标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑铍芯块中铁镁锰铅铝

在锑铍芯块中,锑的质量分数为80%左右,铍的质量分数为20%左右。铍的存在会干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、镁、锰、铅、铝,另外锑的水解也会影响测定。试验使用盐酸、硝酸和酒石酸处理样品,选择Fe 240.488nm、Mg 285.213nm、Mn259.373nm、Pb 182.205nm、Al 308.215nm作为分析谱线,采用标准加入法(MSA)绘制校准曲线可消除铍、锑基体效应的影响,酒石酸也可完全抑制锑的水解,使用ICP-AES测定铁、镁、锰、铅、铝,从而建立了锑铍芯块中铁、镁、锰、铅、铝等杂质元素的分析方法。各元素在10~400μg/g范围内,校准曲线的线性相关系数均大于0.9998;方法中各元素的检出限为0.48~3.6μg/g。实验方法用于测定2个铍锑芯块样品中铁、铅、镁、锰、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.1%~4.9%。按照实验方法和其他方法(铁、铅、镁、锰采用原子吸收光谱法,铝使用分光光度法)测定2个锑铍芯块样品中铁、铅、镁、锰、铝,测定结果相一致。

ICP–AES法测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的方法。对溶液酸度的选择、光谱和基体干扰等进行了试验和讨论,在优化仪器工作参数的条件下,通过基体匹配,有效消除了基体干扰的影响。铅、铁、锰、镁的质量浓度在0.05~10.0μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。铅、铁、锰、镁的检出限在0.5~5.3μg/L之间,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.9%(n=7),加标回收率为92%~106%。电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子吸收光谱法对照,测定结果相符合。该方法准确可靠,可用于锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的测定。