微波消解石墨炉原子吸收法测定空气中的锑及其化合物研究

建立了用微孔滤膜采集空气样品,经硝酸-双氧水混合液微波消解,以硝酸镁溶液为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定空气中锑的方法。方法线性范围为3.00~20.0μg/L,当采样体积为100L,锑的最低检出质量浓度为0.000 5mg/m3,加标回收率在93.0%~105.0%间,相对标准偏差均小于3%。该方法具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,适用于空气中微量锑及其化合物的测定。

氢化物发生-原子荧光法测定锑及其化合物中低含量硒和铋

早在上世纪60年代中期,原子荧光光谱分析法就已经诞生,该种方式吸收了原子发射光谱技术与原子吸收光谱技术的优势,近年来,氢化物发生-原子荧光检测法已经开始在物质检测过程中得到了广泛的使用,该种检测方式有着操作简单、线性范围宽以及检测下限低的优势,氢化物发生-原子荧光检测法有着准确、快速的优势,可以满足锑及其化合物中硒与铋的测定需求。本文主要分析氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中低含量硒和铋的方法。

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中锑及其化合物结果的不确定度分析

目的探讨工作场所空气中锑及其化合物测定值的不确定度与影响不确定度的因素。方法依据JJF 059-1999《测量不确定度评定与表达》原理和方法计算工作场所空气中锑及其化合物测定值合成标准不确定度。结果锑及其化合物含量X=(20.25±1.26)μg/L。其不确定度主要包括检测仪器的相对不确定度、标准溶液的浓度、样品浓度、标准溶液稀释量具、样品稀释量具、有效数字修约。结论全面反映检测过程中各方面的不确定度是质量控制的关键。

锑及其化合物的职业接触生物限值研究

目的探讨我国锑及其化合物的职业接触生物限值。方法选择广西地区一家锑白粉(Sb2O3)加工厂和一家锑矿冶炼厂的办公室行政人员33名作为对照组;83名工作场所工人作为接触组,采集并检测空气样品和生物样品(尿样),对检测结果进行统计分析。结果两厂均存在接触组空气中锑及其化合物浓度高于对照组,差异有统计学意义(P<0.01);两厂均存在接触组班末尿锑浓度高于对照组的情况,差异有统计学意义(P<0.01);全体调查对象接触空气中锑及其化合物的浓度与班末尿锑浓度间存在良好的相关关系(n=116,r>0.5);班末尿锑浓度经对数正态性转换后与空气中锑及其化合物浓度做直线回归分析,把职业接触限值(PC-TWA:0.5mg/m3)代入回归方程,推算出班末尿锑浓度为60或85μg/g肌酐。结论建议锑及其化合物的职业接触生物限值为班末尿锑60或85μg/g肌酐。

锑及其化合物生产企业非直接接触人群尿锑水平调查

目的探讨广西地区锑及其化合物生产企业非直接接触人群尿锑水平。方法选择广西地区一家锑白粉（Sb_2O_3）加工厂和一家锑矿冶炼厂的办公室行政人员共33名作为调查对象,采集并检测空气样品和生物样品（尿样）,对检测结果进行统计分析。结果调查对象接触较低浓度的空气锑及其化合物,其班前与班末尿锑含量差异无统计学意义（P〉0.05）,尿锑含量在年龄、性别方面的差异均无统计学意义（P〉0.05）,班前尿锑含量为6.1~28.4μg/L,均值为14.8μg/L,95%上限值为26.6μg/L。结论广西地区非直接接触锑及其化合物人群的尿锑正常参考值不高于26.6μg/L。