氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品中的锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。选取4.8 mol/L HCl为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(V)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HCl介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ)。Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6。对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1%和0.64%。应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80%以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83%～107%和98%～114%。