双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡对大鼠生殖内分泌激素的影响

目的研究双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡(IMA)是否具有环境内分泌干扰物质样作用。方法18只受孕Wistar雌鼠随机分成6组,每组3只,产后每组留取体重相近的雌、雄幼鼠各5只,在出生24h内分别皮下注射0.1000、0.0100、0.0010、0.0001μg/10g(以玉米油为溶剂,相当于10.00、1.00、0.10和0.01μg/kg)的IMA(IMA实验组)和同等剂量的玉米油(阴性对照组)与0.001μg/10g(0.1μg/kg)的二月桂酸二丁基锡(DBTD,阳性对照组)。给药量为0.1ml/10g(10ml/kg),每天1次,连续5d。1.5个月后断头取血,检测血清睾酮(T)、促卵泡生成素(LH)、促黄体生成素(FSH),计算性器官指数。并做病理切片,观察性器官的微观结构改变情况。结果0.1000、0.0100μg/10gIMA组雄、雌仔鼠血清T浓度明显高于玉米油组,呈剂量-效应关系(雄鼠:r=0.950,P<0.05;雌鼠:r=0.911,P<0.05),组间差异有统计学意义(均P<0.01);各组雄、雌鼠血清LH、FSH浓度之间差异无统计学意义(均P>0.05);各IMA实验组雄鼠睾丸重量、睾丸指数均大于玉米油组(均P<0.05)。结论IMA对大鼠具有内分泌干扰作用,可引起Wistar大鼠血清中雄激素水平明显升高。

二甲基二巯基乙酸异辛酯锡产品质量分析研究

对工业产品二甲基二巯基乙酸异辛酯锡及其中间体二氯二甲基锡的质量分析方法进行了研究,找出了最佳实验条件。认为液相色谱对产品的分布提供了可靠的数据,对生产过程的控制提供了依据。总锡含量的测定以原子吸收光谱法较准确和简便。

二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的合成与表征

采用两步法合成路线,先以锡粉、丙烯酸丁酯和浓盐酸为原料,合成中间体二(β-丁氧甲酰乙基)二氯化锡,再在环己烷/水体系中将中间体与巯基乙酸异辛酯反应生成了二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)。并用元素分析仪、傅里叶红外光谱仪表征了中间体与终产物的结构。结果表明:第一步最佳工艺条件为:当n(锡粉)∶n(丙烯酸丁酯)为1∶2时,盐酸用量42 mL,反应温度100℃,反应时间2 h;第二步的最佳条件为:n(锡中间体)∶n(巯基乙酸异辛酯)为1∶2时,选用40%Na2CO3溶液,温度控制在82℃,恒温反应3 h。

新型聚氯乙烯热稳定剂双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡的合成

实验以二正辛基氧化锡和巯基乙酸异辛酯为原料,合成了辛基锡类聚氯乙烯高效热稳定剂——双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡。选择溴辛烷法,在季铵盐和碘的协同催化下,溴代正辛烷与锡粉反应生成二正辛基二溴化锡,再经水解得到二正辛基氧化锡,收率达83.1%。巯基乙酸异辛酯的制备采用先酯化后巯基化法,在氯乙酸与异辛醇的酯化反应中,以固载无机盐为催化剂;巯基化过程采用Bunte盐法,产物收率为91.5%,纯度为98.5%。

二甲二氯化锡催化合成巯基乙酸异辛酯的研究

本文利用二甲二氯化锡为催化剂合成巯基乙酸异辛酯 (TGB)。该催化剂催化效率高 ,产品质量好 ,重复使用性能好 ,收率为93.5%。

二(巯基乙酸异辛酯)钡的合成及应用

以巯基乙酸异辛酯和氢氧化钡等为原料合成了二(巯基乙酸异辛酯)钡[简称Ba(IOTG)_2],对产品进行了红外光谱分析及熔点、热分解温度、钡含量等物化常数分析;并将它与硫醇锑复配添加到聚氯乙烯(PVC)中,通过热老化箱实验法、刚果红试纸法及热重法等多种方法对产品及其PVC复配系统的热稳定性能进行了研究。

