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柱温对胆固醇键合固定相分离黄酮苷的影响及其热力学分离机理研究 被引量:2
1
作者 韩疏影 俞慧敏 +3 位作者 谭力 王勇 裴玉琼 池玉梅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期821-828,共8页
柱温属于高效液相色谱(HPLC)的可调参数之一,但在实际操作过程中,柱温对溶质保留行为的影响通常被忽略,不作为色谱条件优化参数。本研究分别以甲醇-0.02 mol/L乙酸(30∶70,V/V)及甲醇-0.02 mol/L乙酸(25∶75,V/V)为流动相,讨论了... 柱温属于高效液相色谱(HPLC)的可调参数之一,但在实际操作过程中,柱温对溶质保留行为的影响通常被忽略,不作为色谱条件优化参数。本研究分别以甲醇-0.02 mol/L乙酸(30∶70,V/V)及甲醇-0.02 mol/L乙酸(25∶75,V/V)为流动相,讨论了柱温对6种黄酮苷在一种新型色谱固定相-胆固醇键合固定相以及C18键合固定相上分离的影响。结果表明,随着柱温升高,不同于十八烷基键合固定相,黄酮苷在胆固醇键合固定相上的分离效果得到改善,且峰形变好。同时,拟合了25℃~55℃温度范围内的van't Hoff方程,从热力学角度比较了黄酮苷在胆固醇键合固定相和十八烷基键合固定相上的保留机理。结果表明,黄酮苷在两种色谱柱上的van't Hoff方程均具有良好的线性关系(R2〉0.99),且拟合参数相近(ΔH0〈0,ΔS0〈0),表明这些物质在胆固醇键合固定相上的保留机理与在十八烷基键合固定相上相似,以单一的疏水性保留机理为主导,均属于焓驱动过程。本实验证实,在使用胆固醇键合固定相时,柱温可作为一项重要调节参数,参与色谱优化过程,从而使液相色谱从两变量调节方式(流动相种类和流动相比例)变为三变量调节方式(流动相种类、比例和柱温),从而为色谱条件优化提供了更多选择。 展开更多
关键词 高效液相色谱 胆固醇键合固定 十八烷基键合固定 黄酮苷 van't Hoff方程
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利用β-环糊精键合固定相分离纯化葛根素 被引量:22
2
作者 贺湘凌 谭天伟 JANSON Jan-Christer 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期610-613,共4页
使用β 环糊精(β CD)与琼脂糖凝胶偶联合成的几种新型键合固定相对葛根黄酮进行液相色谱分离纯化,分离效果最好的介质为聚β CD偶联烯丙基 SepharoseHP所得的固定相,该固定相湿凝胶的样品负载量达1 21g/L。色谱分离时采用的流动相为10%... 使用β 环糊精(β CD)与琼脂糖凝胶偶联合成的几种新型键合固定相对葛根黄酮进行液相色谱分离纯化,分离效果最好的介质为聚β CD偶联烯丙基 SepharoseHP所得的固定相,该固定相湿凝胶的样品负载量达1 21g/L。色谱分离时采用的流动相为10%(体积分数)醋酸水溶液,葛根素的收率在97%以上时,其纯度高于93%。 展开更多
关键词 Β-环糊精 键合固定 分离 纯化 葛根素 葛根 中药 有效成分
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β-环糊精键合固定相分离纯化银杏叶提取物和银杏黄酮 被引量:7
3
作者 邓利 孙猛 +2 位作者 谭天伟 王芳 Janson Jan Christer 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1105-1109,共5页
目的 考察以β-环糊精(β-CD)为键合固定相的色谱柱分离纯化银杏叶提取物和银杏黄酮的影响因素。方法 以色谱图中色谱峰的个数和目标物为离度为指标,采用低压液相色谱技术对银杏叶提取物和银杏黄酮进行分离纯化。同时比较固定相、流动... 目的 考察以β-环糊精(β-CD)为键合固定相的色谱柱分离纯化银杏叶提取物和银杏黄酮的影响因素。方法 以色谱图中色谱峰的个数和目标物为离度为指标,采用低压液相色谱技术对银杏叶提取物和银杏黄酮进行分离纯化。同时比较固定相、流动相、缓冲液、pH值、洗脱速度和上样体积对分离结果的影响。结果 氯代环氧丙烷偶联β-CD-Superose 12 pg键合相能够较好地分离银杏叶提取物和银杏黄酮,优于葡聚糖凝胶Sephardex LH-20。结论 β-环糊精键合固定相适用于银杏叶提取物和银杏黄酮的分离与纯化。 展开更多
关键词 β-环糊精键合固定 银杏叶提取物 银杏黄酮 分离纯化
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一种新型手性配体交换色谱键合固定相 被引量:11
4
作者 龙远德 王群标 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期566-568,共3页
