锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素

考虑到镍锍试金时Os会有损失,铅试金时Ru、Os会有损失,因此采用Sb_2O_3作试金捕集剂,锑扣经灰吹后用50%王水(V/V)溶解合粒,通过加入50mg/L酒石酸抑制锑的水解,建立了锑试金-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素的分析方法。通过样品还原力测试,确定试金配料组分为8g Na_2CO_3、6g K_2CO_3、6g Sb_2O_3、6g Na_2B_4O_7·10H_2O、4g玻璃粉、0.8g面粉。考察了酒石酸含量和雾化气流速对铂族元素信号强度的影响,最终确定测定介质为5%王水-50mg/L酒石酸,雾化气流速为0.7L/min。讨论了测定同位素的选择及干扰消除,最终确定测定同位素为102 Ru、103 Rh、106Pd、192 Os、193Ir、195Pt;控制灰吹末期锑珠直径在1.5mm左右,采用内标115In校正102 Ru、103 Rh、106 Pd,内标185 Re校正192 Os、193Ir、195Pt,可以有效克服基体效应和信号漂移。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上,方法检出限在0.037~0.18ng/g之间。按照实验方法测定钒钛磁铁原矿样品中铂族元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%~12%,加标回收率在93%~105%之间。

铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂

建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40.0 g氧化铋、25.0 g硼酸、10.0 g碳酸钠、1.00 g淀粉与10.0 g待测样品于120 mL瓷皿中,充分混匀,850℃入炉,20 min后升至1000℃,保留40 min,出炉后趁热倾倒熔渣,使铋试金于空气中自然冷却。设计两段灰吹流程,铋试金先在镁砂灰皿内灰吹,直至剩余直径约5 mm,而后直接转入盛有20 g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹,获得直径约1 mm的试金合粒。所得合粒经微波消解,冷却后定容至10 mL。铂钯用ICP-OES分析;钌铑铱质量数选择^99Ru,^103Rh和^191Ir,以^115In和^185Re为内标,应用ICP-MS分析。对标准物质GBW07196平行测定12次,铂族元素相对标准偏差为7.0%-9.5%。在10 g取样量条件下,方法对Ru,Rh,Pd,Ir和Pt的检出限分别为0.027,0.016,0.11,0.10和0.11 ng/g。应用本方法处理标准物质GBW07194,GBW07195和GBW07196均获得了满意的结果。

锍锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铂族元素

在锍试金配料中加入0.2 g锑粉进行熔炼,由于锑的保护作用,试金扣经水浸泡粉化后用(1+1)盐酸分解时锇不损失。铂族硫化物滤渣加10 mg锑粉保护,用2 mL王水在240℃下密闭消解1.5 h可完全溶解,试液采用ICP-MS测定。方法对铂族元素(钌、铑、钯、锇、铱和铂)检出限在0.03~0.16ng/g之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~8.9%,国家标准物质测定值和认定值基本吻合,方法还可实现氧化镍源的提纯和循环使用。

锑试金富集测定银

锑试金能定量捕集银．锑扣置高温下灰吹得贵金属合粒，混酸分解，酒石酸络合水解锑的沉淀．于硫腺介质中用原子吸收法测定．方法适用于5×10^-8。以上银的测定．在25×10^-8。水平，其变异系数为4．54％(n=19)．操作简便快速．无需火试金专用设备．

锑试金-电感耦合等离子质谱法测定铬铁矿中铂族元素

建立了一种可定量富集铬铁矿中6种铂族元素的锑试金-电感耦合等离子体质谱分析方法。针对铬铁矿难溶的问题,选择硼酸、碳酸钠与六偏磷酸钠的熔剂组合,将取样量与熔剂用量等比例缩小(10:1),以XRF用熔样机开展预实验,以确定熔剂配比、熔融温度及时间等参数,而后以标准物质验证,相比试金条件实验省时省力,且易于判断溶解效果。因铬铁矿样品还原性弱,选择锑试金,经灰吹可同时预富集全部6种铂族元素,配料中加入锑粉作为捕集剂,即简化配料又避免了试金过程中熔体溢出。锑扣经灰吹获得合粒,而后经微波密闭消解,ICP-MS KED模式分析。各待测元素检出限在0.03~0.88 ng/g间,重现性RSD为4.5%~13%,铬铁矿标准物质分析结果与认定值吻合,适用于不同品位的铬铁矿样品。

硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂的铋锑试金测定分析

在本次研究中通过建立铋锑试金方法,能够对硫化铜镍矿内存在的五种铂族元素进行预富集。在测定试验中运用氧化铋、硼酸、碳酸钠、淀粉以及待检测的硫化铜镍矿样品置于瓷皿内,摇晃瓷皿混匀后置于850℃炉内,加热20min后温度升高至1000℃,保留40min出炉。将熔渣趁热到处遇空气让铋试金能够自然冷却。在测定试验中共设计了两个阶段的灰吹流程,首先在镁砂灰器皿内对铋试金进行灰吹处理,直至所有剩余的直径均达到5mm,后将剩余置于盛20g熔融锑粉的坩埚盖完成二段灰吹处理,最终获取1mm直径的试金混合颗粒。通过对所有混合颗粒完成微波消解处理后冷却定容10ml。运用ICP-OES分析铂、钯两种元素,运用ICP-MS分析钌、铑、铱三种元素。共平行完成12次测定,测定结果显示五种铂族元素的相对标准偏差达到7.1~9.6%。保证测定样品取样量在10g时,最终获得Ru、Rh、Pd、Ir、Pr分别检出限为0.028ng/g、0.017ng/g、0.11ng/g、0.10ng/g、0.11ng/g。通过运用以上测定方法对标准物质GBW07194、GBW07195、GBW07196分别测定结果满意。

火试金技术的发展与应用

回顾了过去的60年,我国在火试金技术的发展与应用方面取得的成就,其中以铅试金法的发展与应用为主要内容及20世纪50年代以来为解决铂族元素的富集问题相继创立的有:铜铁镍试金法、锡试镍试金法、锡试金法、铜试金法、锑试金法和铋试金法等新的试金法进行综述。这些新试金法的建立大大丰富了火试金技术的内容,同时对贵金属的分析与贵金属地质标准物质的研制起到了极大的推动作用。本文拟就铅试金法、镍锍试金和锑试金法、铋试金法在地质样品中测定贵金属和在贵金属地质标准物质的研制工作中的应用与地位进行综述,并对锡试金法、铜铁镍试金法和铜试金法简要介绍。