铜阳极泥定向脱除砷锑铋研究

铜阳极泥是提取稀贵金属的重要原料,现有的工艺技术均不理想。本文采用盐酸、硫酸与氯化钠的不同组合浸出体系对铜阳极泥进行了浸出试验,结果表明:单一盐酸、硫酸、氯化钠为浸出剂时,Au、Ag、Se、Pb、As、Sb、Bi无法得到有效分离;当浸出剂为盐酸、硫酸、氯化钠的两两组合时,只有以盐酸-硫酸为浸出剂时,定向脱除砷锑铋的效果较好,但含酸太高,易造成设备腐蚀且后续处理成本增加;当浸出剂为盐酸-硫酸-氯化钠时,As、Sb、Bi进入酸浸液,Au、Ag、Pb、Se进入酸浸渣中,实现了铜阳极泥定向脱除砷锑铋的目的,且降低了浸出液的酸度。通过XRD、SEM-EDS分析盐酸-硫酸-氯化钠浸出铜阳极泥前后固相中物相的变化,结果表明:浸出前后Ag、Se主要以Ag2Se、Ag Cl形式存在,部分Se转变为硒酸盐;Pb主要以PbSO_(4)形式存在。

同一溶样体系快速测定化探样品中铜铅锌砷锑铋汞

文章采用王水溶剂常压水浴溶样,在同一溶样体系分别采用原子荧光测试砷锑铋汞和原子吸收测试铜铅锌,砷、锑、铋、汞4种元素的溶样方法、测试方法和标准方法一致,所以没有再进行方法验证;铜、铅、锌分析方法的检出限、准确度、精密度符合规范要求。对我部矿区样品,用本文方法与标准方法进行了比对试验,2种分析结果吻合;用t检验法对2种方法进行了系统误差检验,结果表明2种方法间没有系统误差存在。

反射炉回收锡锑铋技术改造

对反射炉回收锡锑铋冶炼工艺进行了三轮技术改造,主要采取了增设水冷烟道、气体燃料替代固体燃料、增加富氧冶炼等措施。技术改造效果显著,促进了反射炉冶炼技术向环保节能型方向发展,为行业推动反射炉冶炼技术升级改造做出了示范。

砷锑铋中和富集渣中铋浸出行为及动力学

砷锑铋中和富集渣是阳极泥全湿法处理工艺中重要中间产物,富含Bi、Sb等有价金属,具有较高的回收价值,但因富集渣中金属种类较多,且赋存行为复杂,Bi及有价金属高效提取面临较大挑战。提出采用盐酸全溶法处理该富集渣,主要考察了HCl浓度、液固比、反应温度及反应时间对Bi及其余金属浸出行为的影响,同时研究了Bi的浸出过程动力学。结果表明:在HCl浓度6.0 mol/L、液固比(mL/g)6、温度80℃、浸出时间15 min的条件下浸出时,Bi、Cu、Pb、As、Sb的浸出率分别为97.4%、96.1%、75.9%、93.6%、96.0%;Bi在盐酸浸出过程中的动力学控制条件可分为两个阶段,浸出过程前期受界面传质与扩散混合控制,后期受化学反应控制,其反应活化能分别为14.50 kJ/mol和82.80 kJ/mol。

一组锑-铋硫盐矿物共生组合及合成辉铁锑矿-硫锑铋铁矿系列的实验研究

本文在研究广西大厂矿田产出的一组细密交生的锑-铋硫盐矿物共生组合基础上进行了矿物合成及元素代换实验。成功地合成了硫锑铋铁矿并确认了锑-铋不完全代换报成的辉铁锑矿-硫锑铋铁矿系列。