PVC用热稳定剂——双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡

一、产品和技术简介： 本产品是用于PVC的高效、无毒热稳定剂。本产品的生产原料：锡粉、正辛醇、氢氧化钠、溴化氢、巯基乙酸异辛酯，生产过程为：由正辛醇和溴化氢制备正溴辛烷。在催化剂存在下由正溴辛烷与锡粉及氢氧化钠制备2一正辛基氧化锡，由2-正辛基氧化锡与巯基乙酸异辛酯缩合制得双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡。

铝、镁和镍掺杂二硫化锡光学特性的第一性原理研究

利用基于密度泛函理论的第一性原理计算,研究了铝、镁、镍掺杂二硫化锡的能带结构和光学特性。对能带结构的分析可以发现掺杂二硫化锡的带隙值均降低,其中主族元素铝和镁对价带产生影响,而过渡元素镍对导带产生明显影响。对光学特性的研究可以观察到掺杂原子的引入导致二硫化锡的复介电常数和复折射率显著降低,吸收系数和反射系数的峰值呈现红移现象,且铝掺杂二硫化锡和镁掺杂二硫化锡的吸收系数降低,而镍掺杂二硫化锡的吸收系数有所增强。本文的研究结果为通过掺杂方法来优化二硫化锡的光学特性提供了理论指导。

两个丁二肟有机锡配合物的合成、结构及抗癌活性

合成了2个丁二酮肟有机锡化合物:双(三(2-甲基-2-苯基丙基)锡)丁二酮肟配合物(C_(6)H_(5)C(CH_(3))_(2)CH_(2))_(3)Sn(ON=C(CH_(3))C(CH_(3))=NO)Sn(CH_(2)C(CH_(3))_(2)C_(6)H_(5))_(3)(1)和二苄基锡氧氯丁二酮肟多核配合物[μ_(3)-O-((C_(6)H_(5)CH_(2))_(2)Sn)_(2)(ON=C(CH_(3))C(CH_(3))=NOH)(O)Cl]_(2)(2)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振(^(1)H、^(13)C、^(119)Sn)、差热分析和单晶X射线衍射对配合物进行了结构表征,对其结构进行量子化学从头计算,并进行了体外抗癌活性研究。结果显示:配合物1为通过配体丁二酮肟桥联的双锡核中心对称分子,锡原子均为四配位的畸变四面体构型;配合物2为通过氧原子和丁二酮肟配体桥联的四锡核中心对称多环聚合结构,锡原子分别为五配位的畸变三角双锥构型和六配位的畸变八面体构型。配合物对人肝癌细胞(HUH7)、人肺癌细胞(A549)、人表皮癌细胞(A431)、人结肠癌细胞(HCT-116)和人乳腺癌细胞(MDA-MB-231)均有较强的抑制活性。

五(巯基乙酸异辛酯)锑的合成和应用

以三氧化二锑为原料 ,首先制得胶态五氧化二锑 ,进而与巯基乙酸异辛酯反应合成五 (巯基乙酸异辛酯 )锑。以 2 %～ 3 %的三乙醇胺作胶体的稳定剂 ,得到胶态的Sb2 O5 有较好的分散性和稳定性。胶态五氧化三锑与巯基乙酸异辛酯在 pH为 6～ 7的环境下 ,按化学计量比反应 2h ,目的产物收率 92 %。采用红外光谱对目的产物进行表征 ,并与三 (巯基乙酸异辛酯 )锑对照研究了目的产物对聚氯乙烯的稳定作用及其与硬脂酸钙的协同作用。