A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidylox... A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidyloxypropyltrimethoxysilane as a coupling agent. Chromatographic resolutions of some DL amino acids were achieved on the CBSP by using an aqueous solution of 2 mmol/L N(C 2H 5) 3, 2 mmol/L HAc and 0 2 mmol/L Cu(Ac) 2 as the mobile phase with a flow rate 1 0 mL/min, column temperature 50 ℃ and detection at 254 nm. The enantioselectivity α of the DL amino acids on the CBSP was found to be between 1 11 and 1 51. The elution order of D isomer before L isomer on the CBSP was observed for all the DL amino acids resolved except DL Val. For DL Pro, DL Val and DL Leu the elution order through the CBSP was different from that through the chiral ligand exchange phases prepared from L Pro or L hydroxyl proline with a five\|membered ring structure. [WT5HZ] 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定 异喹啉衍生物 氨基酸 对映体拆分 硅胶键合固定
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β-环糊精键合固定相的制备和评价 被引量:9
5
作者 黄天宝 吴邦桂 +2 位作者 龙远德 旷昌渝 周竞先 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第11期1257-1260,共4页
本文介绍了β-环糊精(β-CD)键合固定相的制备和采用红外光谱、元素分析和低温吸附法对此键合相的表征,评价了此键合相的色谱性能,结果表明此键合相键合量高,性能稳定。
关键词 环糊精 键合固定 HPLC
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苯胺甲基键合固定相的合成和色谱性能 被引量:6
6
作者 周蓉 范毅 +1 位作者 冯钰錡 达世禄 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期66-70,共5页
研究了苯胺甲基键合硅胶固定相的合成及其色谱性能 .采用元素分析、红外光谱对固定相的组成进行了表征 .以甲醇 /水为流动相考察了该固定相的色谱性能 .该固定相具有较好的疏水作用和电荷转移能力 .多环芳烃在该固定相的保留与正十八烷... 研究了苯胺甲基键合硅胶固定相的合成及其色谱性能 .采用元素分析、红外光谱对固定相的组成进行了表征 .以甲醇 /水为流动相考察了该固定相的色谱性能 .该固定相具有较好的疏水作用和电荷转移能力 .多环芳烃在该固定相的保留与正十八烷固定相 ( ODS)柱相似 ;硝基苯类、硝基苯酚类和氯苯类的溶质在该固定相保留则存在着电荷转移、偶极 -偶极作用 .同时对封尾前后该固定相的色谱行为进行了比较 . 展开更多
关键词 多环芳烃 色谱法 苯胺甲基键合固定 色谱性能 保留机理
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全衍生化β-CD键合固定相的合成及其在HPLC中的应用研究进展 被引量:7
7
作者 许志刚 艾萍 +2 位作者 袁黎明 周岩 韩熠 《云南师范大学学报(自然科学版)》 2005年第3期45-47,共3页
文章通过查阅大量文献,研究了6位单取代β-CD及其全衍生化产物的不同合成方法,并报到了各种全衍生化β-CD作为高效液相色谱键合固定相的合成方法及其在HPLC中的应用。
关键词 Β-CD 全衍生化β-CD 键合固定 HPLC
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丙二酰胺型大环多胺键合固定相在毛细管开管电色谱中的应用 被引量:4
8
作者 曾昭睿 管娜 +2 位作者 王园朝 付恩琴 程介克 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1369-1371,共3页