并流沉淀法降低铜电解液中砷锑铋杂质离子的研究

铜电解液中的As、Sb、Bi离子含量是影响阴极铜质量的重要因素,现有的电解沉积法电耗高、铜损失量大,萃取方法和离子交换法存在液量大的缺陷。本文利用SO_(2)还原As^(5+)和Sb^(5+)、H_(2)O_(2)氧化As3+和Sb3+调整化合价,促使砷锑铋形成沉淀阳极泥的原理,进行了二氧化硫和双氧水并流沉淀方法降低铜电解液中砷锑铋杂质离子的实验研究,结果表明:一定条件下,单独向铜电解液中通入SO_(2)可以降低Sb离子浓度,但As、Bi离子浓度的变化幅度不大;单独向铜电解液中通入H_(2)O_(2)可以降低As、Sb离子浓度,但也会降低Cu、Bi离子浓度,严重时导致阳极钝化;在最佳条件下,H_(2)O_(2)采用滴加方式、加入量为4 m L/L、SO_(2)进气浓度为0.125 g/L、搅拌速度为250 r/min、反应温度为50℃,并流沉淀技术可以实现降低铜电解液中砷锑铋杂质离子的目的,且不会出现阳极钝化现象。

电感耦合等离子体质谱法测定镍基合金中痕量砷锡铅锑铋锌

本文建立了以盐酸+硝酸溶解样品,电感耦合等离子体质谱法测定镍基合金中痕量砷锡铅锑铋锌的方法。考察了溶样介质、质谱干扰、基体、内标元素等因素对测定的影响,用数学公式校正HCl对测定As的干扰。结果表明:在最佳测量条件下,用标准加入法建立工作曲线,其相关系数均在0.999以上,检测范围为0.0001%~0.010%,样品测量结果与其它分析方法相吻合,精密度RSD均小于17%。该方法能够应用于日常镍基合金中痕量砷锡铅锑铋锌的测定。

快速测定化探样品同一溶液中的铜铅锌砷锑铋

传统方法分析化探样品中的铜铅锌砷锑铋需两次称样、溶矿,工作量大、成本高。本文作者在原有方法上进行部分改进,采用王水一次溶矿,分别用原子吸收-原子荧光测定土壤化探样品中同一体系的铜铅锌砷锑铋的含量,经国家一级标准样品的验证,此种方法快捷、简便,其检出限、准确度和精密度均符合规范要求。

自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋

氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）联用可以提高仪器测定的灵敏度,但氢化物发生的化学反应过程不稳定,导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统,将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm,与还原剂（硼氢化钾）管路通过三通混合,混合后反应管内径由0.76 mm扩大为1.14 mm,反应管长度由30 cm延长至50 cm,显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间,使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸-硝酸水浴浸提、硫脲-抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP-OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0.35μg/g、0.33μg/g、0.25μg/g,测定范围分别为1.1~300μg/g、1.0~100μg/g、0.75~100μg/g,均满足了相关分析要求。

EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋

对采用盐酸、硝酸和高氯酸溶样方式能溶解铋精矿而不能溶解成分较为相似的锑铋精矿的原因进行了探讨。采用X射线衍射仪(XRD)分别对铋精矿和锑铋精矿进行物相分析,结果表明造成锑铋精矿溶解不完全的原因可能是锑铋共生矿物的不完全溶解。针对这一问题,实验对该溶样方法进行了改进,采取盐酸、硝酸和高氯酸预溶解样品,高氯酸冒烟后补加3次盐酸和氢溴酸继续溶解样品的方法进行溶样。实验表明,采用改进后的方法溶解锑铋精矿样品,所得样品溶液中均有少许灰色不溶渣,但无黑色不溶物。采用焦硫酸钾熔融-酸溶法处理灰色不溶渣后用原子吸收光谱法(AAS)对其中铋进行测定,经计算,灰色不溶渣中铋含量与样品中铋含量的比值不大于0.2%,即灰色不溶渣中的铋可忽略不计。据此,采用上述改进方法进行溶样,建立了EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋的方法。对样品量进行了优化,最终选择样品量为0.3g。探讨了锑铋精矿样品中高含量锑对测定的干扰,结果表明,样品中大部分的锑已在溶样过程中挥发出去,而留在样品溶液中的锑也不干扰测定。将实验方法应用于锑铋精矿样品中铋的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.47%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相吻合。

锑铋复杂物料铋的回收

研究了采用"氯盐浸出-中和-浓碱转型"工艺处理锑铋复杂物料,重点考察了氯离子浓度、硫酸浓度、液固比、反应温度、反应时间等几个因素对氯盐浸出的影响。研究结果表明在氯离子浓度为100g.L-1、硫酸浓度100g.L-1、液固比5:1、温度80℃、时间3h的最优工艺条件下,获得氧化铋含铋高达86.82%,杂质锑铜分别低至0.09%、0.25%,可作为优质原料进入生产系统,取得了满意的效果。

