纳米银/介孔氧化硅复合材料的制备及其抗菌性能

【目的】为了解决传统的木材银离子抗菌剂中的Ag^(+)易氧化导致其抗菌耐久性有限以及新型纳米银抗菌剂的AgNPs易团聚等问题,制备了一种新型纳米银/介孔氧化硅(Ag/MCM-41-NH_(2))复合抗菌材料。【方法】选取表面氨基改性的介孔氧化硅(MCM-41)作为Ag^(+)的载体,将Ag^(+)负载到改性载体上,并将其原位绿色还原成纳米银(AgNPs)。采用SEM、TEM、N_(2)吸附–脱附、XPS、XRD、FTIR和ICP-MS等手段分析了复合抗菌剂的表面形貌、结构和Ag^(+)的缓释性能。使用抑菌圈法和振荡法测试了复合抗菌剂的抗菌活性,分析了其抗菌性能和抗菌耐久性。【结果】改性后的MCM-41由于表面接枝了大量的氨基,可以与Ag^(+)发生接枝,还原的AgNPs成功负载在MCM-41内部,呈均匀圆球状,分散均匀。抗菌试验和Ag^(+)缓释结果表明,Ag^(+)/MCM-41-NH_(2)和Ag/MCM-41-NH_(2)对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的初始抗菌率均可以达到99.00%以上。但放置90 d后,Ag^(+)/MCM-41-NH_(2)的Ag^(+)流失率为25.00%,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别下降到88.75%和79.10%,而Ag/MCM-41-NH_(2)的Ag^(+)流失率降低到5.10%,且对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率仍保持在98.93%和96.93%的较高水平。【结论】AgNPs在载体MCM-41-NH_(2)上均匀分散,制备的Ag/MCM-41-NH_(2)复合抗菌剂具有良好的抗菌性能和抗菌耐久性。

乳液分散法制备高分散纳米锡/介孔碳复合材料及其电化学性能

以间苯二酚和糠醛聚合而成的可溶性树脂为碳源,SnCl2为锡源,表面活性剂F127为模板剂,通过乳液分散法将锡源原位复合嵌入于介孔碳材料中,制备了纳米锡基材料高度分散于介孔碳中的复合材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸脱附(BET)、循环伏安(CV)等对材料的微观结构和电化学性能进行了表征。结果显示锡基材料在介孔碳中较为密集,分布均匀,粒径小于5 nm。介孔碳丰富的孔道结构有效限制和缓解了锡基材料的生长、团聚和体积膨胀,同时高比表面积增加了电解液与锡基活性材料的接触,提供了更多的反应活性点,从而获得了更高的电化学活性。充放电测试结果显示,700℃热处理后,锡/介孔碳纳米复合材料经过50次循环后实际放电比容量达203.4 mAh.g-1,表现出良好的电化学性能。

介孔碳纳米球/RDX主客体含能复合材料的制备及热分解性能

为探究介孔碳纳米球(MCS)对氧化剂环三亚甲基三硝铵(RDX)热分解性能的影响,通过双模板法制备出粒径约350 nm的MCS,利用主客体化学技术将RDX晶体引入MCS孔内及表面,得到MCS/RDX复合物。采用扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)对MCS和MCS/RDX复合物的形貌和结构进行表征;通过傅里叶红外变换光谱(FTIR)研究了MCS与RDX之间的界面相互作用;利用差示扫描量热⁃热重分析(DSC⁃TG)研究MCS/RDX复合物的热行为,相比纯RDX,MCS/RDX复合物的分解温度降低13℃,放热量增加,表观活化能从234.87 kJ·mol^(-1)降低到126.48 kJ·mol^(-1)。采用落锤撞击感度仪和静电火花装置测试所得材料感度。与纯RDX相比,MCS/RDX复合物的撞击感度和静电火花感度明显降低。这些结果表明,MCS对RDX的热分解具有较好的催化性能,并能降低RDX的感度。

磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料的合成及其在染料吸附中的应用

以介孔SBA-15为模板,金属硝酸盐作为磁性FeNi合金纳米颗粒前驱物,采用纳米铸造法合成出一系列磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附仪(BET)、电感耦合等离子体质谱仪、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和热重分析仪(TG)等对合成物进行表征.结果发现,试验得到的纳米复合材料具有一致的介孔结构,高含量的磁性FeNi合金纳米晶体(尺寸大约是3~6 nm)均匀分散在石墨介孔碳模型的壁上,此介孔材料具有高的比表面积(360.3~431.9 m2·g^(-1)),大孔体积(0.558~0.718 cm3·g^(-1))和高饱和磁化强度(18.2~42.1 emu·g^(-1)).基于以上特性,研究了材料对于水中染料的吸附性能.结果发现,当染料浓度为50 mg·L^(-1)时,材料对其去除率接近100%,同时在外加磁场存在时,悬浮液可以很好地实现固液分离.因此,磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料在去除废水中的染料方面可以作为高效和可循环使用的吸附剂.