The macrocyclic dioxopolyamine compounds, 1,4,7,10-tetraazacyclotridecane-11,13-diones were used as stationary phases with the aid of 3-(2-cyclooxypropoxyl)propyl-trimethoxy silane as a bridge in open-tubular capillar... The macrocyclic dioxopolyamine compounds, 1,4,7,10-tetraazacyclotridecane-11,13-diones were used as stationary phases with the aid of 3-(2-cyclooxypropoxyl)propyl-trimethoxy silane as a bridge in open-tubular capillary electrochromatography(OTCEC). The capillaries were etched by aqueous sodium before being coated. These modified capillaries had shown improved separations of neurotransmitters, isomeric dihydrobenzenes, isomeric nitrophenols and isomeric aminophenols in comparison with untreated capillaries. 展开更多
关键词 丙二酰胺型二氧大环多胺 键合固定 OTCEC
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以枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM)为键合固定相的开管毛细管电色谱柱的制备及评价 被引量:10
9
作者 张志胜 杨屹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期47-51,共5页
用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作偶联剂,在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM),制得了1,2和3代PAMAM键合的开管毛细管电色谱柱,并对其性能进行了研究.结果表明,随着大分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降.利用制... 用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作偶联剂,在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM),制得了1,2和3代PAMAM键合的开管毛细管电色谱柱,并对其性能进行了研究.结果表明,随着大分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降.利用制得的1,2和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱对丙氨酸和脯氨酸的分离进行对比,结果显示,随着大分子PAMAM代数的增加,分离度逐步增大,丙氨酸和脯氨酸可在3代树枝状大分子PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱上达到基线分离.采用非衍生化法和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱成功地分析了精氨酸、丙氨酸、脯氨酸、甲硫氨酸和组氨酸.结果表明,键合毛细管柱具有良好的重现性和稳定性. 展开更多
关键词 枝形大分子 聚酰胺-胺 开管毛细管电色谱柱 键合固定
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大黄蒽醌衍生物在杯[8]芳烃键合固定相上色谱行为的研究 被引量:2
10
作者 李来生 刘敏 +1 位作者 达世禄 冯钰锜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期511-515,共5页
研究了药用掌叶大黄中 5种蒽醌衍生物在对 叔丁基杯 [8]芳烃硅胶键合固定相上的高效液相色谱行为 ,并与ODS固定相进行了比较。研究发现这类化合物与杯 [8]芳烃固定相之间存在多种相互作用 ,除疏水作用外 ,分离过程中还存在与ODS不同的... 研究了药用掌叶大黄中 5种蒽醌衍生物在对 叔丁基杯 [8]芳烃硅胶键合固定相上的高效液相色谱行为 ,并与ODS固定相进行了比较。研究发现这类化合物与杯 [8]芳烃固定相之间存在多种相互作用 ,除疏水作用外 ,分离过程中还存在与ODS不同的色谱分离机制。杯芳烃键合相与溶质之间的氢键作用。 展开更多
关键词 药用植物 掌叶大黄 蒽醌衍生物 杯[8]芳烃 键合固定 高效液相色谱
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脱叔丁基杯[8]芳烃键合固定相的制备及其液相色谱性能 被引量:3
11
作者 李来生 达世禄 +1 位作者 冯钰锜 刘敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期241-243,共3页
