锌铁氧化物催化剂的制备及在尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应中的催化性能

采用共沉淀法制备了一系列锌铁氧化物催化剂,考察了沉淀剂种类和加入方式、沉淀pH值、焙烧温度等制备条件对催化剂性能的影响,得到的最佳制备条件为:以硝酸锌和硝酸铁为前驱体,Zn/Fe摩尔比为2,以氨水为沉淀剂(沉淀终点pH值8),采用正加法,焙烧温度450℃,焙烧时间4 h。考察了锌铁氧化物催化剂上尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯的反应性能,优化了反应条件。最佳反应条件为:反应温度170℃,反应时间2 h,催化剂质量分数1.4%,1,2-丙二醇/尿素摩尔比为4。在最佳反应条件下,碳酸丙烯酯收率最高为78.4%。应用XRD、CO2-TPD和XPS等技术对催化剂进行了表征,发现该复合氧化物含有ZnO和ZnFe2O4两种晶相,其中ZnO为主活性组分,ZnO和ZnFe2O4的共同作用促进催化活性的提高。

费-托合成制烯烃铁基催化剂的锆(铬)酸锌载体效应

制备了Fe/K、铬酸锌型载体担载Fe/K、锆酸锌型载体担载Fe/K以及参比催化剂沉淀铁等4种催化剂。使用XRD、ICP-OES、氮气物理吸附、场发射电子显微镜、二氧化碳化学吸附-程序升温脱附等手段对催化剂进行物化表征。在固定床加压反应器上测试了催化剂的合成气费-托反应性能。结果表明:与参比催化剂沉淀铁相比,锆酸锌型载体担载Fe/K的催化剂可将C=2—C=4烃类选择性提高55%;催化剂表面的中等强度碱性位具有促进C-C偶合、抑制加氢的作用,强碱性位则具有抑制C-C偶合、促进加氢的作用。费-托合成制低碳烯烃铁基催化剂的设计需要注重这2种不同强度表面碱性位的制衡问题。

碱土及锰系复合氧化物担载Fe-K催化剂的费-托合成性能

制备了铝氧化物(Al-O)基体分别与Mn或碱土元素构成的复合氧化物型高温钝化系列载体,担载Fe-K后制成Fe-K_(2)O/MAl_(2)O_(4)(M为Mg、Ca、Sr、Ba、Mn)催化剂,用于费-托合成反应。采用X射线粉末衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、N_(2)物理吸附、CO_(2)化学吸附-程序升温脱附(CO_(2)-TPD)、场发射电子显微镜等分析方法表征了Fe-K_(2)O/MAl_(2)O_(4)催化剂的物理化学性质。采用固定床加压反应器进行了催化剂的合成气费-托转化催化性能评价。结果表明:不同元素种类(Mg、Ca、Sr、Ba、Mn)造成Fe-K_(2)O/MAl_(2)O_(4)催化剂的CO_(2)-TPD高温脱附峰面积占总脱附峰面积百分比、高温脱附峰温度等出现显著差异。对Fe-K_(2)O/MAl_(2)O_(4)催化剂来说,表面碱性位的碱性越强,则催化剂的活性越高。发现所制备的5种Fe-K_(2)O/MAl_(2)O_(4)催化剂的C_(2)-C_(4)烯/烷比、C-C偶合能力、低碳烯烃烃类选择性均与其CO_(2)-TPD高温脱附峰温度大致呈反向关系,即当CO_(2)-TPD高温脱附峰温度越高时,三者的数值将趋于越低。CO_(2)-TPD高温脱附峰温度位于669~692℃的Fe-K_(2)O/MgAl_(2)O_(4)、Fe-K_(2)O/MnAl_(2)O_(4)催化剂比位于744~749℃的Fe-K_(2)O/CaAl_(2)O_(4)、Fe-K_(2)O/SrAl_(2)O_(4)、Fe-K_(2)O/BaAl_(2)O_(4)催化剂更有利于促使反应生成低碳烯烃。

