氢化物发生—流动注射电热原子吸收法测定电解锌溶液中的微量砷、锑

采用氢化物发生—流动注射电热原子吸收光谱分析测定湿法冶金过程中电解锌溶液中的微量砷、锑。其灵敏度可达：Ａｓ为０．０００８μｇ／ｍｌ、Ｓｂ为０．０００６μｇ／ｍｌ。线性范围是：０～０．

氢化物火焰光度法测定钢铁中锑

氢化物原子吸收火焰光度法测定钢铁中的锑，以碘化钾、抗坏血酸为掩蔽剂，硼氢化钾为还原剂，在盐酸介质中进行测定。方法干扰少，灵敏度高，满足标准样品分析要求。

苯芴酮光度法快速测定镀银溶液中的微量锑

利用苯芴酮与锑(Ⅲ)的显色反应,对镀银溶液中的锑进行光度测定。试验结果表明,在乳化剂OP存在下的0.09～0.18mol/L硫酸介质中,显色体系的最大吸收波长位于560nm。表明摩尔吸光系数为5.85×104L/(mol·cm),锑浓度介于0.14～1.40μg/mL,遵守比尔定律。加标回收率97.3%～104.7%,本方法简便快速,且具有良好的选择性。

活性炭富集──氢化物发生原子吸收法测定高钝氯化铯中的锑(Ⅲ)

在高纯氯化铯中加入过量的ＡＰＤＣ吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，［ａｍ－ｍｏｎｉｕｍ ｐｙｒｒｏｌｉｄｉｎｅｄｉｔｈｉｏｃａｒｂａｍａｔｅ］，它与 Ｓｂ（Ⅲ）等形成配合物，经活性炭吸附，加入一定量酸和掩蔽剂，用双叉毛细管氟化物装置，在原子吸收光谱上测定。本法检出限为８ｐｐｂ，特征灵敏度０．０８μｇ／１％，变动系数（ＲＳＤ）１．４３－１．６８％，线性范围０～１４μｇ。

火焰原子吸收光谱法测定矿石中锑的不确定度评定

针对火焰原子吸收光谱法测定矿石样品中锑的分析测定过程和数学模型,找出了影响测量不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了评定,并计算得到了合成标准不确定度和扩展不确定度,给出了相应的测定结果表示法。

铊对测定硫酸锌溶液中锑的影响与对策

介绍了铊对硫酸锌溶液中锑测定结果的影响,在铊含量高或者过低时,采用改进后的孔雀绿分光光度法测定锑,可满足生产的要求。

原子荧光法测定催化裂化装置平衡剂中的锑

通过对不同测定条件的研究,确定了原子荧光法用于测定催化裂化装置平衡剂中的锑含量。考察了平衡剂样品的预处理方法以及各种因素对测定结果的影响。结果表明,原子荧光法操作简单,测量速率快,分析结果的精密度和准确度高,能够满足平衡剂中锑含量分析的需要,为催化裂化装置的生产调节提供有利的依据。

原子荧光法测定高纯石墨粉中的砷、锑

提出以硫脲-抗坏血酸-硼氢化钾反应体系，利用氢化物发生原子荧光法测定高纯石墨粉中的砷、锑含量。讨论了试剂纯度的影响、硫脲一抗坏血酸预还原时间的选择、干扰试验、硼氢化钾溶液的用量等影响。实验结果表明，该方法对高纯石墨粉中的砷、锑含量分析准确、快速、简便，在试验条件下，砷的检出限为0．02mg／kg、锑的检出限为0．007mg／kg；砷的回收率为94％～108％、锑的回收率为96％～108％。采用该方法能满足电池行业用石墨规定的指标。

含铜锑矿石中锑含量的测定

在常规的硫酸铈容量法测定含铜锑矿中锑含量时,滴定过程中由于Cu^(2+)的催化、氧化作用使终点提前,当样品中有Fe存在时,其会与Cu^(2+)产生协同效应,加速催化氧化缓解甲基橙的速率,造成分析结果严重偏低。本文采用在不含铜锑精矿标准样品中加入铜,多次加入甲基橙指示剂,找出最佳滴定条件。通过控制甲基橙加入次数来减小Cu^(2+)引入的干扰。此法所测结果与比色法结果误差均在允许差范围内。该方法显著提高了含铜锑矿中锑的测定准确度,且分析流程简单。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028 μ g/L,相对标准偏差RSD (n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。

锑矿物相分析方法探讨

锑矿物相分析一般分锑的氧化物、硫化物和锑酸盐三相。近几年在接触锑矿物相分析(盐酸—硝酸法)工作中,发现一些问题,并进行了有关实验,从各相矿物分离及分离后锑量测定两个方面与同行们共同探讨。

干法消化-原子荧光法同时测定化妆品中砷和锑

目的建立干法消化和氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和锑的方法。方法化妆品样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,优化仪器条件,选择负高压280 V,砷和锑空心阴极灯电流分别为50 mA和60 mA,用氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品消解液中的砷和锑;比较不同还原剂的增敏效果;测试常见干扰离子对测定的影响;比较原子荧光光谱法同时测定和单独测定化妆品中砷和锑的统计学差异。结果采用本方法测定,砷的线性范围为0.72μg/L^10.00μg/L,r=0.9992,DL=0.15μg/L,回收率为94.4%~106.1%,精密度(RSD)为2.87%~4.36%;锑的线性范围为0.21μg/L^10.00μg/L,r=0.9999,DL=0.067μg/L,回收率为95.0%~103.5%,精密度(RSD)为1.52%~2.99%。双元素同时测定法与单元素测定法差异无统计学意义。结论测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求。

原子荧光光谱法同时测定涉水管材中锑和锡

目的:建立氢化物发生—原子荧光光谱法(AFS)同时测定涉水管材中锑和锡的方法。方法:优化仪器条件,比较不同还原剂效果,利用AFS法同时测定涉水管材中锑和锡。结果:采用本方法测定,锡的线性范围为0μg/L～10μg/L,γ=0.9992,DL=0.8507μg/L,回收率为102%,RSD为3.28%;锑的线性范围为0μg/L～10μg/L,γ=0.9993,DL=0.0424μg/L,回收率为95%,精密度(RSD%)为2.70%。结论:测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求,值得在相关行业中推广。

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定矿泉水中的砷、锑、铋

目的建立一种快速检测矿泉水中微量砷、锑、铋的方法。方法研究用硝酸作介质,通过氢化物发生-三道原子荧光光度法同时测定矿泉水中砷、锑、铋的最佳条件;研究不同预还原剂对3种元素荧光强度的增敏效果;比较同时测定和单独测定矿泉水中砷、锑、铋的统计学差异。结果在选定的优化条件下,砷的线性范围为0μg/L^10μg/L,r=0.999 9,检出限为0.004 9μg/L,回收率为97.0%~103.4%,RSD为0.53%~3.36%;锑的线性范围为0μg/L^10μg/L,r=0.999 9,检出限为0.004 9μg/L,回收率为98.7%~104.4%,RSD为0.81%~2.16%;铋的线性范围为0μg/L^10μg/L,r=0.999 8,检出限为0.013μg/L,回收率为97.7%~105.2%,RSD为1.20%~4.74%。3种元素同时测定和单元素测定的结果差异无统计学意义。结论该测定方法快速、简单、准确、灵敏度高,适用于矿泉水中砷、锑、铋的快速检测。