介孔碳化钨/炭纳米复合材料的制备与表征(英文)

碳化钨作为一种潜在的催化剂可广泛应用于电化学催化和有机合成反应.本文通过一种简单可行的"软模板"法制备了介孔碳化钨/炭纳米复合材料,主要包括"油包水"微乳液形成、模板诱导自组装、高温碳化还原过程.采用X-射线衍射、透射电镜和比表面积和孔径分布等方法对材料进行了表征与分析。结果表明,该复合材料具有蠕虫状的介孔结构、高的比表面积、碳化钨粒子(约40 nm)均匀的分布在炭载体上.介孔碳化钨/炭纳米复合材料可用于燃料电池、化学传感器和电催化有机合成反应.

有序介孔碳CMK-3负载金纳米微粒复合材料的制备和表征

分别采用等体积浸渍-甲醛还原、等体积浸渍-氢气还原及溶胶负载法在介孔碳CMK-3上负载金纳米微粒;利用透射电镜和粉末X射线衍射仪对比分析了采用3种方法得到的复合材料的微结构和相组成;并测定了采用溶胶负载法得到的不同金含量的复合材料的热稳定性.结果表明,所制备的金纳米微粒的尺寸因制备方法不同而呈现明显差异;负载于复合材料中的金纳米微粒具有很好的热稳定性.

纳米复合材料修饰的电化学免疫传感器检测血清中肺癌标志物CYFRA21-1

构建基于纳米复合材料修饰的电化学免疫传感器,用以检测肺癌标志物细胞角蛋白19片段抗原21-1(CYFRA21-1)。选用有序介孔碳CMK-3与羧基化多壁碳纳米管(CMWCNTs)结合,提升电子传递速率,实现电化学信号放大,联合金纳米粒子(AuNPs)修饰玻碳电极制得电化学免疫传感器。AuNPs与CMK-3@CMWCNTs均匀复合,并可通过Au-S键与CYFRA21-1抗体结合,为抗体提供大量的生物结合位点,提高了该传感器的灵敏度,进而通过抗原-抗体特异性反应实现对血清中CYFRA21-1的检测。扫描电子显微镜表征显示,AuNPs颗粒嵌入CMK-3@CMWCNTs的表面和空隙中,循环伏安法(CV)曲线的变化趋势表明电化学免疫传感器灵敏有效。采用构建的电化学免疫传感器对血清中CYFRA21-1进行检测,线性范围为0.5~1×10~4 ng·L^(-1),检出限(3S/N)为0.2 ng·L^(-1),血清样品中CYFRA21-1的加标回收率为91.4%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。

一步法制备体心立方结构的介孔碳/氧化硅纳米复合材料

以酚醛树脂预聚体(Resol)为碳源前驱体,嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO–PPO–PEO,F127)和聚二甲基硅氧烷-聚氧乙烯(PDMS–PEO)为混合模板剂,采用溶剂挥发诱导自组装(EISA)方法制备了有序介孔碳-氧化硅纳米复合材料,并进一步采用小角X射线散射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸脱附分析对所制备样品的结构和组成进行表征.结果表明,所制备的介孔碳/氧化硅纳米复合材料具有体心立方Im3m结构,其BET比表面积、总孔容和孔径分别为1 410 m2g,1.12 cm3g和5.4 nm.

介孔碳负载纳米晶二氧化锡复合超电容材料的电化学性能

利用介孔氧化硅分子筛SBA-15作为硬模板、蔗糖作为碳源制备介孔碳CMK-3,并用浸渍法负载纳米晶二氧化锡得到复合超电容材料CMK-3-SnO2.通过循环伏安、计时电位及循环充放电技术研究了复合材料的超电容性能,结果表明复合超电容材料显示出优异的电化学稳定性和理想的电容性质.