A calix[8]arene-bonded gel silica stationary phase(DCABS) was prepared by using coupling reagent(KH560). Its structure was characterized by FTIR, elemental analysis and thermal analysis. The chromatographic performanc... A calix[8]arene-bonded gel silica stationary phase(DCABS) was prepared by using coupling reagent(KH560). Its structure was characterized by FTIR, elemental analysis and thermal analysis. The chromatographic performance of DCABS was studied by using different solutes as probes and stationary phases as reference. The results show that the new material has an excellent reversed-phase chromatographic property. The new bonded phase can provide various sites for analytes, such as the hydrophobic interaction, hydrogen-bonding, π-π, electrostatic interactions. Meanwhile, it was observed that the chromatographic performance of DCABS is partially different from CABS because of elimination of the butyl groups. 展开更多
关键词 芳烃键合固定 色谱性能 色谱分离机理
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3,5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价 被引量:4
12
作者 朱全红 邓芹英 曾陇梅 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期61-65,共5页
对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 ... 对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 二硝基苯甲酰化的 β 环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相 ,结合氯仿 丙酮 三乙胺和乙腈 φ =1%乙酸三乙胺 乙酸展开剂系统 ,7种手性药物得到完全分离 ,对映体间的相对比移值 α 为 1 19~ 2 0 3. 展开更多
关键词 β-环糊精键合固定 薄层色谱 二硝基苯甲酰化
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对-叔丁基杯[4]芳烃键合固定相的制备及表征 被引量:1
13
作者 李文智 王霞 +3 位作者 张红丽 李永民 马春林 陈立仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期19-22,共4页
合成了对_叔丁基杯[4]芳烃高效液相色谱键合固定相 ,分离了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、苯甲酸酯、邻苯二甲酸酯和苯的单官能团化合物 ;比较了在不同的流动相中分析物的保留行为 ,发现该键合相具有明显的反相特征 ,对位置异构体的分... 合成了对_叔丁基杯[4]芳烃高效液相色谱键合固定相 ,分离了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、苯甲酸酯、邻苯二甲酸酯和苯的单官能团化合物 ;比较了在不同的流动相中分析物的保留行为 ,发现该键合相具有明显的反相特征 ,对位置异构体的分离优于C18 柱 ,并讨论了可能的分离机理。 展开更多
关键词 芳烃 键合固定 制备 表征 高效液相色谱 反相特征 色谱分离
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高效液相色谱环糊精键合固定相 被引量:4
14
作者 于兆文 周志强 +2 位作者 蒋生祥 陈立仁 刘快之 《分析测试技术与仪器》 CAS 1998年第4期203-208,共6页
环糊精是由D(+)-葡萄糖单元通过α-1,4糖苷键连接的环状齐聚糖。其最典型的性质是能与许多客体分子形成包容配合物。高效液相色谱环糊精键合固定相广泛用于对映异构体,非对映异构体,结构异构体和常规化合物的分离。
关键词 高效液相色谱 环糊精 键合固定 固定
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有机硅树枝状化合物-硅胶键合固定相的制备及其在色谱中的应用 被引量:1
15
作者 陈国文 赵士贵 冯圣玉 《山东大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期83-88,共6页