二{氧桥-二[N,N-二甲基(或乙基)氨荒酸基乙酸二丁基锡(Ⅳ)]}的合成及结构

利用二丁基氧化锡与N ,N 二甲基氨荒酸基乙酸以及N ,N 二乙基氨荒酸基乙酸反应 ,合成了二聚体有机锡化合物{[n Bu2 Sn(O2 CCH2 CS2 NMe2 ) ] 2 O}2 ( 1)和 {[n Bu2 Sn(O2 CCH2 CS2 NEt2 ) ] 2 O}2 ( 2 ) .通过元素分析 ,红外光谱及核磁共振谱对它们进行了表征 .并用X射线单晶衍射法测定了这两个化合物的晶体结构 ,结果表明 :1为单斜晶系 ,C2 /m空间群 ,晶胞参数为 :a =1 3 5 84( 5 )nm ,b =1 92 42 ( 7)nm ,c =1 464 0 ( 5 )nm ,β =10 2 5 0 5 ( 5 )° ,Z =2 ,V =3 73 6( 2 )nm3 ,μ =1 490g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =170 4,R1=0 0 492 ,wR2 =0 115 9.2为三斜晶系 ,P1—空间群 ,晶胞参数为 :a =1 1960 ( 14 )nm ,b =1 3 612 ( 16)nm ,c =1 3 684( 16)nm ,α =90 969( 18)° ,β =10 5 2 41( 17)° ,γ =10 3 95 4( 16)° ,Z =1,V =2 0 78( 4 )nm3 ,μ =1 42 9g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =916,R1=0 0 45 9,wR2 =0 0 95 7.它们都是以Sn2 O2 四元环为中心对称的二聚体结构 .但锡原子的配位方式不同 ,在 1中 ,内外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型 ;而在 2中 ,内环锡原子为五配位的畸变三角双锥构型 ,而外环锡原子为六配位的加帽三角双锥构型 .

介孔磷酸锡催化1,3-二羟基丙酮制备乳酸甲酯

以三嵌段聚合物P123为结构导向剂在水热条件下制备了介孔磷酸锡(SnPO),采用XRD、N2物理吸附、TEM、FT-IR、Raman、XPS和Py-IR对SnPO结构和酸性进行了表征并关联其催化1,3-二羟基丙酮(DHA)制备乳酸甲酯的性能.结果表明:500℃焙烧后的SnPO为层状介孔材料,含有丰富的Lewis(L)酸位点,能够在温和条件下催化DHA制备乳酸甲酯.该反应遵循平行-序列的反应路径,需要Br?nsted(B)酸和L酸的协同参与,且相对高的L∶B值有助于提高乳酸甲酯选择性.此外,SnPO具有足够的结构稳定性,有机物在其表面沉积而导致的失活可以通过500℃空气焙烧进行再生.

含硅二烃基锡苯氧乙酸配合物的合成与结构表征

Six diorganotin phenoxy acetic acid containing silicon were synthesized by the reaction of diorganotin oxides with phenoxy acetic acids;and their structures were characterized by IR,1HNMR,13CNMR,elemental analysis.The preliminary bioassay tests showed that(Me3SiCH2)2Sn(OCOCH2C6H4CH3-p)2 exhibited a good antitumour activity in vitro against lung tumour cells A549 and colorectal tumour cell SW480.

二烃基锡萘氧乙酸酯的合成、表征和｛[(n-C_4H_9)_2Sn(OOCCH_2OC_(10)H_7)]_2O｝_2的晶体结构

利用二烃基氧化锡和α-萘氧乙酸按1∶1反应,合成了8种新的有机锡化合物,｛[R2Sn(OOCCH2OC10H7)]2O｝2(R=nBu1,2-ClC6H4CH22,3-ClC6H4CH23,4-ClC6H4CH24,2-FC6H4CH25,3-FC6H4CH26,4-FC6H4CH27,4-NCC6H4CH28)。用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征,并测定了化合物｛[nBu2Sn(OOCCH2OC10H7)]2O｝2(1)的晶体结构。该化合物晶体属三斜晶系,空间群P1,a=11.974(7)nm,b=1.3605(9)nm,c=1.3865(9)nm,α=103.940(9)°,β=104.876(8)°,γ=99.807(9)°,Z=1,V=2.053(2)nm3,Dc=1.431Mg·m-3,μ=1.261mm-1,F(000)=900,S=1.004,R1=0.0610,wR2=0.1519。结果表明,化合物1是以Sn2O2为中心的中心对称二聚体结构,内环锡和外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。