碳纳米管-介孔碳/硫复合材料的制备及其电化学性能

以碳纳米管作为基体、葡萄糖作为水热碳源,制备具有介孔结构的同轴碳纳米管-碳材料,再将硫负载到该碳基材料后得到碳纳米管-碳/硫复合材料,然后将其用作锂硫电池正极材料。利用SEM、TEM、XRD、TGA、BET等对该碳材料进行形貌结构表征。结果表明:该材料具有介孔结构,将其作为锂硫电池正极材料可有效地限制活性物质的损失。对所制备电池进行电化学测试,在0.2 C的倍率下碳纳米管-碳/硫电极首圈放电比容量为1295 mAh/g,经循环200圈后的放电比容量为653 mAh/g,每圈容量衰减率为0.24%;当充放电倍率增加到1.0 C时,首圈放电比容量为823 mAh/g,循环200圈后放电比容量高达569 mAh/g,表明该材料作为锂硫电池正极具有优异的高倍率性能。采用该方法制备的介孔碳材料有效地缩短了离子和电子的传输路径,为实现大倍率充电、降低活性物质损失提供了新的解决思路。

环氧树脂/纳米介孔分子筛复合材料的制备及性能研究

通过溶液共混法制备出环氧树脂（EP）／纳米介孔分子筛MCM-41（with template）（以下简称MCM-41）复合材料。研究了不同的MCM-41粒子含量对其在EP中的分散性和EP／MCM-41复合材料拉伸性能的影响。结果表明，这种具有独特的有机-无机复合结构的MCM-41直接用作填料时，能与EP形成新型网络复合结构，当MCM-41粒子的用量为1．5～2．5份时，它能均匀地分散在EP基体中，有效地提高EP／MCM-41复合材料的拉伸性能。

聚苯胺/介孔碳纳米线复合电极材料的制备和性能

以介孔碳纳米线为基体,通过电化学方法制备了新型聚苯胺/介孔碳纳米线(PANI/MCFs)复合材料,采用SEM和TEM等手段对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,聚苯胺均匀附在介孔碳纳米线表面,并填充到纳米线介孔孔道中.将复合材料组装成三电极体系超级电容器,用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等方法对材料的电化学性能进行了测试.结果显示,在1 mol/L H2SO4溶液中,复合材料的比电容达到391 F/g,其循环稳定性也得到显著提高.

纳米介孔MCM-41填充物对聚丙烯基复合材料性能的影响

用熔融共混法制备出聚丙烯基纳米复合材料,研究了形状和大小不同的纳米介孔MCM-41填充物对聚丙烯基纳米复合材料的拉伸性能与热性能的影响.结果表明,对于MCM-41(with template),无论是尺寸为20～40nm的颗粒形填料还是长条形填料,由于延伸到介孔孔口处的混合模板剂与聚丙烯有一定的相互作用,在填充量适当时,都对聚丙烯有明显的增强和增韧的作用.20～40nm的填料和长条形填料填充聚丙烯后复合材料的强度和模量明显优于80～100nm的填料与圆形填料的填充效果.各种介孔填料的加入,虽然并没有改变聚丙烯的晶型,但各种填料与聚丙烯存在着强的相互作用,使链段运动受到束缚,均提高了复合体系的耐热性.

纳米镍/介孔二氧化硅复合材料的组装及结构和性质Ⅰ:纳米镍/介孔二氧化硅复合材料的制备及结构表征

利用介孔组装,可以进行纳米复合材料结构和功能设计.通过溶胶-凝胶方法,采用混合、浸泡和氢热还原工艺,获得纳米镍/介孔二氧化硅复合材料.运用DSC、XRD、XPS、TEM等手段对纳米镍/介孔二氧化硅复合材料进行表征.结果表明,纳米金属Ni颗粒的尺寸由介孔SiO2的结构和孔径分布决定,受还原温度和成分等影响,在8～20 nm范围变化,浸泡法更容易获得纳米金属颗粒均匀分布的复合材料.由于SiO2介孔结构连通,纳米Ni表面存在氧化,纳米颗粒存在于介孔中形成壳结构.介孔二氧化硅基体中添加稀土元素Ce,有利于增强介孔基体骨架强度,限制纳米颗粒聚集长大.