采用发散式合成法合成了末端为烯丙基的第一代(G1)与第二代(G2)硅碳烷树枝状大分子,通过硅氢加成反应使其进一步与球形硅胶反应,将硅碳烷树枝状大分子的两代分子分别键合于硅胶上,制备了有机硅树枝状大分子-硅胶键合固定相,对其进行了... 采用发散式合成法合成了末端为烯丙基的第一代(G1)与第二代(G2)硅碳烷树枝状大分子,通过硅氢加成反应使其进一步与球形硅胶反应,将硅碳烷树枝状大分子的两代分子分别键合于硅胶上,制备了有机硅树枝状大分子-硅胶键合固定相,对其进行了物理化学性能的表征及色谱性能的初步评价.G2-硅胶键合固定相的分离性能优于G1-硅胶键合固定相,对醇类,烷基取代苯类,N-取代苯类,甲基丙烯酸酯类,邻苯二甲酸酯类等具有良好的分离效果. 展开更多
关键词 硅碳烷树枝状化 化学修饰硅胶键合固定 新型反相填料 LC
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人血清蛋白键合固定相的合成及DL(±)氨基酸的手性HPLC分离 被引量:2
16
作者 傅强 贺浪冲 常春 《西北药学杂志》 CAS 1997年第3期99-101,共3页
报道一种人血清蛋白(Humanserumalbumin,HSA)键合固定相的合成方法及DL(±)色氨酸等在HSA柱上的手性分离结果。硅胶与3-aminopropyltrimethoxysilane反应生成氨丙基硅胶,分散于乙腈中,用N,N’-disuccinimidylcarbonate活化... 报道一种人血清蛋白(Humanserumalbumin,HSA)键合固定相的合成方法及DL(±)色氨酸等在HSA柱上的手性分离结果。硅胶与3-aminopropyltrimethoxysilane反应生成氨丙基硅胶,分散于乙腈中,用N,N’-disuccinimidylcarbonate活化。HSA与活化硅胶在20mmol/L磷酸钠缓冲液(pH6.6)中,于30℃反应20h。用RP-HPLC法监控固定相的合成过程。当硅胶与HSA重量比为10:1时,HSA的表面覆盖率为2.75μmol/g。用1%异丙醇的20mmol/LK2HPO4-KH2PO4。缓冲液(pH7.50)作流动相,DL(±)色氨酸可以得到较好的分离,D(+)异构体先流出色谱柱,k为675,a为1.44,Rs为1.52。DL(±)苯丙氨酸、酪氨酸和组氨酸在上述条件下未得到分离。结果表明:HSA柱对结构相似的氨基酸显示出不同的分离能力。 展开更多
关键词 DL(±)色氨酸 HSA键合固定 手性HPLC
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高效液相色谱烷基硅胶键合固定相 被引量:1
17
作者 杨晓晔 龙远德 黄天宝 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第1期29-33,共5页
综述了高效液相色谱烷基硅胶键合固定相研究的最新进展。参考文献 4 0篇。
关键词 高效液相色谱 键合固定 烷基硅胶 制备技术
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丙氧基-18-冠-6硅胶键合固定相的合成及色谱性能的研究 被引量:1
18
作者 达世禄 刘武平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1993年第2期68-70,78,共4页
以多孔硅胶为基质,固相合成并制备了一种新型丙氧基-18-冠-6键合固定相(P18-C-6 SB),详细研究了其合成反应条件。P18-C-6 SB 是一种热稳定性好、耐溶剂,表面键合浓度高的色谱固定相。已应用于芳香族异构体及同系物的分离。
关键词 硅胶 键合固定 色谱分离 冠醚
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高效液相色谱用硅胶键合固定相的研究进展 被引量:1
19
作者 陈国文 冯圣玉 《有机硅材料》 CAS 2003年第2期29-33,共5页
从新型固定相、传统固定相性能的改进两个方面综述了高效液相色谱中用硅胶键合固定相近几年来的研究发展概况 。
关键词 高效液相色谱 硅胶键合固定 研究进展 分离物
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含氮氧功能基新型键合固定相色谱性能及应用研究
20
作者 齐广才 达世禄 +2 位作者 张元伟 董亚琼 王忠华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1994年第5期49-53,共5页
用新合成的3-(二乙醇)氨丙基硅氧烷(DEAP)、3-(氮杂18-冠-6)丙基硅氧烷(BCP)作固定相,对二取代苯异构物进行液相色谱分离,研究流动相组成,pH值及其K ̄+离子浓度对色谱行为的影响.探讨溶质保留机理,并... 用新合成的3-(二乙醇)氨丙基硅氧烷(DEAP)、3-(氮杂18-冠-6)丙基硅氧烷(BCP)作固定相,对二取代苯异构物进行液相色谱分离,研究流动相组成,pH值及其K ̄+离子浓度对色谱行为的影响.探讨溶质保留机理,并比较DEAP、BCP与ODS的色谱性能. 展开更多
关键词 氮氧功能基 键合固定 色谱分离
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