原子荧光法快速连续测定土壤样品中的砷锑铋汞硒

近年来,我国社会迅猛发展,化学工程的发展取得了长足的进步。在地球化学样品中,砷是勘探各种金的一种非常有效的元素。锑是锑、金和多金属沉积的指示剂。在地球化学和地热领域,铋和汞是重要的检测指标。硒、碲和铀矿往往共同形成矿物,硒的结果对铀勘探中发挥作用。目前,体积法、极谱法、原子吸收光谱法和icp-ms法主要用于地球化学样品中的微量元素分析。而上述方法难以连续监测,或处理过程复杂,或检测限高,难以满足当前地球化学分析的要求。氢化-原子荧光光谱法是一种行之有效的分析砷、锑、铋和汞的方法。

镧盐共沉淀分离ICP-AES测定铜电解液中的锑铋

铜电解液加入硝酸镧溶液,用氨水进行酸度调节,在氨性介质中生成氢氧化铁和镧盐的胶体沉淀,表面吸附富集锑、铋元素,采用盐酸溶解锑、铋共沉淀物,ICP-AES进行测定。结果表明:含锑量77~125 mg/L,含铋量50~150 mg/L的铜冶炼铜电解液试样,本方法的相对标准偏差为0.23%~1.17%,回收率在97.5%~102.1%之间,该法精密度好,测定结果准确、可行。

氢化物原子荧光法测定化探样品中砷锑铋汞的相关分析

首先分析了实验条件的选择,从样品的溶解试验、酸度与介质试验负高压的选择、测汞时保护剂的试验等进行具体展开,接着进行干扰试验、方法检出限及精密度、分析手续,希望为砷锑铋汞等元素的找矿提供一点帮助。

原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的分析

本文主要分析利用原子荧光光谱法在砷锑铋汞测量过程中出现的问题。并简要分析了仪器故障、荧光值的稳定性差、空白值偏高以及测试结果重现性差等问题，以为日后的测量工作提供科学有效的参考。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。

锑铋合金薄膜的光学常数

锑铋合金薄膜是一种新型超分辨光学功能材料,了解它的基本光学性质对其在光学信息存储及光子器件应用方面具有重要意义。用磁控溅射法制备了不同成分的锑铋合金薄膜(Sb1-XBiX,X=0,0.1,0.2,0.3,0.88,1),用椭圆偏振法测量了薄膜的光学常数(折射率n和消光系数k)。研究表明,在可见光波段(300～850nm),锑铋合金膜的折射率和消光系数都随着铋含量的增加而减小,且薄膜折射率和消光系数同时随波长的增加而增加,折射率呈现反常色散特性。用原子力显微镜、X射线衍射仪研究了成分变化对薄膜表面形貌和微结构的影响。研究表明,锑铋合金薄膜的微观结构呈现多晶态,晶化程度随着铋含量的增加而增加,这可能是影响其光学常数变化的主要因素。

高铅复杂金精矿铋锑综合回收技术研究

对某公司铅冶炼系统采用富氧底吹连续吹炼工艺处理高铅复杂金精矿过程中铋、锑元素的分布与走向进行研究分析。结果表明,在火法熔炼系统中高铅复杂金精矿中91.51%的铋、92.84%的锑流向了粗铅,在电解精炼系统中85.98%的铋、82.31%的锑流向了铅阳极泥、10.71%的锑流向了白冰铜,且铅阳极泥中铋品位达8.01%、锑品位达31.52%,用真实数据说明了富氧底吹连续吹炼工艺的综合回收能力。

诱导法脱铜、砷、锑、铋的生产技术研究

本文对白银公司一年来诱导法脱砷、锑、铋的生产进行了简要的总结,对电积过程机理进行了研究,同时通过生产实践中技术数据的分析,提出诱导法脱铜、砷、锑、铋的最佳工艺技术条件,并对过程中重要经济技术指标及砷化氢气体的有效抑制作了进一步的探讨。