以梳型聚合物为模板制备介孔Ag/AgBr/TiO_2纳米复合材料

以钛酸四丁酯为钛源,梳型聚合物为模板,采用溶胶-凝胶法低温水浴制备具有介孔结构的纳米TiO2,通过沉积-沉淀法将Ag/AgBr负载于介孔TiO2纳米微粒表面,制得高比表面积的Ag/AgBr/TiO2纳米复合材料。采用XRD,TEM,N2吸附-脱附和UV-vis DRS等方法对Ag/AgBr/TiO2纳米复合材料进行了表征。结果表明,所制备的纳米TiO2和Ag/AgBr/TiO2纳米复合材料具有介孔结构;Ag/AgBr的引入,减小了介孔TiO2的比表面积(由346m2/g减小为253m2/g),但大幅度提高了其可见光催化活性。在可见光下,Ag/AgBr/TiO2降解甲基橙的速率分别为商品TiO2P25和介孔TiO2的145倍和60倍。

具有双孔径分布的介孔C-Al_2O_3-TiO_2纳米复合材料的合成及其红外发射率

以嵌段共聚物F127(PEO106PPO70PEO106,MW=12600)为模板剂,异丙醇铝和钛酸四丁酯为金属源,低分子量的酚醛树脂为碳源,通过溶胶-凝胶三元共组装法合成了具有双孔径分布的C-Al2O3-TiO2纳米复合材料.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)及N2吸附-脱附对该复合材料进行结构表征.结果显示,当铝钛原子的摩尔比为1:10时,对应的纳米复合材料具有较好的有序介孔结构,其双孔径分别为3.9和6.5nm,比表面积可达259m2·g-1,孔容0.37cm3·g-1.以三元乙丙橡胶(EPDM)为粘结剂,与介孔纳米复合材料混合制备涂层.通过调节复合材料中铝钛摩尔比和涂层厚度,红外发射率在0.450-0.617之间可调.

有序介孔C-Al_2O_3纳米复合材料的合成及其红外发射率

以嵌段共聚物F127(PEO106PPO70PEO106,MW=12600)为模板剂,异丙醇铝为铝源,低分子量的酚醛树脂为碳源,通过溶胶-凝胶三元共组装法合成了C-Al2O3纳米复合材料.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及N2吸脱附法对该复合材料进行结构与性能表征,结果显示复合材料MC5A5具有较好的有序介孔结构,其比表面积可达175m2·g-1,孔容0.22cm3·g-1.又以三元乙丙橡胶(EPDM)为粘结剂,与介孔纳米复合材料混合制备涂层.随着复合材料中Al2O3质量分数从30%增加到70%,该涂层的红外发射率从0.575降至0.456,表明Al2O3能有效降低复合材料的红外发射率,预示该复合材料在军事装备隐身需求领域将具有较好的应用前景.

树枝状介孔二氧化硅基纳米材料催化转化二氧化碳的研究进展

近年来,树枝状介孔二氧化硅纳米颗粒(DMSNs)成为催化界的研究热点,因其具有大的开孔结构、高比表面积、优异的溶剂分散性、良好的生物相容性等,上述优点使得DMSNs在实现CO_(2)的捕获和催化转化中取得了良好的发展。结合国内外研究进展,总结了近年树枝状介孔二氧化硅基纳米功能材料在CO_(2)催化转化方面的应用和反应机制,并与传统二氧化硅介孔材料(如SBA-15或MCM-41)的催化转化性能进行比较。最后对该材料在CO_(2)催化转化方面的应用进行了展望。

纳米镍/介孔二氧化硅复合材料的组装及结构和性质Ⅱ:纳米镍/介孔二氧化硅复合材料的光吸收性质

研究了SiO2介孔组装复合材料的光学性质。对于Ni介孔组装体系,随着组装成分和还原温度的提高,纳米颗粒尺寸增大;由于纳米颗粒的表面效应,光吸收边发生明显的红移。光吸收行为与纳米颗粒和基体之间的相互作用,以及相互之间电子转移有关;纳米金属颗粒介孔组装体系光吸收符合间接带隙半导体光吸收模式。在组装体系中加入稀土元素Ce,还原气氛处理后体系的光吸收增强,随着稀土元素添加量的提高,组装体系的吸收边发生较大红移。

纳米银复合介孔碳材料制备固定化猪胰脂肪酶

以稻壳为原料制备介孔碳材料,对其表面进行纳米银修饰后作为猪胰脂肪酶(PPL)的固定化载体。初步研究并优化该载体固定猪胰脂肪酶的条件。结果表明:在AgNO3浓度为0.01 mol/L、固载时间6 h、反应磷酸盐溶液pH为6.0、反应温度25℃时,可达最大酶活,酶活提高3.2倍。同时利用红外图谱(FT-IR)、N2等温吸附-脱附曲线(BET)和扫描电子显微镜(SEM)的分析手段对固定化猪胰脂肪酶试样进行分析,进一步确定了纳米银复合介孔性碳材料在固定化酶实验中的作用。