锌,考察了盐酸浸出始酸､温度及时间的影响,确定了浸出､净化､合成的工艺条件。结果表明:盐酸浸出始酸4 mol/L､温度75℃､时间3 h､终点pH=4.5~5.0,锌浸出率可达96.86%,浸出终点前0.5 h加入1 g/L氯化亚铁和10 mL/L双氧水,砷､铁均降至0.0005 g/L以内,采用两段锌粉净化除杂,一段加入0.025 g/L絮凝剂､1 g/L氯化铵､2 g/L锌粉,二段加入1.5 g/L碳酸锶､2 g/L锌粉,镉､铅均可降至0.0001 g/L以下,净化后的溶液在75~80℃下,与氢氧化钠反应4~5 h,终点pH≥6.5,得到饲料级碱式氯化锌产品。