氧压酸浸炼锌流程中置换渣提取锗镓铟

为从锌精矿氧压酸浸炼锌工艺的置换渣中提取锗镓铟元素，对二段浸出-萃取分离锗镓铟铜工艺进行研究，锌电积废液用于一段浸出，H2S04-HF混酸用于一段浸出渣的二段浸出；一段浸出液分别采用二（2-乙基已基）磷酸（P204），C3～5氧肟酸＋二（2-乙基已基）（P204）磷酸及5-壬基水杨醛肟（CP150）分别萃取铟，锗镓及铜；二段浸出液用C3-5氧肟酸萃取提锗，萃余液加入氟化钠沉淀氟硅酸钠。试验结果显示，一段浸出用酸度为3．1N的湿法炼锌电积废液，液固比4：1，初始氧分压0．4MPa，150℃，经3h的二级浸出后，浸出渣率约为15％，铟镓铜锌4个元素的浸出率都达到98％，而锗浸出率约为80％；一段浸出残渣用H2SO4-HF混酸浸出，其氟／硅摩尔比4．2：1．0，硫酸浓度为2N温度80℃，液固比3：1，浸出时间为5h，一段浸出残渣中锗几乎完全浸出；一段浸出液在pH2．0～2．2，30％二（2-乙基已基）磷酸萃取，部分铁与几乎所有的铟被萃取，用2N盐酸反萃，铟、铁的反萃率分别为98．28％和2．79％，可达到铟铁的分离；萃铟余液用3％的氧肟酸＋10％二（2-乙基已基）磷酸-煤油协萃锗、镓，铁也发生共萃，锗、镓和铁的单级萃取率均在90％以上，采用次氯酸钠反萃，锗反萃率近100％，且Ge／Ga和Ge／Fe的反萃分离系数分别为10836和318．7。用3mol·L^-1的硫酸，相比（W／O）1：2反萃镓，镓的一次反萃率达97．5％。二段浸出液采用10％C3～5氧肟酸-煤油萃取，相比（O／W）为1．2：1．0，锗的单级萃取率达到98．31％。经30％次氯酸钠溶液反萃，锗的一次反萃率达到98．83％，萃余液加入氟化钠，氟硅化物的沉淀率为90％左右。沉硅滤液经补充氢氟酸后返回二段沉出，锗的浸出仍可达到较完全的浸出。该工艺无废液排放，并且通过与湿法炼锌流程的物料交换而变得简化。