二硒化锡纳米片的制备及其储钠行为研究

二硒化锡(SnSe_(2))作为典型的过渡金属硫族化合物,在太阳能电池、超级电容器及光伏器件等领域表现出优异的性能。以五水四氯化锡(SnCl4·5H2O)和二氧化硒(SeO_(2))为原料,采用溶剂热法分别制备了两种SnSe_(2)纳米片(SnSe_(2)-OAm(油胺为溶剂)和SnSe_(2)-OAc(油酸为溶剂)),通过X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和显微共焦激光拉曼光谱仪等对SnSe_(2)-OAm和SnSe_(2)-OAc的结构、形貌进行了表征,并测试了其在钠离子电池中的储钠行为。结果表明,与SnSe_(2)-OAc相比,SnSe_(2)-OAm具有较薄的纳米片状结构,因而更有利于电子的传输。与基于SnSe_(2)-OAc的扣式半电池相比,基于SnSe_(2)-OAm的扣式半电池具有更小的电荷转移电阻(约为238Ω)和更高的初始容量(191 mAh/g),因此SnSe_(2)-OAm是具有潜在应用价值的钠离子电池负极材料。

五(巯基乙酸异辛酯)锑的水相合成及其性能研究

以五氧化二锑、巯基乙酸异辛酯为原料,在水相中用一步法合成了五(巯基乙酸异辛酯)锑,分别用傅里叶变换红外光谱仪、紫外灯耐候试验箱和哈克转矩流变仪对产物的结构、耐紫外光性能及其对聚氯乙烯(PVC)的热稳定性能进行了分析。结果表明,反应物10HSCH2COOC8H17与Sb2O5的物质的量比为1.05,以0.548 mL/(g反应物)的水作溶剂,加热回流2 h时,Sb2O5的转化率为98.8%。五(巯基乙酸异辛酯)锑在紫外光照下不稳定,容易分解变色。当五(巯基乙酸异辛酯)锑的添加量为5 phr时,PVC的热稳定时间为1 569 s。

巯基乙酸异辛酯的合成与因素分析

以氯乙酸和异辛醇为原料,采用先酯化后巯基化的技术路线,通过 Bunte 盐法合成巯基乙酸异辛酯.研究了反应温度、时间、物料配比、酸浓度、催化剂以及还原剂量等诸因素对产品产率的影响,并导出相关的数学模型。在选择的试验条件下,产品纯度为99%以上,产品总收率可达72%.

二硫化锡薄膜的生长及掺杂研究

二硫化锡是近年来备受关注的二维半导体材料之一,因其优异的电学和光电性能以及元素储备丰富且对环境友好等优点,在电子、光电以及能源转换等领域展现出极大的应用潜力。目前,高质量薄层二硫化锡的可控制备仍是研究中备受关注的重要课题。本文采用气相外延方法探索二硫化锡薄膜的外延生长和掺杂调控,结合多种表征测试技术,研究其生长过程和结构特性,实现了材料的逐层生长。进一步地在生长过程中引入铟掺杂,由于晶格有序度的降低,二硫化锡的拉曼特征峰展宽且强度减弱,X射线光电子能谱分析发现,铟的掺入使得体系费米能级下移,实现了p型掺杂。研究结果为二硫化锡的可控生长以及掺杂提供了参考。

二维层状二-μ2-羟基二乙酸-二-μ3-氧八丁基四锡的合成、晶体结构及杀菌活性

由于二聚体有机锡羧酸酯具有优异的催化、杀菌和抗癌等性能,因此在工业、农业、船舶和医药等领域得到广泛的应用。为了获得新型结构和研究构效关系,人们合成出许多该类化合物,并进行了结构研究。本文合成了具有新型结构的二聚体有机锡羧酸酯（二-μ2-羟基二乙酸二-μ3-氧八丁基四锡），获得羧基与锡原子物质的量比为1：2，并发现二聚体有机锡羧酸酯类化合物的分子中存在双桥羟基。

钨渣中锡资源回收研究进展

钨矿冶炼过程中产生大量钨渣,钨渣中含有一定量的有价金属元素锡,因此钨渣可作为回收锡的二次资源,具有回收价值。钨渣中锡回收的研究,一方面有望解决钨渣堆存污染环境的问题;另一方面可以缓解锡精矿日益减少的压力。本文详细阐述了钨渣中锡回收的工艺方法原理,通过对比分析讨论了各种钨冶炼渣中锡回收工艺的优缺点和应用前景。在此基础上展望钨渣中锡回收技术发展方向,为钨渣中锡回收提供思路和技术支撑。