碳层保护磷掺杂铁氧还原催化剂的构建及其锌-空气电池性能

锌-空气电池具有理论能量密度高、环境友好、成本低廉等优点,被认为具备下一代电池储能系统的发展潜力。文中采用PEG 2000软模板法制备了碳层保护的磷掺杂铁催化剂FeC-NP-300,实现了碳层对FeP活性位点的保护,有效提高了电池的稳定性,为开发锌-空气电池催化剂开辟了一条新途径。

改性铁酸锌催化剂的合成及其丁烯氧化脱氢活性

采用共沉淀法制备铁酸锌催化剂,考察改性元素Mg、B、Zr、Ce、La对铁酸锌催化剂结构和丁烯氧化脱氢性能的影响。采用XRD、TEM和N2吸附-脱附对镧改性铁酸盐催化剂进行金属元素组成的优化研究,确认镧元素在催化剂中存在的形态和作用。结果表明,La改性铁酸锌催化剂晶粒粒径(20~50) nm,具有较大的比表面,主要活性组分是α-Fe2O3和ZnFe2O4,催化剂的活性随着Fe含量的升高而升高,n(Fe)∶n(Zn)∶n(La)=4∶1∶1催化剂具有最高的催化活性,反应温度380℃时,其TOF值2.1×10^-3 molbutene·molsurface-Fe·s^-1。

Zn-Ca-Fe氧化物催化水解微晶纤维素

以尿素为沉淀剂制备了一系列复合金属沉淀物,将其在高温条件下煅烧获得一系列复合金属氧化物固体催化剂,并将其用于催化微晶纤维素的水解反应;考察了反应温度、反应时间、搅拌转速、催化剂用量和微晶纤维素用量对反应的影响。实验结果表明,在反应温度160℃、反应时间20 h、搅拌转速400 r/mnin、微晶纤维素2.0 g、Zn-Ca-Fe氧化物0.9 g和H_2O 200 mL的条件下,微晶纤维素的转化率高达42.56%,葡萄糖的收率为69.20%,且微晶纤维素水解液为中性溶液。在相同反应条件下,Zn-Ca-Fe氧化物可重复使用5次,其催化活性无明显降低。

ICP-AES同时测定混合矿物素中的磷、钙、铁、铜、锌、锰、镁、钴

采用 ICP- AES法测定混合矿物素中的磷、钙、铁、铜、锌、锰、镁、钴元素含量 ,并对样品的溶解酸和酸用量、元素分析线的选择以及共存元素间的干扰进行了研究。该法简便、快速 ,精密度和准确度较好。

LaAl_(1-x)Fe_xO_3/Al_2O_3/FeCrAl催化剂的制备及其对甲烷燃烧的催化性能

以FeCrAl合金薄片为载体,以LaAl1-xFexO3为活性组分,以Al2O3为过渡层,制备了LaAl1-xFexO3/Al2O3/FeCrAl金属基整体式催化剂,并用XRD和SEM等方法对催化剂的物相和形貌进行了表征,对催化剂上甲烷催化燃烧活性进行了评价.结果表明,催化剂物相中有LaAl1-xFexO3型钙钛矿及-αAl2O3和-γAl2O3;催化剂的颗粒小于2μm,并且颗粒的尺寸及形貌与LaAl1-xFexO3中的Fe/Al摩尔比有关;催化剂样品对甲烷催化燃烧活性的大小顺序为LaAl0.3Fe0.7O3/Al2O3/FeCrAl>LaFeO3/Al2O3/FeCrAl>LaAl0.5Fe0.5O3/Al2O3/FeCrAl>LaAl0.7Fe0.3O3/Al2O3/FeCrAl>LaAlO3/Al2O3/FeCrAl.

人血清中镁钙铁铜锌的ICP-AES法同时测定

使用ICP_AES法同时测定了血清样品中的镁、钙、铁、铜、锌,加标回收率为95 %～101% ,11次测定的RSD(n=11)小于2.7 %;方法操作方便 ,分析速度快 。

Zn-Cr整体催化剂中Ce-Zr溶胶涂层的制备、表征及对甲醇自热重整反应的影响

以溶胶-凝胶法制备出粒子尺度均一的Ce-Zr溶胶. TEM和XRD结果表明, 1073 K焙烧后, Ce-Zr复合氧化物的粒径仍保持在20～50 nm. 将Ce-Zr溶胶作为甲醇自热重整制氢Zn-Cr整体催化剂的涂层,考察了溶胶在涂层多次重复过程中的稳定性和干燥方式对Ce-Zr涂层龟裂程度的影响. 结果表明,对多次使用后的溶胶进行胶溶处理可以有效控制涂层制备过程中胶体粒子的大小; 微波干燥更加有利于蜂窝陶瓷载体各通道中Ce-Zr涂层的均匀干燥; Ce-Zr涂层的引入显著提高了甲醇自热重整Zn-Cr整体催化剂的稳定性,这归因于Ce-Zr涂层提高了催化剂的氧化还原活性,使其能量匹配更好,避免了热点的产生,从而抑制了催化剂的烧结与失活.

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定苹果浓缩果汁中钾、钠、钙、镁、磷、铁、锌、铜和铅

研究了ICP-AES测定苹果浓缩果汁中K、Na、Ca、Mg、P、Fe、Zn、Cu和Pb的各种条件。样品处理方法简便,避免了待测元素的污染和损失,结果准确。检出限、精密度和准确度均符合质量管理的要求。

Fe/MnO-ZnZSM-5双功能催化剂上合成气直接转化为芳烃的反应

探讨了Fe/MnO ZnZSM 5 (n(SiO2 ) /n(Al2 O3 ) =5 0 )双功能催化剂上合成气直接转化为芳烃的反应 ,考察了反应温度和Zn载量对CO转化率及芳烃选择性的影响 .结果表明 ,Fe/MnO ZnZSM 5具有良好的合成气芳构化性能 ,在V(CO) ∶V(H2 ) ∶V(Ar) =3∶6∶1,SV =16 0 0h-1,p =1 1MPa ,T =5 43K的条件下 ,CO转化率可达到 98 1%,芳烃产物选择性可高达 5 3 1%.催化剂经 6 0h运转后 ,CO转化率仅降低 0 5 %,显示了良好的稳定性和应用前景 .

Zn-Al水滑石的合成及其衍生复合氧化物催化活性研究

用共沉淀法合成了不同原子个数比的 Zn-Al水滑石类化合物 ,采用 IR,XRD,DTA对其结构进行了表征 ,并以其为前体 ,4 0 0℃灼烧处理得复合金属氧化物催化剂 ,用乙醇脱氢、脱水为探针反应 ,初步研究了该类化合物的催化活性 .

ICP-AES同时测定食用菌中钙、镁、铁、锰、铜和锌

微波消化、ICP- AES法同时测定食用菌中的钙、镁、铁、锰、铜和锌。 6种元素的加标回收率为90 .5 %— 10 3% ,RSD为 0 .6 4%— 3.6 % (n=10 )。操作方便 ,分析速度快 。

溶胶-凝胶法制备Fe_2(MoO_4)_3超微粒子催化剂

以硝酸铁和钼酸铵为原料 ,采用溶胶 -凝胶法和微波加热技术制备了 Fe2 ( Mo O4) 3超微粒子催化剂 ,使用DTA-TG,IR,XRD以及 BET比表面测试等手段 ,考察了制备条件对复合氧化物超微粒子形成、晶相和比表面积的影响。同时测试了该样品对甲苯选择性氧化制苯甲醛的催化性能。结果表明 :制备 Fe2 ( Mo O4) 3超微粒子的适宜条件为 :初始溶液 p H=1 .0 ,mol柠檬酸 ∶ mol(铁 +钼 ) =0 .4。在此条件下制得的干凝胶 ,经微波加热处理后粒子的比表面积为 36.4 m2 /g,粒径约为 35 nm。

Cu-Cr-Ca-Ba催化剂上糠醛加氢制备-2-甲基呋喃

采用固定床反应器,研究了Cu Cr Ca Ba催化剂上糠醛常压选择加氢制2 甲基呋喃的反应.详细考察了反应条件对催化性能的影响.结果表明,添加Ca Ba助剂显著提高了催化剂对目的产物的选择性,Cu Cr Ca Ba催化剂在200～220℃,液时空速0.2～0.6h-1,氢醛摩尔比6～16的条件下,具有良好的活性和选择性,糠醛转化率 99.8%,2 甲基呋喃选择性 90.3%.

S_2O_8^(2-)/ZrO_2-M_xO_y(M=Al,Fe,Cr,Mn,Ti)固体超强酸催化剂的研制

制备了一系列金属氧化物MxOy(M =Al,Fe ,Cr,Mn ,Ti)促进的S2 O82 -/ZrO2 -MxOy 固体超强酸催化剂 .用乙酸和正丁醇的酯化反应研究了制备条件对催化剂活性的影响 .实验结果表明 ,催化剂对酯化反应有很高的催化活性 ,添加不同的金属氧化物对催化剂的酯化反应催化活性有不同的影响 ,其中Cr含量为 0 .5 %的催化剂S2 O82 -/ZrO2 -Cr2 O3 对乙酸和正丁醇的酯化反应具有很高的催化活性 ,乙酸的转化率高达 86 .1%,而在相同条件下 ,不加催化剂时乙酸的转化率仅为 2 6 .9%,制备条件对催化剂活性影响很大 .通过X射线衍射分析(XRD)证实 ,催化剂中ZrO2 主要以四方晶相 (Tetragonalphase)存在 ,少量以单斜晶相 (Monoclinicphase)存在 ,T相和S2 O82 -是保证催化剂活性的关键因素 .

溶胶—凝胶法制备钙钛矿型复合氧化物La_(1-x)Ca_xCoO_3纳米晶

采用溶胶—凝胶法合成了 La1-x Cax Co O3 (X=0 .1 ,0 .3 ,0 .5 ,0 .7)纳米晶 ,采用 TGA技术确定干凝胶焙烧温度 ;XRD技术证明所合成粉体为钙钛矿型复合氧化物 La1-x Cax Co O3 ,其粒径为 2 0 nm左右 .实验表明 ,脱水温度 70— 80℃左右 ,p H值小于 5时较合适 .同时也考察了柠檬酸用量对溶胶、凝胶形成的影响 .

Mg-Al-Fe复合氧化物上选择性催化合成乙二醇单乙醚

采用共沉淀法合成了一系列Mg-A1-Fe水滑石,并通过高温焙烧制得三元碱性复合金属氧化物(MMOs)催化剂,以乙醇和环氧乙烷(EO)为原料,在固定床反应器中考察了MMOs催化剂对乙氧基化合成乙二醇单乙醚(EGME)反应的催化性能。采用XRD,FTIR,TG,CO_2-TPD等方法对催化剂的结构和物理化学性质进行了表征,考察了水滑石前体的焙烧温度、水滑石中n(Mg):n(A1)以及Fe掺杂量对MMOs催化剂活性的影响。实验结果表明,催化剂表面碱性对其活性影响很大,n(Mg):n(A1):n(Fe)=10:5:0.76的水滑石前体在773 K下焙烧后制得的MMOs催化剂活性最高,在反应压力0.4 MPa、反应温度393 K、n(乙醇):n(EO)=7:1、液态空速3 h^(-1)的条件下,EO转化率为81.5%,EGME选择性达92.3%。

ICP-AES测定大豆粉中钙、铁和锌

试样经湿法消解后,采用ICP-AES同时测定大豆粉中钙、铁和锌。本方法所测结果顺利通过了CNALT0186大豆中营养成分检测能力验证比对实验。